氢化物原子荧光法测定五种粮食中总砷含量的不确定度评定.pdf
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1、72 食品安全导刊 2023年8月(下)分析检测氢化物原子荧光法测定五种粮食中总砷含量的 不确定度评定侯 英,刘燕梅*,杨巧军,李丽莎,昌 琴,文支青(宜宾市产品质量监督检验所,四川宜宾 644002)摘 要:评定氢化物原子荧光法测定 5 种粮食中总砷含量的不确定度,发现在 95%的置信区间下,高粱、大米、糯米、小麦和玉米中总砷含量分别为(0.028 30.002 0)mgkg-1、(0.113 90.004 5)mgkg-1、(0.087 80.003 0)mgkg-1、(0.014 70.001 6)mgkg-1、(0.040 90.002 0)mgkg-1,其不确定度主要来自标准曲线拟合
2、、标准溶液稀释和测量重复性。关键词:氢化物原子荧光法;总砷;不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Total Arsenic Content in Five Kinds of Grain by Hydride Atomic Fluorescence SpectrometryHOU Ying,LIU Yanmei*,YANG Qiaojun,LI Lisha,CHANG Qin,WEN Zhiqing(Yibin Product Quality Supervision and Inspection Institute,Yibi
3、n 644002,China)Abstract:To evaluate the uncertainty of determination of total arsenic content in 5 kinds of grain by hydride atomic fluorescence method.Found that with a 95%confidence interval,the total arsenic content in sorghum,rice,glutinous rice,wheat and corn was(0.028 30.002 0)mgkg-1,(0.113 90
4、.004 5)mgkg-1,(0.087 80.003 0)mgkg-1,(0.014 7 0.001 6)mgkg-1 and(0.040 90.002 0)mgkg-1,whose uncertainty mainly comes from standard curve fitting,standard solution dilution,and measurement repeatability.Keywords:hydride atomic fluorescence spectrometry;total arsenic;uncertainty砷是一种类金属元素,广泛存在于自然界中。研究
5、表明,砷在土壤无机污染物中居第 3 位1。砷在自然环境中难以被生物降解,可在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒。我国是酒类产品生产大国,也是酒类产品消费大国,为了保障公众身体健康以及维护酒类行业健康发展,应尽可能将酿酒发酵过程中产生的污染物降至最低,以保障酒类产品食品安全。测量不确定度是根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数2。评定测量结果的不确定度可以识别日常检测工作存在的误差,可以降低检验员与检测机构的风险。在日常能力验证及实验室间比对时,不确定度使不同的众多测量数据具有可比性3。多粮浓香型白酒以高粱、大米、糯米、小麦和玉米 5 种精细谷物为原料,本研究使用氢化物原子荧光法4测
6、定 5 种粮食中总砷含量,参照测量不确定度评定与表示(JJF 1059.12012)2和化学分析中测量不确定度评估指南(RB/T 0302020)5评定 5 种粮食中总砷含量的不确定度,以期为测量结果提供科学、准确的依据,并分析不确定度的主要影响因素,为其他产品总砷含量测定的不确定度评定提供参考。1 材料与方法1.1 材料与试剂砷 标 准 溶 液(1 000 gmL-1,美 国 inorganic 作者简介:侯英(1981),女,四川宜宾人,本科,工程师。研究方向:食品质量与安全。通信作者:刘燕梅(1988),女,四川自贡人,硕士,高级工程师。研究方向:食品质量与安全。E-mail:。Aug.
7、2023 CHINA FOOD SAFETY 73分析检测ventures);硝酸(优级纯,德国默克股份两合公司);硼氢化钾(优级纯,成都市科龙化工试剂厂);硫脲、氢氧化钠(优级纯,上海展云化工有限公司);盐酸、抗坏血酸(优级纯,成都市科隆化学品有限公司)。1.2 仪器与设备原子荧光光度计、砷空心阴极灯,北京吉天仪器有限公司;电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司;微波消解仪,美国马修斯。1.3 试验方法1.3.1 样品消解称取样品 0.5 g 于 100 mL 聚四氟乙烯内筒,加入 10 mL 硝酸,置于微波仪上消解,消解完毕后赶酸至近干,用超纯水转移至 10 mL 容量瓶中,加浓盐酸 0.5
8、mL,10%抗坏血酸+硫脲混合液 1 mL,定容后混匀,40 水浴 30 min 后上机分析,同时进行空白试验。1.3.2 标准溶液配制标准溶液配制如表 1 所示。表 1 砷标准溶液配制原始浓度取用量/mL 定容体积/mL 新配制标液浓度1 000 gmL-11.010010 gmL-110 gmL-10.110100 ngmL-1100 ngmL-1(标准使用液)0.1101.0 ngmL-10.2102.0 ngmL-10.4104.0 ngmL-10.8108.0 ngmL-11.01010.0 ngmL-11.3.3 仪器条件光电倍增管电压为 270 V;砷空心阴极灯电流为60 mA/
9、30 mA;原子化器高度为 8 mm;氩气流速为载气 400 mLmin-1,屏蔽气流量 800 mLmin-1;读数延迟时间 0.5 s;读数时间 8 s;读数方式为峰面积;测量方式为荧光强度。1.3.4 结果计算总砷含量计算公式为1000c VXm=(1)式中:X 为试样中总砷的含量,mgkg-1;c 为试样被测液中总砷的测定浓度,ngmL-1;V 为定容体积,mL;m 为试样质量,g;1 000 为换算系数。2 结果与分析2.1 测量结果按照 1.3.1 分别对高粱、大米、糯米、小麦和玉米 5 种酿酒用原料粮进行 6 个平行样测定,按照公式(1)计算总砷含量,结果取平均值,分别为高粱 0
10、.028 3 mgkg-1、大米 0.113 9 mgkg-1、糯米 0.087 8 mgkg-1、小麦 0.014 7 mgkg-1、玉米(加标)0.040 9 mgkg-1。原料粮食中大米和糯米的总砷含量最高,其次是高粱和小麦,玉米总砷含量最低,几乎可以忽略,通过加标评定此次测量带来的不确定度。侯双迪等6研究发现水稻根部对砷的毒性很敏感,根部在被污染的土壤中很容易吸收砷,本次研究试验再一次印证了农作物水稻易吸收砷。2.2 不确定度来源的识别根据总砷含量测量过程和测量结果可识别不确定度来源,包括称样量 m、定容体积 V、被测液中总砷的测定浓度 c 和测量重复性等,而被测液中总砷的测定浓度的不
11、确定度又由标准曲线拟合及标准溶液配制所引起的不确定度组成,绘制因果关系图,见图 1。容量瓶准确性天平的校准mVc样品均匀性响应值复现标准溶液配制稀释纯度重复性样品消解人员操作标准曲线温度图 1 不确定度因果关系2.3 不确定度分量的评定与分析2.3.1 样品称量带来的不确定度样品称量 0.5 g,采用万分之一天平,电子天平经检定后使用,经查该电子天平(Max=220 g)检定证书,其(0 50 g)误差为 0.2 mg,按照矩形分布,取3k=,则标准不确定度为()0.000 23u m=0.000 115 5 g,相对标准不确定度为()rel0.000 115 10.000.52503um=2
12、.3.2 样品定容体积带来的不确定度样品处理后,定容至 10 mL 容量瓶中,根据常用玻璃量器检定规程(JJG 1962006)7,10 mL 的 A 级容量瓶允差为 0.020 mL,按矩形分布取3k=,其标准不确定度为()10.011 55 mL0.0203u v=需要考虑温度对液体体积变化的影响,已知水的74 食品安全导刊 2023年8月(下)分析检测膨胀系数为=2.110-4-1,设试验温度在(205)波动,在 20 时,用 10 mL 容量瓶校准,按矩形分布取3k=,则标准不确定度为()21053u v=0.006 06 mL,则样品定容体积标准不确定度和相对标准不确定度为()()(
13、)120.013 04 mLu vuvuv=+=和()()rel 10.001 3 400u vuv=。2.3.3 被测液中总砷测定浓度引入的不确定度5 种原料粮被测液中总砷测定浓度的不确定度主要与标准溶液配制的不确定度和标准曲线拟合的不确定度有关。(1)标 准 溶 液 配 制 的 不 确 定 度。由标 液 纯 度 P 产 生 的 不 确 定 度。砷 标 准 溶 液(1 000 gmL-1)证书给出的误差为 10 gmL-1,按照矩形分布,取3k=,则标准不确定度为()103u P=5.773 7 gmL-1,相对标准不确定度为()rel5.773 7=0.005 7731 000uP=。由标
14、液稀释产生的不确定度。经查使用的移液枪(规格型号为 100 1 000 L)检定校准证书中所标注的分度值允许误差为 1 000 L1.0%、100 L2.0%。根 据 JJG 1962006,100 mL 的 A 级 容 量 瓶 允 差 为 0.10 mL,10 mL 的 A 级 容 量 瓶 允 差 为 0.020 mL,按 2.3.2方式计算,得到相对标准不确定度分别为移液枪(1 000 L)urel(d)=0.005 805、移液枪(100 L)urel(g)=0.011 56、容量瓶(100 mL)urel(r)=0.000 837、容量瓶(10 mL)urel(w)=0.001 304
15、,则由稀释产生的不确定度由 4 个不确定度分量按下式合成得到()()()()()2222relrelrelrelrel0.013 03uuduguruw=+=稀(2)标 准 曲 线 拟 合 引 入 的 不 确 定 度。配 制 1.0 ngmL-1、2.0 ngmL-1、4.0 ngmL-1、8.0 ngmL-1和 10.0 ngmL-1砷标准溶液 5 个标准浓度点产生的不确定度,使用线性最小二乘法拟合曲线,这里仅计算荧光强度值随机变异产生的不确定度。从同一储备溶液中逐级稀释产生的不确定度有必然的相关性,且远小于荧光强度值的不确定度,故可以忽略。测量砷标准溶液 5 个标准浓度点,分别进行 3 次
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