钛中空纤维膜改性及应用研究.pdf
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1、合成材料老化与应用2023 年第 52 卷第 3 期39钛中空纤维膜改性及应用研究*莫家乐1,苑丽红1,林可芸2,刘德飞2(1 广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;2 佛山科学技术学院,广东佛山 528225)摘要:采用相转化法制备高致密的钛中空纤维膜后,使用电化学阳极沉积法在其表面负载二氧化钛 TiO2纳米结构进行改性,并以罗丹明 B(RhB)为模拟有机废水评价其催化降解性能。结果表明,以钛粉(Ti)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、钯(Pd)、聚砜(PS)为铸膜液原料,且 NMP:PS=6:1,烧结温度为 1000 制得的高致密钛中空纤维膜,将其浸泡于 TiCl3溶液中,在恒电流
2、 10mA/cm2、沉积时间 10min 条件下,可在钛中空纤维膜载体表面负载平整光滑的线状纳米 TiO2。与纯钛板和纯钛中空纤维膜相比,负载纳米 TiO2的钛中空纤维膜,对浓度为 8mg/L 的 RhB 溶液的电化学降解速率最快,其降解效率在 40min 内可达 95%。关键词:钛中空纤维膜;电化学阳极沉积法;纳米二氧化钛;性能中图分类号:TB 332Modifi cation and Application of Titanium Metal Hollow Fiber Membrane MO Jia-le1,YUAN Li-hong1,LIN Ke-yun2,LIU De-fei2(1 G
3、uangdong Vocational College of Environment Protection Engineering,Foshan 528216,Guangdong,China;2 FoshanUniversity,Foshan 528225,Guangdong,China)Abstract:Titanium hollow fiber membranes with low energy consumption,high mechanical strength and permeability were prepared by phase inversion method for
4、the first time.TiO2 nanostructures were loaded on the surface of the membranes by electrochemical anodic deposition.Rhodamine B(RhB)was used as a model organic wastewater to evaluate the catalytic degradation performance.The results showed that a high-density titanium hollow fiber membrane was prepa
5、red using titanium powder(Ti),N-methylpyrrolidone(NMP),palladium(Pd),and polysulfone(PS)as the raw materials for the casting solution,with NMP:PS=6:1 and sintering temperature of 1000.Soaking it in a TiCl3 solution,under constant current of 10mA/cm2 and deposition time of 10 minutes,a smooth linear
6、nano TiO2 can be loaded on the surface of the titanium hollow fi ber membrane carrier.Compared with pure titanium plate and pure titanium hollow fiber membrane,the electrochemical degradation rate of titanium hollow fi ber membrane loaded with nano-TiO2 was the fastest to the 8 mg/L RhB solution,and
7、 the degradation effi ciency was 95%within 40 minutes.Key words:titanium hollow fi ber membrane;electrochemical anode deposition method;nano-titanium dioxide;property*基金项目:广东省普通高校青年创新人才项目(2020KQNCX179);广东省高职院校高水平专业群建设项目(GSPZYQ2020004);广东省高等职业教育品牌专业建设项目“环境监 测与控制技术”。作者简介:莫家乐,讲师,主要从事环境催化材料研究和化学教育工作。通讯作
8、者:刘德飞,博士,主要从事环境与膜科学领域的基础研究。中空纤维膜技术是解决当前全球面临的水资源与能源危机、环境污染等重大问题的共性关键技术之一,也是节能减排、清洁生产、系统效率与产品品质提升等实现高质量发展的重要技术支撑1。与其他传统分离技术相比较,膜分离技术具有效率高、耗能少、过程方便和环境污染小等优势2-4,其中多孔金属膜由于机械强度高、热导性能好、膜通量大、支撑性好、易密封等特性,成为研究的热点5。近年来,已产业化的无机中空纤维膜主要是 Al2O3陶瓷和不锈钢中空纤维膜,生产和研发企业集中在美国、日本和欧洲,国内无机中空纤维膜还未见商业化产品,高性能无机中空纤维膜产业缺口巨大1。为此,研
9、究者在开发更多更新的无机金属中空纤维膜种类上做了大量尝试,如铜金属中空纤维膜、银复合中空纤维膜、钛金属中空纤维膜、镍金属中空纤维膜等6-10。本研究采用相转化法和烧结相结合的技术制备机械强度高、透气性能好的钛中空纤维膜,并以阳极电化学沉积法在其表面沉积线状二氧化钛纳米结构完成表面改性,研究该材料电化学降解含罗丹明的模拟有机废水性能,其降解效率优异,应用前景广阔。1 实验部分1.1 仪器行星式球磨仪(UBE-V0.4L,长沙市德科仪器设备有限公司),恒温干燥箱(DZF-6050,上海越众仪器设备有限公司),旋转粘度计(NDJ-5S,上海越众仪器设备有限公司),扫描电镜(S-4800,日本 Hit
10、achi 公司),旋片式实验室真空泵(2XZ,上海博禹泵业有限公司),电子分析天平(CS-6011B,东莞市诚胜机械设备有限公司),管式炉(HMX1600,上海皓越电炉技术有限公司),马弗炉(SXL-1216,上海精宏实验设备有限公司),蠕动40莫家乐 等 钛中空纤维膜改性及应用研究泵(BT100-1L,重庆科耐普蠕动泵有限公司),电化学工作站(CHI660E,上海辰华仪器有限公司),紫外-可见分光光度计(UV1600,上海美普达仪器有限公司)。1.2 试剂钛粉(分析纯,湖北鑫润德化工有限公司),N-甲基吡咯烷酮(分析纯,上海埃彼化学试剂有限公司),聚砜(分析纯,北京融合立盛科技有限公司),钯
11、(分析纯,上海拓思化学有限公司),三氯化钛(分析纯,泰兴市豪申化工贸易有限公司)。1.3 实验1.3.1 钛金属中空纤维的制备参考课题前期工作8,以钛粉(Ti)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、钯(Pd)、聚砜(PS)为铸膜液原料制备钛金属中空纤维膜。具体为:将上述原料以 NMP:PS=6:1制得系列前驱体,混合后用行星式球磨仪以 400r/min 的速度进行球磨 18h。混合均匀后放入浆料罐中,真空中脱气24h,脱气后用氮气加压,调节氮气压力使得铸膜悬浮液以12mL/min流速从内外径分别为1.27/2.5mm的纺丝头挤出。去离子水充当芯液,流速为 8mL/min 不变。纺丝后,将上述钛金属中空
12、纤维前驱体于 50 恒温水浴 24h 后再在室温下干燥 24h。最后,移入管式炉烧结,先以 2/min 升到600恒温烧结6h,除去前驱体中残留的溶剂和有机材料,后将 H2-N2混合气体通入管式炉中,以 2/min 升温到一定温度(分别设为 800、1000、1150 和 1200)保留 6h,使钛金属中空纤维膜致密化,得到编号为 TP3-1、TP3-2、TP3-3、TP3-4 等 TP3 型钛中空纤维膜结构。1.3.2 钛金属中空纤维膜表面改性往 0.05mol/L 的三氯化钛(TiCl3)溶液中添加脱气去氧的 Na2CO3溶液,滴加稀盐酸溶液调节 pH 值至 2.2。将预处理过的 TiCl
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