全谱直流电弧发射光谱法同时测定钛白粉中13种杂质元素.pdf
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1、2023 年第 4 期16No.4 Jul.2023分析仪器Analytical Instrumentation全谱直流电弧发射光谱法同时测定钛白粉中13种杂质元素(北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司,北京市物质成分分析仪器工程技术研究中心,北京 100095)曲红静 吴冬梅 赵燕秋摘 要:为了解决钛白粉中杂质元素快速测定的问题,研究了全谱直流电弧发射光谱法同时测定钛白粉中Al、Bi、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn等13种元素的方法。从样品前处理、光谱缓冲剂比例等方法面优化实验条件,在选定的工作条件下,各元素检出限均小于1g/g,样品加标回收率在83%1
2、25%之间,各元素分析RSD均小于15%。关键词:电弧发射光谱法 钛白粉 杂质元素 光谱缓冲剂DOI:10.3969/j.issn.1001232x.2023.04.004Simultaneous determination of 13 impurity elements in Titanium dioxide by full spectrum DC Arc emission spectrometry.Qu Hongjing,Wu Dongmei,Zhao Yanqiu(Beijing Beifen Rayleigh Analytical Instruments(Group)Co.,Ltd.,
3、Beijing Material Component Analysis Instrument Engineering Research Center,Beijing Enterprise Technology Center,Beijing 100095,China)Abstract:The 13 elements such as Al,Bi,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni,Pb,Sb,Si,Sn in Titanium dioxide were studied.The experimental conditions were optimized from sample pretrea
4、tment and proportion of spectral buffer.Under the selected working conditions,the detection limit of each element was less than 1 g/g,the recoveries of standard addition of sample was between 83%and 125%,and the RSD of each element was less than 15%.Key words:Arc emission spectrometry;Titanium dioxi
5、de;Impurity elements;Spectral buffer仪器应用钛白粉(二氧化钛)是一种重要的白色颜料,其化学性质稳定,在一般情况下与大部分物质不发生化学反应。与其他白色颜料相比,钛白粉有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性和化学稳定性,特别是没有毒性,被认为是世界上性能最好的一种白色颜料,广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷、化纤、橡胶、化妆品等行业1。而钛白粉中杂质元素含量直接影响其产品质量,因此对钛白粉中的杂质元素进行检测具有非常重要的意义。目前常用的分析方法有分光光度法2、原子吸收法3、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)4、电感耦合等离子体质谱法(ICP
6、-MS)5、摄谱法6等。分光光度法、原子吸收法、ICP-AES法和ICP-MS法都需要将样品溶解后测定,以电弧为激发光源的摄谱法虽然可对粉末样品直接进行分析,但是数据获取过程比较繁琐,需要经过摄谱、显影、定影、冲洗、晾干、黑度测量等步骤,测定结果受多种因素的影响。本实验采用全谱直流电弧发射光谱法同时测定2023 年第 4 期17No.4 Jul.2023分析仪器Analytical Instrumentation钛白粉中Al、Bi、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn等13种杂质元素,该方法无需样品溶解,激发完成后即可获得样品测试结果,方法简单,快速。在选定的试验条
7、件下,分析结果的精密度和准确度较好,能够满足钛白粉中杂质元素检测的需要。1 实验部分1.1 主要仪器及试剂AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪(北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司)。Al2O3、BiO3、Co3O4、CuO、Cr2O3、Fe2O3、MnO2、MoO3、NiO、PbO、Sb2O3、SiO2、SnO2和石墨粉均为光谱纯。TiO2质量分数99.995%。1.2 主要试验条件及工作参数上下电极:选择直径为6mm的光谱纯石墨电极,上电极顶端为2mm的截锥型,下电极(样品极)为细颈杯状,孔径3.8 mm,孔深 4 mm,壁厚 0.6 mm,细颈长 4 mm。光源:直流阳极激发,电
8、流5A起弧,5s后自动升至14A,激发50秒;光阑:3.2mm;电极间距:3mm。1.3 标准样品配制在二氧化钛基体中,依据各测定元素氧化物中测定元素的质量分数计算加入量,并根据计算量加入各测定元素的氧化物,研磨均匀,配制成各测定元素的主标样,再用二氧化钛基体从高到低逐步稀释成各标准系列,主标样及各标准点杂质含量见表1。表1 标准样品含量表g/g标准号12345主标样Al、Cu、Pb、Sn、Sb41030902702700Bi2515451351350Co、Cr、Fe、Mn、Mo、Ni、Si12309027081081001.4 试验方法1.4.1 试样处理以5:1的比例准确称取缓冲剂和钛白粉
9、样品,于研钵中混合,研磨均匀。将处理好的样品装满下电极,压紧,每份样品装3个以上平行样。同样方法处理系列标准样品。1.4.2 样品测定在选定的实验条件下,激发标准系列样品,每个标准点至少激发3次,取其信号平均值,以各分析元素浓度和相应的信号平均值建立工作曲线。相同的条件下,对样品进行测定。2 结果与讨论2.1 减少样品元素污染的方法对高纯物质中杂质元素的进行检测时,元素污染是影响数据结果的重要因素。而元素污染在实验过程的各个阶段都可能发生,需要采用适当的方法来降低污染风险,避免元素污染的发生,以保证测定结果的准确性。2.1.1 试剂及耗材选用及处理阶段配制标准样品所用试剂的纯度将直接影响标准样
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