DB12∕T 986-2020 豆芽中 6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、 ICS 65.020.20 B 16 DB12 天津市地方标准 DB12/T 9862020 豆芽中 6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of residues of 6-benzylam inopurine, 4-chlorphenoxyacetic sodium, 2, 4-D and gibberellic acid in bean sprout by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020 - 10 - 14 发布 2020 - 11 - 15 实
2、施 天津市市场监督管理委员会 发 布 DB12/T 9862020 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人:李娜、邵辉、林宏芳、刘磊、李辉、张玉婷、郭永泽、卢娜、绳慧珊、梁静。 DB12/T 9862020 1 豆芽中 6-苄基腺嘌呤、 4-氯苯氧乙酸钠、 2,4-滴和赤霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素残留量的测定-液相色谱-串联质谱法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样
3、制备与保存、测定步骤、灵敏度、准确度和精密度。 本标准适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、 4-氯苯氧乙酸钠、 2,4-滴和赤霉素单个或混合物残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经酸化乙腈提取,提取液浓缩、甲醇定容后,用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,基质外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 基本要求 除另有说明外,所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 668
4、2规定的一级水。 4.2 乙腈 色谱纯。 4.3 甲醇 色谱纯。 4.4 甲酸 色谱纯 4.5 6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素标准品 纯度98.0%。 4.6 标准溶液的配制 DB12/T 9862020 2 4.6.1 标准储备溶液(200 mg/L):准确称取各种标准品 10 mg(精确至 0.1 mg),用甲醇溶解并定容至 50 mL, -18避光保存,有效期 6 个月。 4.6.2 混合标准溶液:分别吸取一定量各种农药标准储备液于 50 mL 容量瓶,用甲醇稀释并定容至刻度,配制浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液, 04避光保存,有效期 1 个月。 4.6.3
5、 基质匹配标准工作溶液:用空白豆芽基质配制浓度分别为 0.005、0.02、0.05、0.2、0.5、1.0 mg/L 的系列标准溶液,供液相色谱-串联质谱仪分析,现用现配。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。 5.2 分析天平:感量 0.0001 g 和 0.01 g。 5.3 台式高速离心机:转速不低于 4000 r/min。 5.4 匀浆机。 5.5 涡旋混合器。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 纯水仪。 6 试样制备与保存 样品用四分法缩分出适量,经匀浆机捣碎,分取两份试样,装入清洁容器内,密封并标记。一份作为检样,一份作为留样,于-18保存。 7
6、 测定步骤 7.1 样品前处理 准确称取捣碎的试样5.00 g(精确至0.02 g)于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL乙腈,于旋涡混合器上涡旋2 min,加入0.4 mL甲酸,再涡旋2 min,4000 r/min离心5 min,上清液转移至100 mL梨形瓶中,于40条件下旋转蒸发至约2.5 mL,转移至刻度试管中,用甲醇定容至5 mL,过0.22 m有机滤膜,供液相色谱-串联质谱仪分析。 7.2 仪器测定 7.2.1 液相色谱参考条件如下: 色谱柱:AcquityTM BEH C18 柱(2.1 50 mm,1.7 m); 流动相:A 相:乙腈;B 相:0.1%甲酸水;梯度洗脱条件
7、见表 1。 进样量:10 L; 柱温:30 。 表1 梯度洗脱条件 时间(min) 流速(mL/min) VA(%) VB(%) 0 0.2 10 90 3 0.2 90 10 4 0.2 90 10 DB12/T 9862020 3 4.01 0.2 10 90 5 0.2 10 90 7.2.2 质谱参考条件如下: 电离模式:电喷雾电离 (ESI) 毛细管电压:3.0 kV; 离子源温度:120 ; 脱溶剂气温度:400 ; 脱溶剂气流量:600 L/hr; 锥孔反吹气流量:60 L/hr; 检测方式:多反应监测(MRM); 质谱采集参数见表2。 表2 4 种化合物的中英文名称、保留时间和
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