全自动电位滴定仪法测定工业无水硫酸钠中氯化物含量.pdf
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1、74 肥料与健康第 50 卷 第 3 期DOI:10.3969/j.issn.2096-7047.2023.03.017全自动电位滴定仪法测定工业无水硫酸钠中氯化物含量陈红娟,涂 青,夏 洁,何映陵,赵学武,普仲国,龙 梅,起贤姬(云南云天化红磷化工有限公司 云南开远 661699)摘 要:建立了全自动电位滴定仪测定工业无水硫酸钠中氯化物含量的方法,并与国家标准工业无水硫酸钠(GB/T 60092014)中的银量法进行了对比试验。结果表明,全自动电位滴定仪法的测定值与银量法的吻合,加标回收率为 99.0%101.4%。采用全自动电位滴定仪法避免了人为判断滴定终点引起的误差,操作简便、准确度高、
2、重复性好,能满足工业无水硫酸钠中氯化物含量的分析要求。关键词:全自动电位滴定仪法;无水硫酸钠;氯化物;测定中图分类号:O657.1文献标志码:A文章编号:2096-7047(2023)03-0074-03Determination of Chloride Content in Industrial Anhydrous Sodium Sulfate by Fully Automatic Potentiometric Titration MethodCHEN Hongjuan,TU Qing,XIA Jie,HE Yingling,ZHAO Xuewu,PU Zhongguo,LONG Mei,Q
3、I Xianji(Yunnan Yuntianhua Honglin Chemical Co.,Ltd.,Kaiyuan,Yunnan 661699,China)Abstract:A method for determination of chloride content in industrial anhydrous sodium sulfate by fully automatic potentiometric titration is established,and comparison test has been carried out with silver content meth
4、od in the national standard Anhydrous Sodium Sulfate for Industrial Use(GB/T 60092014).Results show that the measured value of fully automatic potentiometric titration method is consistent with that of the silver content method,and the recovery is 99.0%-101.4%.The fully automatic potentiometric titr
5、ation method avoids the error caused by human judgment of the titration end point.It has the characteristics of simple operation,high accuracy and good repeatability,and can meet the requirements of analysis of chloride content in industrial anhydrous sodium sulfate.Keywords:fully automatic potentio
6、metric titration method;anhydrous sodium sulfate;chloride;determination作者简介:陈红娟(1984),女,大学专科,化工分析工程师,主要从事分析技术工作; 云南云天化红磷化工有限公司(以下简称云天化红磷公司)的磷酸装置产能为 400 kt/a,该装置副产的氟硅酸与原料工业无水硫酸钠用于生产工业氟硅酸钠。工业无水硫酸钠作为入厂原料,要求按国家标准 工业无水硫 酸 钠(GB/T 60092014)1中的方法对氯化物含量逐批检验。GB/T 60092014 中给出的氯化物测定方法有汞量法和银量法,其中汞量法作为仲裁法,所用的标准滴
7、定溶液为硝酸汞,具有毒性,长期接触汞溶液,对人体具有一定的危害,对环境也会造成污染;银量法测定氯化物比较成熟,但对检验人员要求较高,必须熟练掌握滴定分析的操作,在判断终点时要有丰富的经验。随着现代分析仪器的发展,电化学分析方法中的自动电位滴定法因具有自动化程度高、分析结果精密度好等优点,已得到广泛的应用。目前,用全自动电位滴定仪测定工2023 年 6 月陈红娟等:全自动电位滴定仪法测定工业无水硫酸钠中氯化物含量75 业无水硫酸钠中氯化物含量的报道较少,本试验将银量法与全自动电位滴定仪法的测定结果进行了对比,结果表明两种方法的结果基本一致,且全自动电位滴定仪法的精密度好、准确度高,可满足工业无水
8、硫酸钠中氯化物含量的分析要求。1 方法原理1.1 银量法 在中性或微碱性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯离子。1.2 全自动电位滴定仪法 以银电极作为工作电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯化物,根据全自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算氯化物的含量。2 试验部分2.1 主要仪器和试剂 MS204S 型电子天平,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司;905 型全自动电位滴定仪(银电极作为工作电极),瑞士万通中国有限公司。硝酸银标准滴定溶液,0.05 mol/L,成都市科隆化学品有限公司;铬酸钾溶液,100 g/L,
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