山楂皮渣中果胶超声波辅助提取工艺优化与抗氧化性研究.pdf
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1、食品加工 第 31 卷 2023 年 第 4 期 78 DOI:10.16210/ki.1007-7561.2023.04.011 王博,姚伦广,鲁云风.山楂皮渣中果胶超声波辅助提取工艺优化与抗氧化性研究J.粮油食品科技,2023,31(4):78-86.WANG B,YAO L G,LU Y F.Ultrasonic-assisted extraction process optimization and antioxidant activity of pectin from hawthorn peel dregsJ.Science and Technology of Cereals,Oil
2、s and Foods,2023,31(4):78-86.山楂皮渣中果胶超声波辅助提取 工艺优化与抗氧化性研究 王 博1,姚伦广2,鲁云风2(1.南阳市科学技术情报所,河南 南阳 473000;2.南阳师范学院 生命科学与农业工程学院,河南 南阳 473061)摘 要:确定山楂皮渣中果胶超声波辅助提取最佳工艺参数,对所提取的果胶抗氧化性进行研究。以料液比、提取温度、超声波功率、超声波时间作为研究因素,在进行单因素实验的前提下,采用响应面实验设计方法,建立相应的数学模型并开展数据分析。四个研究因素对山楂皮渣中果胶得率的影响由大到小依次为:料液比超声波功率超声波时间提取温度。山楂皮渣中果胶超声波辅
3、助提取最佳工艺参数为:料液比为 115、提取温度为 74、超声波功率为 425 W、超声波时间为 55 min。在此条件下,山楂皮渣中实际果胶得率为 6.154%0.041%。抗氧化性实验结果显示,提取的山楂皮渣果胶对OH、O2均具有较好的清除效果。响应面优化的山楂皮渣中果胶超声波辅助提取工艺有可行性,提取的山楂皮渣果胶具有一定的抗氧化活性。关键词:超声波辅助提取;山楂皮渣;果胶;抗氧化性 中图分类号:TS255.1 文献标识码:A 文章编号:1007-7561(2023)04-0078-09 Ultrasonic-assisted Extraction Process Optimizatio
4、n and Antioxidant Activity of Pectin from Hawthorn Peel Dregs WANG Bo1,YAO Lun-guang2,LU Yun-feng2(1.Science and Technology Information Intelligence of Nanyang,Nanyang,Henan 473000,China;2.College of Life Sciences and Agricultural Engineering,Nanyang Normal University,Nanyang,Henan 473061,China)Abst
5、ract:The purpose of this study was to determine the optimum technological parameters of ultrasonic assisted extraction of pectin from Hawthorn peel residue and study the antioxidant activity of the extracted pectin.Taking the solid-liquid ratio,extraction temperature,ultrasonic power and ultrasonic
6、time as the research factors,on the premise of single factor experiment,the response surface experimental design method was used to establish the corresponding mathematical model and carry out data analysis.The effects of four factors on the yield of pectin in Hawthorn peel residue were as follows:s
7、olid-liquid ratio ultrasonic power ultrasonic time extraction temperature.The optimum technological parameters of ultrasonic assisted extraction of pectin from Hawthorn peel residue were as follows:the ratio of solid to liquid 115,the 收稿日期:2023-03-06 基金项目:河南省大宗水果产业技术体系(S2014-11-G04)Supported by:Bulk
8、 Fruit Industry Technical System of Henan Province(No.S2014-11-G04)作者简介:王博,男,1986 年出生,硕士,工程师,研究方向为农产品加工,农产品分析检验等。E-mail: 第 31 卷 2023 年 第 4 期 食品加工 79 extraction temperature 74,the ultrasonic power 425 W,and the ultrasonic time 55 min.Under this condition,the optimal extraction rate of pectin from haw
9、thorn peel residue was 6.1540.041%.In the antioxidant test of pectin ultrasonic-assisted extraction process in hawthorn peel residue,it was found that the extracted pectin had better scavenging ability on hydroxyl radicals and superoxide anion radicals.The ultrasonic assisted extraction process of p
10、ectin from hawthorn peel residue optimized by response surface methodology was feasible,and the extracted pectin from hawthorn peel residue had certain antioxidant activity.Key words:ultrasonic-assisted extraction;hawthorn peel residue;pectin;oxidation resistance 山楂又名为红果、山里红等,蔷薇目、蔷薇科、山楂属植物,是我国特有的药果兼
11、用果实1。研究表明,山楂具有活血化瘀、消食健胃、降血糖、降血脂、抗动脉粥样硬化、抗心肌缺血等功效2。近年来,山楂深加工产业的迅速发展壮大,山楂果汁、果酒、休闲食品等产品越来越多的出现在了市场当中,这些产品在生产过程中也产生了大量的山楂皮渣。然而,这些山楂皮渣却并未得到充分利用与有效处理,时常会因处理不当而造成环境污染3。虽然部分国内企业引进了专业设备处理生产后的山楂皮渣,但多数中小型企业却并不重视这一问题,甚至一些企业将山楂皮渣作为普通垃圾简单处理、随意丢弃,造成了资源换的浪费和环境的污染4。鉴于此,以拓展山楂皮渣利用价值为目标,进行新产品、新工艺的研发与推广势在必行。果胶作为存在于植物细胞壁
12、中高分子天然多糖,在山楂皮渣中也具有价高的含量,约为6.4%5。研究表明,山楂果胶不仅具有良好的体内外抗氧化活性,而且还具备解毒抗炎、抗衰老、抑制癌细胞扩散、改善血脂代谢等多重功效6,可以开发成为保健类食品或药品。鉴于山楂果胶的多样性功效,如何有效对山楂中果胶进行分离、提取、纯化已成为国内山楂深加工领域研究的重要方向7。为进一步探索山楂皮渣中果胶的开发利用价值,本文将开展山楂皮渣果胶超声波辅助提取最佳工艺以及提取果胶抗氧化的研究,以期能够为研发以山楂皮渣为原料的天然食源性抗氧化剂提供理论参考与研究思路。目前,以醇沉法、盐析法为代表的植物果胶提取方法已日渐成熟,但依然存在提取率偏低、杂质较多以及
13、实验成本高等突出性问题。已有研究证实,在上述实验方法的基础上,融入超声波辅助提取技术,可以有效提高植物果胶的得率,并减少提取果胶中的杂质8。结合目前山楂皮渣的醇沉法提取工艺,本文创新性的引入了超声波辅助技术,将料液比、提取温度、超声波功率、超声波时间四项因素作为实验变量因素,研究确定获得高山楂皮渣果胶得率的最佳工艺参数。1 材料与方法 1.1 材料与试剂 样品:河南省漯河市体宝饮品有限公司提供的山楂皮渣。试剂:浓盐酸、浓硫酸、无水乙醇、95%乙醇(分析纯):南京化学试剂股份有限公司;硫酸亚铁、邻苯三酚、水杨酸、双氧水、三羟甲基氨基甲烷(Tris)(分析纯):沈阳市新化试剂厂;维生素 C(分析纯
14、):天津市大茂化学试剂厂。三羟甲基氨基甲烷盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液制 备:25 环 境 下 分别 调节 获取 浓度为 0.1 mol/L 的三羟甲基氨基甲烷溶液和盐酸溶液,将 50 mL 三羟甲基氨基甲烷溶液与 29.2 mL 盐酸溶液充分混合均匀,加蒸馏水定容至 100 mL,此时可获得浓度为 0.05 mol/L 的三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲溶液,pH 值为 8.0。1.2 设备与仪器 101-2AB 型电热鼓风干燥箱:天津泰斯特仪器有限公司;SHA-C 型数显恒温水浴锅:常州市亿能实验仪器厂;SZCL 智能数显恒温电热套:上海力辰仪器有限公司;JJ-1B 精密小型电动搅拌机:金坛区
15、西城永城仪器制造厂;JP-010S 实验室食品加工 第 31 卷 2023 年 第 4 期 80 超声波清洗器:山东欧莱博科技有限公司;CY-GJ-100-1D 型粉碎机:鹤壁精中科技有限公司;TG16G 型台式高速离心沉淀机:绍兴苏珀仪器有限公司;RE-301 型旋转蒸发仪:上海予华仪器设备有限公司。1.3 山楂皮渣果胶提取流程 山楂皮渣样品预处理果胶酶灭活调节样品溶液 pH超声波辅助提取样品混合液抽滤滤液离心(4 000 r/min,10 min)回收上层清液旋转蒸发浓缩浓缩液醇沉抽滤无水乙醇洗涤 3 次干燥称重计算得率。1.4 山楂皮渣果胶得率计算 山楂皮渣果胶得率计算方式如下:山楂皮渣
16、果胶得率(%)=m/m0100%式中:m 为果胶干燥样品质量(单位:g);m0为山楂皮渣质量(单位:g)。1.5 山楂皮渣果胶提取物抗氧化性研究 1.5.1 OH 清除率测定 将 6 支试管分别编号为 16 号,其中 1 号试管加入 2 mL 蒸馏水,作为空白对照样品;2 至 6 号试管分别加入浓度为 0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mg/mL的实验样品溶液各 2 mL。参考芬顿反应法9,利用分光光度计于波长 510 nm 处测定各个样品的吸光度。其中,1 号样品吸光度计为 A1,26 号样品吸光度分别计为 AX(X 为样品编号)。采用同样的方法,将 26 号样品所添加的 3%H2O2
17、溶液改换为蒸馏水,测定样品吸光度,所测值计为 26号样品的底吸光度 AXd。以维生素 C(vitaminC,VC)的吸光度值为对比参照。OH 清除率按照公式(1)计算:OH 清除率/%=%100/)(1XdX1AAAA(1)式中:A1为空白对照样品吸光度值;AX为 26号实验样品吸光度值;AXd为 26 号实验样品的底吸光度值。1.5.2 O2清除率测定 将 6 支试管分别编号为 16 号,其中 1 号试管加入 2 mL 蒸馏水,作为空白对照样品;2 至 6 号试管分别加入浓度为 0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mg/mL的实验样品溶液各2 mL。参考邻苯三酚自氧化法10,利用分光光度
18、计于波长 320 nm 处,测定各个样品的吸光度。其中,1 号样品吸光度计为 B1,26号样品吸光度分别计为 BX(X 为样品编号)。以维生素 C(vitaminC,VC)的吸光度值为对比参照。O2清除率按照公式(2)计算:O2清除率/%=%100/1X1BBB)(2)式中:B1为空白对照样品吸光度值;BX为 26号实验样品吸光度值。1.6 实验方案 1.6.1 单因素实验 设定料液比、提取温度、超声波功率、超声波时间四项因素为单因素实验因素,评价指标为山楂皮渣果胶得率,分析研究各项实验因素变化所产生的影响与作用。设定基础实验因素条件为:提取温度 55、超声波功率 300 W、超声波时间 50
19、 min,研究“料液比”在不同水平下(15、110、115、120、125 g/mL),对山楂皮渣中果胶得率的影响与作用规律。设定基础实验因素条件为:料液比 115、超声波功率 300 W、超声波时间 50 min,研究“提取温度”在不同水平下(25、40、55、70、85),对山楂皮渣中果胶得率的影响与作用规律。设定基础实验因素条件为:料液比 115、提取温度 55、超声波时间 50 min,研究“超声波功率”在不同水平下(100、200、300、400、500 W),对山楂皮渣中果胶得率的影响与作用规律。设定基础实验因素条件为:料液比为 115、提取温度为 55、超声波功率为 300 W,
20、研究“超声波时间”在不同水平下(10、30、50、70、90 min),对山楂皮渣中果胶得率的影响与作用规律。1.6.2 响应面法实验 在单因素实验结果的基础上,响应面法实验依然以料液比(X1)、提取温度(X2)、超声波功率(X3)、超声波时间(X4)为自变量,山楂皮渣中果胶得率(Y)为响应值,进行响应面优化实验。响应面实验设计因素水平编码表如表 1 所示。1.7 数据处理 采用 Design-expert10.0 软件进行实验设计,并进行数据分析。第 31 卷 2023 年 第 4 期 食品加工 81 表 1 响应面实验设计因素水平编码表 Table 1 Response surface e
21、xperimental design factor level coding table 水平 料液比/(gmL)提取 温度/超声波 功率/W 超声波 时间/min1 125 55 300 30 0 120 70 400 50 1 115 85 500 70 2 结果与分析 2.1 单因素实验结果 2.1.1 料液比实验结果与分析 随着料液比的增加,山楂皮渣果胶得率呈现出先上升后下降的总体趋势,如图 1 所示。其中,料液比在 15120 的区间,果胶得率呈上升趋势;料液比在 120125 的区间,果胶得率呈下降趋势;取得最高果胶得率的料液比为 120。原因可能是:料液比中果胶浓度过大,会导致果
22、胶溶解不够充分,进而造成果胶不能够完全进行提取11。因此,结合本次实验结果,在响应面法实验设计方案中,料液比适宜选择 115、120、125 三个水平。图 1 不同料液比条件下果胶提取率变化示意图 Fig.1 Schematic diagram of the change of pectin extraction rate under different ratio of solid to liquid conditions 2.1.2 提取温度实验结果与分析 随着提取温度的增加,山楂皮渣果胶得率呈现出先缓慢上升后迅速下降的总体趋势(如图2)。其中,提取温度在 2570 的区间,果胶得率呈缓慢
23、上升趋势;提取温度在 7085 的区间,果胶得率呈迅速下降趋势;取得最高果胶得率的提取温度为 70。原因可能是:在较低提取温度条件下,植物细胞膜流动性会随着提取温度的增加而提升,植物细胞膜流动性的提升有助于果胶从植物细胞膜中渗透出来;当提取温度超过一定范围之后,高温将会使部分果胶结构发生改变,进而导致果胶得率降低12。因此,结合本次实验结果,在下步响应面法实验设计当中,提取温度适宜选择 55、70、85 三个水平。图 2 不同提取温度条件下果胶提取率变化示意图 Fig.2 Schematic diagram of the change of pectin extraction rate und
24、er different extraction temperature conditions 2.1.3 超声波功率实验结果与分析 随着超声波功率的增大,山楂皮渣果胶得率呈现出先上升后下降的总体趋势(如图 3)。其中,超声波功率在 100400 W 的区间,果胶得率呈上升趋势;超声波功率在 400500 W 的区间,果胶得率呈下降趋势;取得最高果胶得率的超声波功率为 400 W。原因可能是:超声波功率在一定范围之内,超声波空化效应所产生的微射流冲击力与超声波功率呈正比例增加关系,微射流冲击力的增加会加速山楂皮渣细胞组织的破裂,释放出更多的果胶分子;当超声波功率超过一定范围之后,会使溶液中产生气
25、泡,而这些气泡将会阻碍容器中提取 图 3 不同超声波功率条件下果胶提取率变化示意图 Fig.3 Schematic diagram of the change of pectin extraction rate under different ultrasonic power conditions 食品加工 第 31 卷 2023 年 第 4 期 82 反应,致使果胶得率下降13。因此,结合本次实验结果,在下步响应面法实验设计当中,超声波功率适宜选择 300、400、500 W 三个水平。2.1.4 超声波时间实验结果与分析 随着超声波时间的延长,山楂皮渣果胶得率呈现出先上升后下降的总体趋势(
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