膨润土-钢渣复合颗粒吸附剂对Mn2+的吸附特性研究.pdf
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1、为解决单一材料处理水中污染物的局限性,采用天然膨润土、环境矿物材料钢渣制备复合颗粒吸附剂,研究该复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附特性。结果表明:膨润土复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附更倾向于 BET 多分子层吸附,复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附较容易进行,在复合颗粒的表面属于多分子层吸附;对 Mn2+的吸附动力学符合拟二级动力学方程,复合颗粒对 Mn2+的吸附过程中既有化学键的形成过程,也有颗粒内扩散过程,另外也伴随着表面的吸附过程;通过微观 SEN-EDS 分析,进一步表明,复合颗粒吸附剂能吸附-聚沉 Mn2+。实验揭示了膨润土复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附过程伴随着化学键的形成,通过吸
2、附-聚沉作用去除 Mn2+,是物理吸附与化学吸附共同作用的结果,是一种优良的吸附剂。关 键 词:膨润土;复合颗粒;吸附等温式;吸附动力学;微观表征 中图分类号:TQ424 文献标识码:A 文章编号:1004-0935(2023)08-1107-04 目前国内外用于重金属离子废水的处理技术主要有化学沉淀法、离子交换法、电解法、蒸发浓缩法、膜分离法和吸附法等,其中吸附法占重要的地位。然而,随着人们对矿物材料的不断研究,发现一些矿物材料因其具有独特的结构,可以吸附去除污水中的重金属离子。膨润土作为一种环境矿物材料,其独特的二八面体结构,具有一定的吸附能力。钢渣作为一种碱性材料,其具有独特的多孔结构,
3、很多研究者将其用于水处理中作为吸附剂有良好的吸附效果。余文敬1等将膨润土用于处理含 Cu 和 Zn 的废水,结果发现,其处理效果较好,并且采用热改性后对重金属离子的去除效果更好,属于化学吸附。张长明2等的研究表明,钢渣对水溶液中的 As 有很好的吸附效果,吸附量可以达到 35.8 mgg-1,吸附特征与Freundlich 等温方程拟合最好。本试验将膨润土和钢渣进行复合制备复合颗粒吸附剂,将其用于处理含 Mn2+废水,研究其对Mn2+的吸附特性。1 实验部分 1.1 实验仪器及材料 721 可见光分光光度计、双速恒温振荡器、箱式马弗炉、电热鼓风干燥箱、电子天平。本试验采用含 Mn2+的水样,M
4、n2+由 MnSO4H2O提供,为分析纯试剂。本试验以膨润土粉末和钢渣粉末为基材料,以无水 Na2CO3为外掺剂,将钢渣经过破碎、筛分、研磨后,用 200 目(0.075 mm)的筛子过筛后,备用。在制备复合颗粒前,将原材料和药品在 105 烘箱中烘 2 h。1.2 膨润土-钢渣复合颗粒的制备 本试验采用自制膨润土复合颗粒吸附剂,以膨润土为主料,钢渣为碱性辅助材料按比例搅拌混合均匀,配成复合膨润土材料,加入 Na2CO3外掺剂,继续混合搅拌,最后分多次匀量加入蒸馏水,充分混合均匀后,用重锤振捣混合料(振捣次数 50 次),用自制挤压造粒机将混合料挤压成圆柱体长条,搓成小球颗粒,制成 1020
5、目(粒径为0.381.70 mm)的颗粒。避光通风条件下陈化 24 h,将颗粒置于坩埚中,放入马弗炉内,从 250 开始加热,在 500 开始计时,焙烧 1 h 制成颗粒状的吸附剂,焙烧后取出自然冷却,备用。1.3 实验方法 1)吸附等温式试验方法。向 6 个 500 mL 的锥形瓶中分别加入 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 g 的1108 辽 宁 化 工 2023 年 8 月 膨润土-钢渣复合颗粒吸附剂、300 mL 的 200 mgL-1的 Mn2+溶液,在 25 恒温摇床中以 100 rmin-1的转速振荡吸附,每隔一段时间取样过滤,测定滤液中剩余离子的质量浓度,直至质量
6、浓度基本不变为止,记录此时的浓度即为平衡质量浓度,根据此质量浓度计算吸附量,根据等温方程进行拟合。2)吸附动力学试验方法。向 500 mL 锥形瓶中加入 1 g 的膨润土-钢渣复合颗粒吸附剂和 200 mL 100 mgL-1的 Mn2+溶液,密封,在 25 恒温摇床中以 100 rmin-1的转速振荡吸附,计时,间隔不同的时间取样过滤,测定滤液中重金属离子的质量浓度,直到质量浓度不变为止。计算不同时间对应的吸附量,根据动力学方程进行拟合。2 结果与讨论 2.1 复合颗粒吸附 Mn2+的吸附等温模型 根据 1.3 所述方法进行实验,得出不同投加量下的 Mn2+的平衡质量质量浓度与平衡吸附量之间
7、的关系,结果如图 1 所示,对其结果进行线性拟合,得出等温方程式和拟合参数,如表 1 所示。图 1 复合颗粒对 Mn2+的吸附平衡质量浓度与平衡吸附量的关系 表 1 Mn2+的吸附等温式线性拟合结果 模型 方程式 R2 方程参数 Langmuir y=0.260 1x+0.019 1 0.872 7 b=52.356,a=0.073 Freundlich y=0.404 1x+0.934 2 0.938 4 1/n=0.4041,K=7.954 BET y=0.065 47x-0.002 9 0.973 4 B=-21.576,q0=16.038 D-R y=5.325 1E-9x+2.787
8、 5 0.921 1=-5.325 1E-9,qm=16.24 由表 1 的拟合结果可知,BET 吸附等温模型的拟合相关系数较高,说明复合颗粒对 Mn2+的吸附倾向 于 多 分 子 层 吸 附,单 分 子 层 的 吸 附 量 为 16.038 mgg-13。Freundlich 吸附等温式拟合得出1/n=0.404 11,反应容易进行。Langmuir 吸附模型拟合相关系数较低,RL(Mn)为 0.064 10,说明吸附可以自发进行。由 D-R 方程计算的 E 为 9.697 kJmol-1,在 916 kJmol-1之间,属于化学吸附4。综上可以得出,复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附较容易进
9、行,在复合颗粒的表面属于多分子层吸附,颗粒内部伴随着化学键的形成过程。2.2 复合颗粒吸附剂对 Mn2+吸附动力学 复合颗粒对 Mn2+的吸附量随时间的变化如图 2所示。由图 2 可知,复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附反应在 60 min 内吸附快,在 60240 min 内吸附减慢,在 240 min 时,溶液中 Mn2+的质量浓度基本保持平衡,此时的平衡吸附量达到 16.77 mgg-1。对吸附过程进行动力学方程拟合,拟合结果及参数如 表 2 所示。图 2 复合颗粒对 Mn2+的吸附量随时间的变化 表 2 复合颗粒对 Mn2+的吸附动力学线性拟合模型参数 模型 方程式 R2 方程参数 拟一
10、级 y=-0.003 54x+1.112 80.955 6 qe=12.966,K1=8.153E-3 拟二级 y=0.054 9x+2.826 0.991 6 qe=18.215,K2=0.006 09 Elovich y=3.265 7x-3.648 4 0.969 7 Kt=3.265 7,A=-3.648 4 颗粒内 扩散方程 y=0.664 2x+3.187 3 0.934 7 Kp=0.664 2,C=3.187 3 由拟合结果可知,拟二级动力学的 R2=0.991 6高于拟一级动力学,并且由拟一级动力学方程拟合出的理论平衡吸附量为 12.966 mgg-1,与实验值16.77 m
11、gg-1的相对误差为 22.68%,而由拟二级动力学方程拟合的理论吸附量为 18.215 mgg-1,与实验值的相对误差为 8.62%,远小于拟一级动力学得出的相对误差,所以用拟二级动力学方程来描述复合颗粒对 Mn2+的吸附过程更为合理,说明复合颗粒在吸附 Mn2+的同时伴随有化学键的形成过程5。拟一级和拟二级动力学方程不能确定扩散的机制,因此第 52 卷第 8 期 耿莘惠,等:膨润土-钢渣复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附特性研究 1109 用颗粒内扩散对吸附过程进行拟合,方程中的 C 值也不为零,说明颗粒内扩散也不是控制复合颗粒吸附 Mn 的唯一步骤。同时 Elovich 方程拟合的结果也较
12、高,大于 0.95,因此可以说明复合颗粒对 Mn2+的吸附过程中既有化学键的形成过程,也有颗粒内扩散过程,另外也伴随着表面的吸附过程6。2.3 EDS 能普图分析 为了观察吸附后颗粒表面的形态,将膨润土复合颗粒和吸附 Mn2+后的颗粒进行 SEM-EDS 分析,得到吸附前与吸附后的 SEM-EDS 图如图 3 所示。(a)复合颗粒吸附前的 SEM-EDS 能谱图 (b)复合颗粒吸附 Mn2+后的 SEM-EDS 能谱图 图 3 吸附前后复合颗粒 SEM-EDS 能谱图 由吸附前后的 SEM 图可知,吸附后复合颗粒表面被沉淀物不均匀的包裹,同时堵塞一部分孔道,颗粒表面粗糙,再结合 EDS 能谱图
13、可知,吸附 Mn2+后复合颗粒表面 Mn 元素含量增加,说明复合颗粒表面可以通过静电引力、表面吸附、表面络合和化学沉淀的作用吸附 Mn2+,使得比表面积增大,会继续吸附聚沉 Mn2+。由此可知,该膨润土复合颗粒吸附剂能够吸附-聚沉重金属离子,是一种优良的吸 附剂。3 结 论 在试验的基础上,通过试验结果与数据分析,得到以下结论:1)用 Langmuir、Freundlich、BET 和 D-R 3 种公式进行的吸附等温线拟合表明,膨润土-钢渣复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附符合 BET 多分子层吸附,单分子层吸附量 q0=16.038 mgg-1,在复合颗粒的内部伴随着化学键的形成,吸附过程是
14、物理和化学吸附共同作用的结果 2)用拟一级动力学、拟二级动力学、Elovich动力学和颗粒内扩散方程进行拟合表明,膨润 土-钢渣复合颗粒吸附剂对 Mn2+的吸附动力学符合拟二级动力学方程,平衡吸附量为 16.77 mgg-1,通过拟合结果说明复合颗粒对 Mn2+的吸附过程中既有化学键的形成过程,也有颗粒内扩散过程,另外也伴随着表面的吸附过程。3)结合 SEN-EDS 能谱图进一步表明,膨润土复合颗粒吸附剂能够吸附-聚沉 Mn2+,是一种优良的吸附剂。参考文献:1 余文敬.廉价环境矿物材料处理含重金属废水的试验研究D.兰州:兰州交通大学,2013.2 张长明,陈氏秋张,沈烁.钢渣对水溶液中砷的吸
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