酞酸酯类化合物前处理方法比对实验.pdf
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1、精密度好袁 适应国家地表水监测网连续大批量监测工作要求袁 在全国范围内具有推广应用价值遥参考文献院1 黄玥,黄志霖,肖文发,等.三峡库区长江干流入出库断面氨氮与高锰酸钾指数负荷研究J.浙江农林大学学报,2021,38(06):1221-1230.2 石彭灵,熊培佑,彭娟,等.大通湖高锰酸钾指数的时空变化J.湖南文理学院学报(自然科学版),2018,30(03):32-34.3 樊丽妃.高锰酸盐指数与化学需氧量关联性及应用J.环球人文地理,2017(09):24-25.4 国家技术监督局.水质 高锰酸盐指数的测定:GB11892要89S.北京:中国标准出版社,1991援5 曹爱明.酸性高锰酸钾法
2、测定高锰酸盐指数要点探讨J.资源节约与环保,2019(09):47.DOI:10.16317/ki.12-1377/x.2019.09.041.6 李申莹,张颖.酸性高锰酸钾法测定水中高锰酸盐指数探讨J.治淮,2016(01):72-73.7 陈国美,姚红旭.水中高锰酸盐指数测定结果的不确定度评定J.计量与测试技术,2014,41(12):40-41+43.DOI:10.15988/ki.1004-6941.2014.12.021.8 袁丹妮.珠江口广州要珠海水域浮游动物群落结构及其环境特征D.广州:暨南大学,2014.9 陈强.高锰酸盐指数在线分析仪的研制 D.北京:北京化工大学,2018.
3、10 范海啸.水中高锰酸钾指数的测定方案设计J.盐科学与化工,2020,49(07):9-13.DOI:10.16570/ki.issn1673-6850.2020.07.003.11 袁汉鸿,戚惠良.测定高锰酸钾指数影响因素的探讨J.给水排水,2005(05):37-39.DOI:10.13789/ki.wwe1964.2005.05.011.12 中华人民共和国生态环境部.环境监测分析方法标准制修订技术导则院 HJ 168要2020 S.北京:中国环境科学出版社,2020援酞酸酯类化合物前处理方法比对实验Comparison of Pretreatment Methods for Phth
4、alic Acid Esters孟旭赖承钺杨璐瑶张玉娇渊成都市环境保护科学研究院袁 四川成都610000冤摘要传统的手工固相萃取样品前处理方法存在人为误差袁 且操作过程中大量使用的有机试剂对实验员存在较大健康风险遥 为减轻实验员工作压力袁 降低实验过程中对人体健康的影响袁 本文开发了利用全自动固相萃取仪对酞酸脂类化合物的前处理方法袁 并与传统手工固相萃取前处理方法进行了比对分析遥 实验表明袁 在监测水中部分新污染物时袁 酞酸酯类物质手动固相萃取法回收率 渊75.8豫107豫冤 和自动固相萃取法的回收率 渊70.7豫100.6豫冤 相差不大袁 自动固相萃取方法可替代传统手工固相萃取方法遥关键词手
5、工固相萃取曰 自动固相萃取曰 酞酸酯中图分类号X832文献标识码A酞酸酯类化合物前处理方法比对实验孟旭袁 等0引言固相萃取(SPE)技术袁 具有高效尧 可靠尧 消耗试剂少尧 消除基体干扰对分析的不准确性1等优点袁 取代了传统的液-液萃取样品前处理方法遥 传统的手工固相萃取技术依靠重力或压力洗-47-叶仪器仪表与分析监测曳 2023 年第 3期脱袁 萃取柱一般为直管式2袁 效率低且有机溶剂易对实验人员造成潜在健康危害遥 固相萃取的自动化萃取技术能节约人力袁 降低实验带来的潜在健康风险袁 以及降低实验误差遥近年来袁 自动固相萃取技术逐渐成熟袁 广泛应用于各类有机物的样品前处理遥 目前已报道的有依力
6、哈木窑扎依尔等使用自动固相萃取与气相色谱质谱法测定生活饮用水中多种半挥发性有机物3曰 胡一夫等自动固相萃取与气相色谱质谱法测定地表水中 23 种有机氯农药4曰 和萤等使用自动固相萃取与气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物5遥邻苯二甲酸酯(PAEs),又称为酞酸酯,主要用作塑料增塑剂袁 酞酸酯种类繁多袁 并在人类活动频繁的城市周边环境中广泛存在遥 环境中的酞酸酯有半衰期较长尧 不易降解尧 易富集尧 具有一定生物毒性等特点遥 因此袁 易普遍存在于环境样品中,成为环境中无所不在的污染物遥 过去人们普遍认为酞酸酯的毒性低袁 因而大量生产使用曰但近年来的研究结果表明袁 尽管酞酸酯在环境中的残留量较小袁
7、急毒性不明显袁 但可致突变尧 致癌和致畸性6遥 目前袁 全球酞酸酯类化合物的污染程度超过了 DDT 渊二氯二苯三氯乙烷冤和BHC(六 氯环 己烷)袁 已 成为 国内 外主 要 的 新型污染物之一7遥本文首次建立了利用自动固相萃取法作为水中酞酸酯类物质样品前处理的方法袁 并通过与传统手工固相萃取前处理方法进行比对袁 结果表明袁本文建立的自动固相萃取法可以代替手工方法完成对酞酸酯类水样的前处理遥1实验条件1.1仪器与试剂仪 器 院 气 相 色 谱-质 谱 联 用 仪 渊 Agilent7890B-5977B袁 美国冤曰 DB-5MS 色谱柱 渊30 m伊0.25 mm伊0.25 滋m冤曰 萃取柱采
8、用 OasisHLB 渊6 mL袁500 mg冤渊Waters袁 美 国 冤曰 样 品 自 动 浓 缩 仪渊BiotageTurboVap 域冤曰 混合纤维滤膜 渊0.45 滋m袁47 mm袁上 海 安 谱 冤 曰手 工 固 相 萃 取 仪渊AgilentVacELut SPS 24冤曰 EXTRA 全自动固相萃取仪遥试剂院 邻苯二甲酸二甲酯 渊DMP冤尧 邻苯二甲酸二乙酯 渊DEP冤尧 邻苯二甲酸二异丁酯 渊DiBP冤尧邻苯二甲酸二正丁酯 渊DBP冤尧 邻苯二甲酸丁基苄酯 渊 BBP冤 尧邻 苯 二 甲 酸渊 2-乙 基 冤己 酯渊DEHP冤尧 邻苯二甲酸二正辛酯 渊DNOP冤袁 所有标准品
9、均购自于德国 Dr袁 纯度大于 98%曰 甲醇尧乙酸乙酯均为色谱纯 渊Thermo袁 美国冤曰 所有酞酸酯标准品均用乙酸乙酯稀释定容至 10 mg/L袁 置于-20益低温冰箱中避光保存遥1.2仪器方法PAEs 的 GC-MS 分析条件进样方式院 Agilent7890B-5977B尧 DB-5MS 色谱柱 渊30 m伊0.25 mm伊0.25 滋m冤曰 载气为高纯氦气 渊纯度跃99.999%冤袁不分流进样曰 流速 1.0 mL窑min-1袁 进样体积为1 滋L遥 恒流模式升温程序院 初始温度 50 益袁 保持1min袁 以 20 益窑min-1升温到 220 益袁 保持 1 min袁再以 5
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