土壤中有效硅测定方法比较.pdf
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1、2023,32(3)福建分析测试Fujian Analysis&Testing土壤中有效硅测定方法比较叶艺伟(福建省121地质大队,福建龙岩364000)收稿日期:2023-2-7作者简介:叶艺伟(1985),男,工程师,从事岩矿、土壤、煤质、水质的检测工作,Email:摘要:本次试验以0.025mol/L柠檬酸溶液浸取一定量的土壤试样,然后于30的恒温箱保温5h,期间每隔1h对塑料瓶进行摇动。过滤后,滤液分别用电感耦合等离子发射光谱仪和紫外可见分光光度计进行测定,比较试验结果可知,两者检出限均能满足实验测定要求,电感耦合等离子发射光谱仪测定的精密度在0.59%-1.96%之间,相对误差在7.
2、95%以内,回收率在96.1%-104.5%,满足实验室规范要求,在操作更具简便性,速度更快,能够适用实验测定需求。关键词:柠檬酸;土壤;有效硅;标准物质中图分类号:O657.3文献标识码:A文章编号:1009-8143(2023)03-0059-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2023.03.12Comparison of methods for determination of available silicon in soilYe Yi-wei(Fujian Province 121 Geological Brigade,Longyan City,Longy
3、an,Fujian 364000,China)Abstract:In this experiment,0.025 mol/L citric acid solution was used to leach a certain amount of soil samples,and thenthe samples were heated in 30 incubator for 5 H,during which the plastic bottles were shaken every 1 H.After filtering,the filtrate was determined by ICP-OES
4、 and photometer respectively.The detection limits of both methods were found tomeet the experimental requirements,the precision of ICP-OES is 0.59%-1.96%,the relative error is less than 7.95%,and the recovery is 96.1%-104.5%.It meets the requirements of laboratory specifications,can be applied to th
5、e needs ofexperimental measurement.Key words:Citric acid;soil;available silicon;reference materials随着研究的发现,植物的生长离不开硅这一营养元素,植物能够吸收土壤中有效硅。土壤中有效硅是土壤硅的一种存在形态,大部分以硅酸盐的形式被植物吸收。硅元素能够增加植物的抗压性和促进其生长发育,对农作物的产量有一定的提高作用,是植物中必不可少的一种必需元素1-6。目前测定 土 壤 中 有 效 硅 方 法 一 般 采 用 行 业 标 准 NY/T1121.15-2006中土壤有效硅的测定,该方法以柠檬酸为浸取
6、剂能够对酸性、中性、碱性土壤有较为一致的浸取能力,得到广泛的应用7。其中用到紫外可见光分光光度计对浸取液进行测定,但该方法操作较繁琐试验中浸提的时间、温度的不同对试验结果的影响较大8-9。随着电感耦合等离子体发射光谱仪在实验室的普及化,因其具有干扰水平低,分析速度快及连续性好,线性范围宽等特点10。本文尝试用电感耦合等离子体发射光谱仪进行土壤有效硅的测定,对比可见光分光光度计测定的结果,两者从精密度和准确度进行分析,确定电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中有效硅的可行性。1实验部分1.1实验所用仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱仪:optima 8000;紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有
7、限责任公司);梅特勒ME204电子天平;HZ250L恒温摇床(武汉瑞华仪器设备有限责592023,32(3)福建分析测试标准论坛任公司);柠檬酸浸取剂:称取5.25g柠檬酸溶于1000mL水中,配制成0.025mol/L柠檬酸溶液;硫酸溶液:量取 16.6mL 浓硫酸缓慢加入约700mL 水中,并稀释至 1000mL,制得 0.6mol/L 硫酸溶液;钼酸铵溶液:称取 50g 钼酸铵溶于 1000mL 水中,制成50g/L钼酸铵溶液;草酸溶液:称取 50g 草酸溶液溶于 1000mL 水中,制成50g/L草酸溶液;硫酸溶液:量取 166mL 浓硫酸缓慢加入约700mL水中,并稀释至1000mL
8、,制得6mol/L硫酸溶液;抗坏血酸溶液:称取15g抗坏血酸溶于6mol/L硫酸溶液中,并稀释至 1000mL,制得 15g/L 抗坏血酸溶液(现配现制);硅标准溶液GSB04-1752-2004(a):1mg/mL,硅标准溶液逐级稀释至100g/mL、50g/mL;实验室超纯水(电阻率18.25Mcm)。1.2所用标准物质文 中 以 GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416、GBW07417 等国家标准物质作为试样进行测试。1.3样品前处理称取过 2mm 筛孔的风干试样 10g(精确至0.01g)置于250mL的塑料瓶,另外往塑料瓶里加入0.0
9、25mol/L的柠檬酸溶液100mL,旋好瓶塞,将浸取的试样进行充分摇匀,然后放入30的恒温箱进行保温5h,保温期间隔1h对塑料瓶的试样进行摇动,将塑料瓶取出后用中速干滤纸和干漏斗过滤试样样品,同时做空白试样。过滤后的溶液分别用紫外可见分光光度法和ICO-OES法进行测定。1.4紫外可见分光光度计法1.4.1工作曲线的绘制分 别 移 取 硅 标 准 溶 液(50g/mL)0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于50mL容量瓶中。依次加水稀释至20mL左右,加入0.6mol/L硫酸溶液 5mL,然后放置于 30恒温箱中静置15min,加入 50g/L
10、钼酸铵溶液 5mL,摇匀后放置5min,依次加入50g/L草酸溶液5mL,15g/L抗坏血酸5mL,最后用超纯水定容,摇匀,静置20min后在波长为700nm的紫外可见分光光度计上进行比色,比色皿为1cm。配制本试验所得系列溶液的硅含量浓度 分 别 为 0.00g/mL、0.25g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、1.50g/mL、2.00g/mL,根据实验结果绘制相应的工作曲线如图1所示。y=0.3381x+0.014R=0.99970.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.000.501.001.502.002.50.#mg/L
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