西安出土唐代墓葬壁画的分析研究.pdf
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1、-119-西安出土唐代墓葬壁画的分析研究郭 瑞1、2 冯 健1 赵凤燕1 杨文宗3 夏 寅4 王 展5 朱建锋2(1.西安市文物保护考古研究院 2.陕西科技大学材料科学与工程学院,地下文物保护材料与技术教育部重点实验室 3.陕西历史博物馆,馆藏壁画保护修复与材料科学研究国家文物局重点科研基地 4.秦始皇帝陵博物院,陶质彩绘文物保护国家文物局重点科研基地 5.陕西文物保护研究院,砖石质文物保护国家文物局重点科研基地)摘要:西安南郊发现了 4 座时代序列明显的唐代墓葬,分属初、盛、中、晚唐。墓葬中绘有精美壁画,是研究唐代不同历史时期墓葬壁画制作工艺和设色风格的珍贵实物资料。采用超景深显微分析、偏光
2、显微分析(PLM)、拉曼光谱分析(RamanSpectra)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、X 射线衍射分析(XRD)、扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)、热裂解气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)等多种手段,分析确定 4 座唐墓壁画颜料层材质相似,红色为铁红或朱砂,黄色以土黄为主,黑色为炭黑,颜料层应为矿物颜料与动物胶混合而成。制作工艺具有时期特征,初唐壁画无泥质地仗,为白灰、颜料层 2 层工艺,白灰层采用石灰加砂的无机“三合土”配方作为打底层;中、盛、晚唐壁画为泥质地仗、白灰层、颜料层 3 层工艺,以麦草泥层为地仗层、石灰层为底色层。在晚唐壁画中发现了少见的钒铅矿作为黄色颜料,是继西安
3、理工大西汉墓壁画、盛唐韩休墓壁画外又一应用实例,表明该材料使用时间至少延续至晚唐,为该颜料的应用历史研究提供了重要资料。本次分析研究也为壁画保护修复提供了科学依据。关键词:唐代 墓葬壁画 材质与工艺 钒铅矿Abstract:There were 4 tombs of the Tang dynasty found in the southern suburb of Xian city,with an obvious time sequence from the early Tang to the late Tang.The mural paintings remained in the buri
4、al chamber were the precious materials for studying on technique and color style of paintings in different periods of the Tang.Stereomicroscope,polarized light microscope,Raman Spectroscopy,FTIR,XRD,SEM-EDS,and Py-GC-MS were utilized and the results showed the materials of their color layers are alm
5、ost the same:the main colors were red,yellow and black,which were mostly iron red or cinnabar,goethite and carbon black respectively.Paintings might be drawn with the mixture of mineral materials and animal glue.However,the techniques developed along the time.The painting of the early Tang consists
6、of two layers,ground layer and painting layer,without plaster.The ground layer was made of lime mixed with sands.On comparison,the paintings later consist of 3 layers,which were mud-fiber mixture plaster,lime ground layer and painting layer.Additionally,vanadinite,a kind of rare-use mineral was foun
7、d on the mural painting of the late Tang,which once used in mural painting of tombs from the Western Han and Han Xiu of the Tang dynasty in Xian city.It is an important supplement of application history of vanadinite as an important pigment material.This study also provides scientific basis for the
8、protection and restoration of ancient mural paintings.Keywords:Tang DynastyMural PaintingsMaking Technique and MaterialsVanadinite一、引 言西安市文物保护考古研究院在配合城市基本建设考古发掘中,于西安市南郊集中发现了 4 座唐代砖室壁画墓12。壁画集中保存于墓室中,绘画题材多样,以人物、花鸟为主,为唐代墓葬壁画中的流行题材,反映了绘画时代特征345。有明确纪年的晚唐贵族墓葬在西安地区实属少见,此次发现的 4 处唐墓壁画,分属初唐、盛唐、中唐、晚唐 4 个时期,时代序
9、列明显,又均出自中小型-120-120-2023 年第 3 期唐墓,是研究不同时期中上等贵族唐墓壁画的珍贵实物资料。为掌握上述 4 处墓葬壁画的制作材料及工艺,采用超景深显微镜、偏光显微镜、拉曼光谱、红外光谱、X 射线衍射、扫描电子显微镜以及热裂解气相色谱-质谱联用等多种分析手段,对墓葬壁画进行材料及制作工艺分析,探讨唐代不同时期壁画制作工艺及材料异同,为唐墓壁画的其他深入研究以及保护修复工作提供参考。二、样品及分析方法(一)样品信息4 处壁画均集中于墓室中,以红、黑、黄颜色为主,其中新寨子、天地源壁画含有明暗 2 种红色,曲江万科壁画含有 2 种黄色。采样遵从“最少干预”原则,在壁画残缺处微
10、损采样,尽可能使样品包含全部信息,具有代表性。共取壁画样品 8 个,采样位置样品基本信息见图一、表一。(二)分析方法1.超景深显微镜观察壁画结构,初步掌握壁画制作工艺。对质地较好的样品进行树脂包埋后观察,质地疏松的样品对剖面做轻微磨平处理后,采用原始样品直接进行观察分析。检测条件:放大倍数20-100。2.微区偏光显微分析。利用 LeicaDMLSP 偏光显微镜对壁画颜料种类初步鉴定。样品制备:丙酮擦拭载样表面,在载体背面标出载样区域;根据样品的离散情况,滴加无水乙醇至样品边缘后,用钨针研匀样品直至溶剂完全挥发;镊取盖玻片放于样品上,加热至90100;吸取 Meltmount 固封树脂沿盖玻片
11、一侧缓慢渗满整个盖玻片;待冷却后,置于偏光显微镜下观察。3.X 射线衍射(XRD)分析颜料、白灰层及地仗物相成分。采用日本 RigakuSmartLabX 射线衍射分析仪,取 35mg 样品制成粉末,工作电压及电流:45kV、200mA,扫描范围 470,扫描速度10/min,步长 0.01。4.扫描电镜-能谱(SEM-EDS)观察矿物颗粒、纤维微观形态,分析元素组成。采用德国 ZEISS 公司 EVOMA 扫描电镜,英国 Oxford 公司 X-Max20 能谱。检测条件:工作电压 20kV,工作距离 1011mm。5.热裂解气相-色谱质谱联用(Py-GC-MS)分析颜料层中有机胶结材料。图
12、一墓室壁画基本信息及采样位置(1-1 航天置业唐墓壁画;1-2 新寨子唐墓壁画;1-3 天地源唐墓壁画;1-4 曲江万科唐墓壁画)墓葬名称航天置业唐墓新寨子唐墓天地源唐墓曲江万科唐墓时代初唐盛唐中唐晚唐取样位置人物衣、裙瑞兽飞鸟、祥云人物裙摆样品量2222样品编号H1、H2X1、X2T1、T2Q1、Q2样品形态块状块状块状块状包含颜色信息黑、红、黄黑、亮红、深红、黄亮红、黑、黄亮红、亮黄、橘黄样品照片表一壁画样品基本信息-121-121-西安出土唐代墓葬壁画的分析研究采 用 日 本 FrontierlabEGA/PY-3030D 热 裂解 仪 联 合 Shimadzu 气 相 色 谱 质 谱
13、仪 GC-MS-QP2010Ultra。热裂解温度 600,热裂解时间 10s,注射器温度 250,注射器和色谱仪的联结接口温度 320。气相色谱-质谱:色谱柱烘箱初始温度 50,保持 5min;后以 3/min 的速度升至292保持 3min,氦气载气。柱前压力 15.4kPa,流速 0.6ml/min,1:100 分流率,恒定流速。质谱仪电离电压:70eV;扫描 0.5s,质荷比(M/z)为50-750。6.红外光谱(FTIR)确定白灰层中是否含有机成分。采 用 红 外 光 谱 分 析 BRUKERTENSOR27 傅里叶转换红外光谱仪。检测条件:光谱范围8000350cm-1,分 辨 率
14、 优 于 0.4cm-1,信 噪 比40000:1。7.拉曼光谱分析用于补充 XRD 分析结果,用于分析颜料成分。分析设备 RenishawinVia-Reflex 拉曼光谱仪,配备有 LeicaDMLM 显微镜。检测条件:激光器:514.5nm;50 物镜;狭缝 100,孔径 300mm,光栅1800,根据不同颜料选用了 3x10s、5x20s、1x15s等扫描能量与时长。三、结果与讨论(一)壁画制作工艺初探通过显微观察发现壁画结构分两类。其一,为 3 层制作工艺,由下向上依次为地仗层、白灰层、颜料层(图二,a、b、c),见新寨子、天地源及曲江万科唐墓壁画样品。地仗层为泥质地仗,厚约 45m
15、m,其中夹杂有长约 12cm 的短纤维(图二,d、e、f);白灰层厚度差异明显,天地源壁画样品白灰层稍厚且厚度较均匀,约为11.3mm,新寨子、曲江万科壁画样品厚度较薄,约 0.40.7mm。先在砖墙支撑体上制作土质地仗层找平,再使用白灰层打底,最后绘制颜料层。其二,为 2 层制作工艺,不含泥质地仗层,由下向上依次为白灰层、颜料层(图二,g),见航天置业唐墓壁画样品。白灰层不含纤维,泛黄、颗粒粗,背面保留砖缝挤压形态,直接用于砖墙表面找平填缝。白灰层较厚,除砖墙填缝部位外,平面部分厚度约为 46mm。事实上,从课题组所在考古队近年来考古发掘出土的唐墓壁画来看,部分初唐时期壁画的确在结构上与盛、
16、中、晚唐壁画存在差异,主要在于没有麦草泥地仗层,将白灰层直接涂抹于支撑体之上。这一点在同为初唐时期的唐戴胄墓6、戴志德夫妇墓(截止撰稿时,资料未公布,现藏于西安市文物保护考古研究院)、隋唐豆卢贤家族墓7、唐长孙无傲及其夫人墓8等初唐墓中可得到图二样品壁画剖面照片(a、d:T1 样品剖面及纤维;b、e:X1 样品剖面及纤维;c、f:Q1样品剖面及纤维;g:H1 样品剖面)acegbdf-122-122-2023 年第 3 期 印证。至于支撑体是土墙还是砖墙,与墓主人地位及墓葬等级有直接关系,唐初期丧葬制度等级森严,仅有少数高级别帝陵陪葬墓为砖室结构9,因而壁画支撑体为砖墙,多数中小型墓通常为土洞
17、墓。本次分析中 4 座唐墓壁画均为砖室墓,等级均较高。但从墓志记载的墓主人出身及地位来看,H1 壁画墓主人为皇室家族成员,级别较高10,且相对其他 3 座墓葬较高。这也就解释了,与上文列举的同为初唐壁画相比,在壁画结构相同的情况下,H1 壁画采用了砖而非土墙作为支撑体。(二)地仗层材质3 层制作工艺壁画的泥质地仗层中主要无机成分为长石、云母、石英、绿泥石等矿物,绿泥石、云母、斜长石含量相对较低(图三),与陕西当地土壤成分及特征相似11,应是采用当地黄土作为地仗层骨料。在扫描电镜下可见黄土颗粒大小不均,但基本小于 0.075mm(图四),推测在制作地仗层前对黄土进行了初步过筛处理,去掉了大、粗颗
18、粒。地仗层中的纤维表面可见笔直纹路、纵剖面可见有细胞壁的方形细胞(图四),纤维元素主要为 C、H、O 元素,不含 P、S 元素,排除蛋白类纤维的可能性,应为植物纤维。纵切显微形貌中细胞壁薄、形成空腔,细胞形成空腔、整齐排列,与麦秸秆纤维非常相似1213,应是加入了麦秸秆,起到拉结、加固作用。可见,3 层制作工艺壁画地仗采用当地黄土,经过筛处理后与麦秸秆混合形成麦草泥。(三)白灰层材质4 处壁画样品的白色底色层主要矿物成分均为碳酸钙,与微区能谱元素分析结果一致。微观形貌可见 T1、X1、Q1 白灰层碳酸钙颗粒呈放射形针状、同时团聚呈粉末状结构,分布杂乱无序(图五),而 H1 微观形貌中存在有圆形
19、颗粒且分布较为均匀。通常以碳酸钙为主要成分的方解石晶体多呈六方柱、菱面体,集合体多见平板状、棱柱状、纤维状,其中含有Fe、Mn等杂质元素。而相比之下,分析结果中碳酸钙形貌有明显差异,针状体元素图三曲江万科唐墓壁画地仗层矿物成分谱图图四土质地仗样品骨料及其纤维微观形貌(a:T1 样品地仗层;b:X1 样品地仗层;c:Q1 样品地仗层;d:T2样品纤维表面;e:T2 样品纤维纵剖面;f:麦秸秆纤维纵剖面)图五样品 T1白灰层 XRD 谱图(a)及 SEM-EDS 微观形貌(b)aabbcfed-123-123-西安出土唐代墓葬壁画的分析研究成分纯净,仅含 Ca、C、O 元素,不含 Fe、Mn 等其
20、他元素。此形态的碳酸钙为轻质碳酸钙,由氢氧化钙碳化后形成碳酸钙而成14。这也恰好侧面印证了古代工匠制作壁画白灰层时应使用了石灰作为主要材料,经空气中碳酸化后形成碳酸钙,而并非直接使用方解石矿物作为白灰层主要材料。然而与其他 3 座墓葬样品白灰层相比,H1、H2 样品坚硬且颜色泛黄、质地粗糙,推测采用了不同的白灰层配方,微观形貌的不同也增加了推测的可能15。已有研究表明我国古代匠人为增加石灰材料的强度,通常采用含无机或有机材料复合的石灰材料,如白灰层中加入糯米1617、桃藤汁,多用于城墙、墓葬等建筑结构、建筑设施粘合剂1819;或加入砂、黏土混合而成,形成质地坚硬的“三合土”20。样品 H1、H
21、2 的不同是否为加入其它有机胶结材料所致?首先采用红外光谱进一步分析(表二),结果显示,白灰层中除 709cm-1、872cm-1、1413cm-1附近处为碳酸钙特征峰外,在波数 10001030cm-1还含有 C-O 基团特征峰,可能为多糖物质所致,但由于 SiO2特征峰位于1083cm-1附近,与 C-O 特征峰非常接近,C-O 峰有可能被 SiO2的宽峰所掩盖,无法确定其中是否加入有机多糖材料。为进一步明确 H1、H2 样品白灰层中成分,对 H1、H2 样品 XRD 结果做定量分析并对比其他三处壁画白灰层(表三)。结果显示,航天置业壁画白灰层石英含量显著高于其他3 处壁画而方解石含量较低
22、,方解石与石英的含量比约为 1.7:1,土中常见长石、绿泥石等矿物低于检出限未检测出,表明黏土含量低,明显增多的石英可能为有意添加,这与古代无机“三合土”配方较为相似。古代“三合土”的种类较多,有由石灰和土或石灰、黏土、砂混合的无机“三合土”,也有添加糯米灰浆、白芨等作为胶凝材料的“三合土”。为探索 H1、H2 样品“三合土”的类型,利用淀粉-碘化钾指示作用原理,用蒸馏水浸泡 H1、H2 样品静置 24 小时,于上层清液中加入碘液试剂,未产生变蓝现象,静置 24 小时后仍未变色(图六),排除了白灰层中含有多糖类有机胶结材料的可能,应为无机“三合土”,与 XRD分析结果吻合。无机“三合土”通常由
23、石灰、砂、黏土混合而成,实际配比根据黏土中砂含量而定,黏土中砂含量小,则添加的石英成分就较多,可见 H1、H2 样品白灰层中应加入了一定量的砂或含砂量很高的黏土,提高白灰层强度。(四)颜料层材质通过偏光显微结合拉曼光谱分析结果来看(表四,图七),4 座唐墓壁画均以红色、黄色、图六样品 H1 淀粉-碘液试验前()后()无变蓝现象序号样品编号主要红外光谱吸收峰/cm-11H1、H21413.60、1030.15、872.61、709.232Q1、Q21413.85、1011.47、873.54、708.773T1、T21411.43、1014.62、873.19、708.884X1、X21411.
24、32、1013.57、874.36、708.94表二 壁画样品白灰层红外光谱吸收峰表三 壁画样品白灰层样品矿物含量分析结果样品编号Q1、Q2T1、T2X1、X2H1、H2矿物名称矿物含量/%石英3.91.43.637.9斜长石1.3/1.1钾长石0.2/0.2方解石94.698.694.462.1赤铁矿/0.7ab-124-124-2023 年第 3 期 黑色 3 种色彩为主,其中红色颜料采用赤铁矿或朱砂,两者在偏光显微镜下具有明显的矿物晶体消光特性,较易分辨;黄色颜料以土黄为主,因土黄与土红矿物较不易通过偏光显微镜明确分辨,进而用拉曼光谱分析结果与之相互印证,分析结果显示被测样品在 160c
25、m-1,386387cm-1,以及 479480cm-1附近出现特征峰,与标准土黄矿物谱图 RRUFF 数据库(The Database The RRUFF Project DB/OL.https:/rruff.info/goethite/display=default/R050142,2022.4.20.)对应,但因黄色颜料极薄、样品量少,拉曼信号弱,特征峰不显著;黑色颜料由炭黑制成,与唐代墓葬壁画和彩绘陶器的用色情况基本一致212223。土黄,是中国古代使用的一种黄色颜料,其主要成分为-羟基氧化铁(-FeOOH),呈针铁矿晶型,与拉曼光谱特征峰结果对应。土黄在自然界中常与赤铁矿、粘土等伴生
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