氢氧化钠熔融法测定土壤全磷的优化.pdf
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1、农业环境科学学报Journal of AgroEnvironment Science2023,42(8):1905-19102023年8月李小涵,董昭芸,惠晓丽,等.氢氧化钠熔融法测定土壤全磷的优化J.农业环境科学学报,2023,42(8):1905-1910.LI X H,DONG Z Y,HUI X L,et al.Optimization of total soil phosphorus determination by sodium hydroxide fusion methodJ.Journal of Agro-EnvironmentScience,2023,42(8):1905-1
2、910.氢氧化钠熔融法测定土壤全磷的优化李小涵,董昭芸,惠晓丽,彭兰芳,左瑜平,刘金山,王朝辉*(西北农林科技大学资源环境学院 农业农村部西北植物营养与农业环境重点实验室,陕西 杨凌 712100)Optimization of total soil phosphorus determination by sodium hydroxide fusion methodLI Xiaohan,DONG Zhaoyun,HUI Xiaoli,PENG Lanfang,ZUO Yuping,LIU Jinshan,WANG Zhaohui*(College of Natural Resources an
3、d Environment,Northwest A&F University/Key Laboratory of Plant Nutrition and Agro-environment inNorthwest China,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Yangling 712100,China)Abstract:Foroptimizing the method of soil alkali fusion and its total phosphorus(TP)content,and increasing the efficiency an
4、d accuracyof TP measurement,this study focuses on the effects of the alkali fusion temperature,acids of the dissolving solution,and acidity of thereagents used in colorimetric analysis with seven soils samples collected from different regions of China.The differences in the results fromdifferent mea
5、suring instrumentscontinuous flow analyzer(AA3,)and inductively coupled plasma mass spectrometer(ICP-OES)were alsocompared.The results showed that TP could be melted completely when the sodium hydroxide temperature reached 450,and thereforedid not need to be increased to 720.Both hydrochloric acid a
6、nd sulfuric acid had good solubility for molten soil samples.The results ofsamples dissolved in different acids changed according to the determination instruments.Samples dissolved in sulfuric acid were moresuitable for AA3,while those dissolved in hydrochloric acid were more suitable for ICP-OES.In
7、 addition,the chromogenic results weremore stable when the acidity of the coloring reagent was controlled between 0.53 molL-1to 0.59 molL-1.Keywords:soil total phosphorus;sodium hydroxide fusion;temperature of fusion;acid dissolution;acidity of coloring reagent收稿日期:2022-10-20录用日期:2023-02-14作者简介:李小涵(
8、1971),女,陕西永寿县人,硕士,实验师,主要从事土壤植物养分利用研究与大型仪器分析。E-mail:*通信作者:王朝辉E-mail:w-基金项目:国家现代农业产业技术体系建设专项(CARS-3);西北农林科技大学教改项目(JY2103088);西北农林科技大学实验技术研究与实验室管理创新项目(SY20210106)Project supported:Construction Project of National Modern Agricultural Industrial Technology System(CARS-3);Education Reform Project of North
9、westA&F University(JY2103088);Experimental Technology Research and Laboratory Management Innovation Project of Northwest A&F University(SY20210106)摘要:为了完善氢氧化钠熔融和测定土壤全磷的方法,提高测试效率及测定精度,本研究利用采自我国不同地区的7种土壤,研究了碱熔温度、溶解所用酸的类型以及显色液酸度对测定结果的影响,并比较了流动分析仪(AA3)和电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定结果的差异。研究表明:用氢氧化钠熔融土壤时,温度达到450
10、 即可完全熔解土壤,无需升至传统方法中的720;熔融后的土壤样品用酸溶解时,盐酸和硫酸都有较好的溶解性,但不同仪器的测定结果存在差异,盐酸溶解的样品适合用ICP-OES测定,硫酸溶解的样品更适合用AA3比色测定;在进行比色测定时,显色液酸度应控制在0.530.59 molL-1,以保持显色稳定、减少结果变异。关键词:土壤全磷;氢氧化钠熔融;熔融温度;酸类;显色液酸度中图分类号:O652;S153.6文献标志码:A文章编号:1672-2043(2023)08-1905-06doi:10.11654/jaes.2022-1054农业环境科学学报第42卷第8期磷是植物生长发育必需的营养元素,对提高作
11、物产量和降低病虫害有重要作用。土壤肥力研究中,通常采用全磷作为评价土壤磷库大小的指标1。在矿物风化和土壤发育过程中,磷能被释放出来并被植物吸收,也会被土壤矿质或有机物重新吸附固定,以不溶解或缓慢溶解的形式沉积。通常情况下,土壤中只有一小部分磷以水溶的有效态存在,而90%的磷以吸附或固定的形态存在。吸附态的磷主要是磷酸盐矿物和腐殖质磷,以及钙、铁和铝的磷酸盐,或由胶体氧化物和硅酸盐矿物固定的磷酸盐2。了解和掌握土壤全磷状况,可为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良和合理施肥等提供科学依据。因此,精准、快捷地测定土壤全磷具有重要的意义。土壤全磷测定过程中的消解方法主要有酸溶和碱熔。单独使用硝酸、高
12、氯酸3或硫酸4消解土壤均不能完全提取所有形态的磷,只有将几种酸混合或添加氢氟酸5才能确保破坏包裹磷矿物的硅酸盐6。相对于酸溶,碱熔法可精确地测定土壤中所有形态的磷7。由于碳酸钠熔点高(850),消解需在 900920 条件下才能完成8-9,因而较少使用。氢氧化钠是一种非常有效的黏土矿物和硅酸盐分解剂10,且有较低的熔点,因能同时完成土壤全磷及全钾的测定9而被广泛应用10。然而,现有的实验方法论著中对于氢氧化钠熔融法的描述,尤其是关于熔融温度、溶解酸度及溶解液中磷测试方法的表述都过于简单,同时对不同仪器测试结果的比较尚无报道。针对这些问题,本研究采集我国不同地区的田间土样,深入研究了氢氧化钠熔融
13、测定土壤全磷溶解的步骤和条件,对比了比色法与光谱法测试结果的差异,以期为优化土壤全磷测定方法,提高测试精准度,保护与提升耕地质量提供支撑。1材料与方法1.1 土壤样品采集与理化性质分析土样采自我国7个省区农田020 cm的表层土壤(表1),土壤样品风干后过20目和100目筛用于各种指标的测定。土壤质地采用吸管法(HJ 10682019)测定,pH 值采用电位法测定,有机质采用重铬酸钾(浓硫酸)氧化-外加热法测定,速效氮(硝态氮+铵态氮)采用1 molL-1KCl浸提-流动分析仪测定,速效磷采用0.5 molL-1NaHCO3溶液浸提-钼锑抗比色法测定,速效钾采用1 molL-1NH4OAc提取
14、-火焰光度法测定。1.2 实验方法1.2.1 土壤全磷待测溶液制备用万分之一天平分别称取 7 种土壤(0.250 00.000 9)g,放入镍坩埚,5次重复。摊平土面加入35滴无水乙醇润湿,称2.00 g氢氧化钠覆于土面,将坩埚放入马弗炉,温度升到400 保持30 min,随后升至设置温度(见1.2.2),继续保持15 min。冷却取出,加入10 mL去离子水静置过夜后移至50 mL容量瓶,再用25 mL去离子水清洗坩埚无损转移,加入一定体积酸(见1.2.3)后,反复摇晃容量瓶直至样品全部熔解并无气泡后用水定容。摇匀后定量滤纸过滤,滤液收集备用。此时,待测溶液中H+浓度均为0.1 molL-1
15、。1.2.2 碱熔温度设置 4 种熔融温度,分别为 450、550、650 和750。7种土样,每种土样各称20份,每5份为一个熔融温度。1.2.3 溶解酸的类型与用量酸的种类有3种,分别为浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸。7种土样,每种土样各称15份,相同温度下熔融编号Number1234567采样地点Sampling site山东潍坊安徽蚌埠黑龙江齐齐哈尔云南楚雄河北邢台新疆博尔塔拉陕西宝鸡土壤类型Soil type潮土潮土黑土紫色土潮土棕钙土塿土质地Texture砂质黏壤土壤土壤质黏土壤质黏土砂质黏壤土黏壤土粉砂质黏壤土pH5.15.86.67.98.28.28.4有机质Organic matte
16、r/(gkg-1)17.022.648.531.124.819.418.2速效氮Available N/(mgkg-1)14.015.012.236.622.936.713.7速效磷Available P/(mgkg-1)48.560.450.126.086.967.7129.0速效钾Available K/(mgkg-1)70.6117.4296.7175.7302.0224.2465.4表1 7种土壤的基本理化性状Table 1 Basic physical and chemical properties of seven soils sampled1906李小涵,等:氢氧化钠熔融法测定土
17、壤全磷的优化2023年8月后,每 5 份加入同一种酸,浓硫酸 1.53 mL、浓硝酸3.43 mL、浓盐酸4.72 mL。1.2.4 显色溶液酸度设置设置10种显色溶液H+浓度,通过显色试剂酸度调节,最终使显色液酸度分别为 0.24、0.30、0.36、0.42、0.47、0.53、0.59、0.65、0.70、0.76 molL-1。1.2.5 待测液的制备制备好的土壤溶液一分为二:一份直接上流动分析仪测定,标准溶液磷浓度分别为0、1、2、3、4、5、6、8、10 mgL-1;另外一份用超纯水稀释10倍以降低基体干扰,用电感耦合等离子体光谱仪测定,标准溶液磷浓度分别为0、0.1、0.2、0.
18、4、0.6、0.8、1.0 mgL-1。1.3 仪器及工作条件电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES,德国,ARCOS):CCD 检测器,焦距 0.75 m,光谱范围为 130770 nm,其具体工作条件见表2。流动分析仪(AA3,德国,SEAL):显色波长 660nm,进样速率为每小时50个样,进样 清洗=5 1。1.4 统计分析采用 Excel 2010 和 SPSS Statistics 19.0 对试验数据进行处理和统计分析,采用Excel 2010和R 4.2.1的ggplot2 绘图包绘制图片,采用 Adobe Illustrator 2020进行图片组合与调整,用Duncan法对
19、不同处理的数据进行差异显著性检验(n=5,P0.05表示处理间差异显著)。2结果与讨论2.1 熔融温度优化将7种土壤分别在450、550、650 和750 条件下于马弗炉中碱熔。结果(图1)显示,450 碱熔的土壤测得的土壤全磷含量最高,较750 碱熔土壤测得的全磷结果显著高出10.62%20.90%。可见,并非温度越高熔解的效果越好,采用450 熔融土壤即可。熔融的目的是充分而有效地分解土壤矿物,确保要测定的物质完全释放出来。在氢氧化钠熔融土壤全磷时,较早的方法是将样品放在本生灯上熔解10min11,随着马弗炉的应用,温度的概念逐渐显现,土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法(HJ 632
20、2011)中要求加热温度升温到 640 并保持 15 min,土壤全磷测定法(NY/T 881988)则是规定逐段加热至720 并保持15 min。为了避免熔解不完全,目前普遍采用马弗炉升温至720 熔融。氢氧化钠熔点为325,随着炉温增加,氢氧化钠逐渐熔解、沸腾。在升温过程中先要在420 预热15 min,然后再升温至720 12,目的是通过逐步升温参数Parameter高频功率等离子气流量辅助气流量雾化气流量观测方式蠕动泵泵速样品提升速率积分时间冲洗时间扫描监测重复次数设定值Set value1 250 W13 Lmin-11 Lmin-10.9 Lmin-1水平轴向15 mm120 rm
21、in-11.5 mLmin-136 s45 s3次图1 不同熔融温度条件下测定的土壤全磷含量Figure 1 Soil total phosphorus contents measured at different melting temperatures图中不同小写字母表示同一样品在不同温度下熔融测定的结果间存在显著差异(P0.05)。Different lowercase letters in the figure indicate that there are significant differences between the results of melting determina
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