有机物应用于海洋温区温度固定点可行性研究.pdf
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1、书书书第 卷第 期 年月计 量学报 ,:有机物应用于海洋温区温度固定点可行性研究高传吉,凌忠钱,李婷,孙建平,王光耀,陈泽川,李嘉豪(中国计量大学 计量测试工程学院,浙江 杭州 ;中国计量科学研究院,北京 )摘要:发展适用于海洋温区 新的温度固定点已成为提高海洋温度测量水平的重要手段。针对镓基合金无法覆盖的海洋温区中更低的温度范围,以高纯度十三烷和十四烷为研究对象,探索其成为固定点的可行性;调节不同预热温度和熔化温度对其相变特性进行研究。结果表明:十三烷熔化温坪可持续 以上,且温坪复现性优于 ;十四烷熔化温坪可持续 以上,温坪复现性优于 ,两者皆具备成为温度固定点的可能性,该研究结果为海洋温区
2、固定点的补充提供了实验数据支撑。关键词:计量学;海洋温度;次级固定点;温坪复现性;有机物;十三烷;十四烷中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,;,):,:;收稿日期:;修回日期:基金项目:国家重点研发计划()引言温度是海洋感知重要物理量之一,对海洋测试热动力学参数具有非常重要的意义。海水温度通常保持在 范围,其中深海(深度 以上)温度在 左右 ,且温度年变化极小,一般变幅小于 。准确地测量深海海水温度波动,对计量技术和测量水平提出了挑战。在温度计量领域,国际温标(),通过建立一系列高纯物质各相间可复现的平衡状态或蒸汽压的特征温度点实现温度精确定义。目前,在海洋温区范围内定义的固定点仅有水
3、三相点和镓固定点,可以满足标准铂电阻这类相对线性度较好的测温仪器的有效校准 ,然而,对于海洋测温领域最常用 的 基 于 负 温 度 系 数(,)热敏电阻的温度传感器来说,由于电阻 温度非线性强,为尽可能提高其测量的准确度,将其溯源到 国际温标,利用定点法对其进行标定,仅靠这 个固定点远远无法满足精确校准需求,因此,需探索新的固定点校准这类传感器。当前已有多国研究机构对新温度固定点及应用开展了大量研究及探索。年俄罗斯光学物理研究所成功将镓固定点应用于卫星空间站温度传感器的自校准 。年 对 、和 二元共晶合金进行实验并使得 合金相变温度误差控制在 以内 。中国计量科学研究院接触测温实验室研究了微型
4、共晶点 、及 固定点的熔化温坪特性,用于提升现场精密铂电阻温度计的校准水平,温坪可持续时间 ,复现性优于 ;年研制了可用于现场及在线标定的微型 共晶点容器,研究了不同配比对相变温度和温坪复现的影响,其复现性优于 ,不确定度为 。总结国内外研究现状,在海洋温区范围内除水三相点和镓熔点之外,虽然基于 基合金的固定点在一定程度上完善了这一温区内固定点的覆盖范围,但是并没有实现对整个温区的全覆盖,特别是更低温度如 、等温度附近依然缺乏适合的温度固定点。因此,挖掘新的固定点进一步填补海洋温区温度固定点是关键。金属多元共晶点理论上能实现更低温度,但是需要四元或者五元共晶,化学结构的不稳定很难获得稳定的相变
5、温度,仅利用金属固定点覆盖整个海洋温区,尚未发现相应的金属材料,需要对数量庞大的有机物材料进行相关调研。固定点材料应该具备相对稳定的物理和化学性质、低污染、易获得等特点 ,对于有机物的选择还需要考虑其材料长期稳定性好、易纯化、易迅速实现三相点、温坪稳定且重复性好等性质 。本研究针对熔点在 、两个温度点附近的有机物进行调研,选取高纯十三烷()和十四烷()种有机物开展复现性及相变特性研究,探索其成为温度固定点可行性。针对 种相变材料设计灌装容器,相变过程中维持固定点容器内气压恒定为标准大气压,利用不同预热温度和熔化温度对其相变特性进行研究,以期获得相对良好的温坪曲线,验证其成为固定点的可能性。实验
6、装置 有机物固定点研制实验中采用的高纯十三烷和十四烷有机物样品相关参数见表 。这 种相变材料属于烷烃类,由于烷烃类有机物结构中只有 单键和 单键,在这 种强大单键作用下,这类有机物介质具有高化学稳定性,因此在实验过程中不会受外界污染或与容器发生化学反应 。表 有机物样品物性参数 试剂液相标准热容 ()密度 纯度理论熔点 十三烷 ()十四烷 固定点容器结构如图 所示,主要包括 不锈钢筒、不锈钢温度计阱以及相应的密封原件等。不锈钢因其材料优秀的导热性、耐用性及抗冲击能力,选用其作为实验容器。考虑到容器在恒温槽中浸没深度以及固定问题,设计固定点容器高度为 ,直径为 。在实验中,为降低温度传感元件受外
7、界环境温度的影响,需要尽可能提高温度传感元件在介质中的浸没深度;另一方面,由于相变物质发生相变时会造成体积的变化从而造成容器内部应力变化,在灌注过程中还应在容器中预留一部分体积以保证实验的正常进行,综上考虑容器中灌注介质液面高度约为容器高度的 。图 固定点容器结构示意图 固定点灌注主要包括容器部件的清洗,有机物的灌注以及密封等三个主要过程。在对容器各部件进行清洗时,先用高纯度蒸馏水和无水乙醇对其进行多次擦拭和冲洗,然后将超声清洗机中放入高纯度蒸馏水并将容器各部件浸没,对其进行多次超声清洗,最后取出并用无水乙醇进行擦拭,等各部件完全晾干后准备进行有机物质的灌注。灌注前按照液面高度计算出有机物的质
8、量,用分辨力为 的天平称重 分别称取十三烷 ,十四烷 进行灌注,灌注时在阴凉通风环境下进行。灌注完成后插入温度计阱并用密封原件对其进行密第 卷第 期高传吉等:有机物应用于海洋温区温度固定点可行性研究封处理。温度测量系统实验中测试系统主要由固定点容器、精密测温电桥、恒温水槽以及标准铂电阻温度计()等几部分组成,测试系统如图 所示。精密测温电桥测量范围 ,精度 。恒温槽介质为(水 防冻液),槽内介质波动度优于 。实验中对两类有机物进行监测时均使用编号为 的 ,使用前通过对汞三相点、水三相点以及镓熔点基准装置进行校准,校准水平达到工作基准,并在实验过程中定期通过水三相点监测其稳定性,结果如图 所示,
9、多次测量温度计变化量小于 。图 实验系统图 图 标准铂电阻温度计在水三相点稳定性 对固定点温坪进行复现时,将固定点容器放置在恒温槽中,通过调节恒温槽温度设定实现固定点容器内介质的熔化与凝固,插入其中的 与精密测温电桥相连,实时监测固定点容器内介质的温度变化,获得完整温度变化曲线。实验及结果分析 十三烷相变实验实验中将灌注好的十三烷固定点容器放置在 的恒温水槽中冻制,用已校准 对固定点容器内温度进行监测,待其完全凝固后根据理论熔点()将恒温槽升温至,进行相变温坪复现。进行多次熔凝实验探究,初步计算出实验中所用十三烷样品实际熔化温度约为 ,如图 所示。图 不同设定温度下十三烷温坪曲线 经过多次熔凝
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