改性钒酸铋的制备及光催化性能研究.pdf
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1、中文摘要中文摘要乳酸钿是一种禁带宽度较窄(2.32.4eV)的可见光响应的光催化材料。但 乳酸钿也存在一定的缺陷:1、钮酸钿催化剂产生的光生电子和空穴的复合几率 大;2、光降解速率较慢;3、钢酸钿催化剂对可见光的利用率较低。针对上述 问题,本文进行了如下研究:(1)分别采用溶胶-凝胶法和水热合成法成功地制备出纯BiVCU催化剂及 CQDs/BiVO4复合催化剂。纯BiVCU催化剂最佳煨烧温度为500;CQDs/BiVO4 催化剂最佳制备条件为:煨烧温度150,碳钿比1.5,反应时间12h。利用浸 渍法制备出Cu-BiVCU催化剂及CQDs/Cu-BiVO4复合催化剂。Cu-BiVCU催化剂 的
2、最佳煨烧温度为350;CQDs/Cu-BiVO4复合催化剂的最佳制备条件为:煨 烧温度120,碳钿比1.5,反应时间12h。(2)利用XRD、SEM和紫外可见漫反射等方法对催化剂的结构进行了表 征,并利用卤铝灯模拟太阳光,对催化剂的光催化活性进行了测试。测试结果 表明:碳掺杂能有效地提高钢酸钿的光催化活性,使乳酸钿对太阳光的吸收边 带发生红移,也使得铁酸钿的禁带宽度变窄。在最佳制备条件下制备的 CQDs/BiVO4复合催化剂的禁带宽度约为L98eV。(3)以甲基橙溶液为处理对象进行了光催化降解实验,探讨了 CQDs/BiVO4催化剂处理甲基橙溶液的主要影响因素和最佳反应条件。主要影 响因素为甲
3、基橙溶液的初始pH值、催化剂的投加量和溶液的初始浓度。CQDs/BiVO4复合催化剂催化降解甲基橙溶液的最佳处理条件为:甲基橙溶液 初始pH值为7,催化剂的投加量为2.5 g/L,甲基橙溶液的初始浓度10 mg/L。在最佳处理条件下,光催化反应75分钟,用在最佳制备条件下制备的 CQDs/BiVCU催化剂处理甲基橙溶液,甲基橙溶液的色度去除率为98.16%。(4)以亚甲基蓝溶液为处理对象进行光催化降解实验,探讨了 CQDs/Cu-BiVCU催化剂处理亚甲基蓝溶液的主要影响因素和最佳反应条件。主 要影响因素为亚甲基蓝溶液的初始pH值、催化剂的投加量和溶液的初始浓度。CQDs/Cu-BiVO4复合
4、催化剂催化降解亚甲基蓝溶液的最佳处理条件为:亚甲基 蓝溶液初始pH值为7,催化剂的投加量为2.5 g/L,亚甲基蓝溶液的初始浓度 10 mg/Lo在最佳处理条件下,光催化反应75分钟,用在最佳制备条件下制备 的CQDs/Cu-BiVCU催化剂处理亚甲基蓝溶液,亚甲基蓝溶液的色度去除率为 99.56%O关键词:钢酸锌;碳量子点;光催化;水热法;碳掺杂ABSTRACTABSTRACTBismuth vanadate is a relatively narrow band width(2.3 2.4 eV)and is close to the center of the solar spectru
5、m(2.6 eV),which is an ideal photocatalytic material fbr visible light response.However,bismuth vanadate also has some defects:1.Bismuth vanadate catalyst has a higher composite probability of photoelectric and void.2.The degradation rate of light is slower;3.Bismuth vanadate catalyst has low utiliza
6、tion rate of visible light.F or the above problems,the following research is carried out in this paper:(1)The pure BiVC)4 catalyst CQDs/BiVO4 composite catalyst was successfully prepared by sol-gel method and hydrothermal method respectively.Best BiV04 catalyst calcination temperature is 500.Best CQ
7、Ds/BiVCU catalyst preparation conditions:calcination temperature is 150,carbon bismuth ratio 1.5,the reaction time of 12 h.Cu-BiVO4 catalyst prepared by impregnation method,Cu-BiVO4 best catalyst calcination temperature is 350.The hydrothermal CQDs/Cu-BiVO4 best compound catalyst preparation conditi
8、ons fbr the calcination temperature is 120,carbon bismuth ratio 1.5,the reaction time of 12 h.(2)The structure of the catalyst was characterized by XRD,SEM and UV-vis diffuse reflectance,and the photocatalytic activity of the catalyst was tested by using the halogen lamp to simulate the sunlight.The
9、 results show that carbon doping can effectively increase the photocatalytic activity of bismuth vanadate,shift the absorption band of bismuth vanadate to sunlight,and narrow the band gap of bismuth ferrite.,The CQDs/BiVCU composite catalyst prepared under the best preparation conditions has a band
10、gap of about 1.98 eV.(3)The degradation of methyl orange solution as the target degradation of photocatalytic experiments to explore CQDs/BiVO4 catalyst processing methyl orange solution of the main factors and the best reaction conditions.The main influencing factors are the initial pH value of met
11、hyl orange solution,the dosage of catalyst and the initial concentration of solution.The optimal reaction conditions of methyl orange solution catalyzed by CQDS/B1VO4 composite catalyst were as follows:the initial pH value of methyl orange solution was 7,the dosage of catalyst was 2.5 g/L and the in
12、itial concentration of methyl orange solution was 10 mg/L.Under optimum reaction conditions,the methyl orange solution was treated with CQDs/BiVO4 catalyst prepared under the optimal conditions fbr 75 minutes under photocatalytic conditions.The color removal rate of methyl orange solution was 98.16%
13、.(4)The photocatalytic degradation experiments with methylene blue solution as the target degradant were carried out to investigate the main influencing factors and the optimum reaction conditions fbr the treatment of methylene blue solution with CQDs/Cu-BiVO4 catalyst.The main influencing factors a
14、re the initial pH value of iiiABSTRACTmethylene blue solution,the dosage of catalyst and the initial concentration of solution.The optimum reaction conditions fbr the catalytic methylene blue solution of CQDs/Cu-BiVO4 composite catalyst were as follows:the initial pH value of methylene blue solution
15、 was 7,the dosage of catalyst was 2.5 g/L and the initial concentration of methylene blue solution was 10 mg/L.Under optimum reaction conditions,the photocatalytic activity of methylene blue solution treated with CQDs/Cu-BiVO4 catalyst prepared under optimal conditions fbr 75 minutes,the methylene b
16、lue solution has a colorimetric removal rate of 99.56%.Key Words:Bismuth vanadate,CQDs,Photocatalytic,Hydrothermal,C-dopedIV目录目录1.绪论.11.1 研究背景.11.2 染料废水的来源、特点及其危害.21.2.1染料废水的来源.21.2.2 染料废水的特点.21.2.3 染料废水的危害.31.3 染料废水的处理方法.31.4 光催化.41.4.1 半导体光催化的机理.41.4.2 影响半导体光催化反应的因素.51.4.3 半导体催化技术存在的问题.61.4.4 提高半导
17、体光催化活性的方法.71.5 钢酸锄的光催化原理.91.6 碳量子点.101.6.1 碳量子点简介.101.6.2 碳量子点的基本性质.111.6.3 碳量子点的制备方法.121.7 本文研究的内容及意义.131.7.1 研究内容和方法.131.7.2 本文研究创新性.132.实验试剂及仪器.12.2亚甲基蓝染料溶液.182.2.1亚甲基蓝染料的性质.182.2.2亚甲基蓝染料废水的配制.182.3甲基橙染料溶液.202.3.1 甲基橙染料的性质.202.3.2 甲基橙染料废水的配制.202.4样品结构表征和性能测试方法.212.4.1 XRD 分析.212.4.2 SEM 分析.222.4.
18、3紫外-可见漫反射吸收光谱分析.222.5光催化性能的测试.232.6染料色度去除率的测定.232.6.1亚甲基蓝染料色度去除率的测定.232.6.2甲基橙染料色度去除率的测定.243.CQDs/BiVO,复合光催化剂的制备及性能影响的研究.253.1 BRO,催化剂的制备及性能.253.1.1 BRO,催化剂的制备.253.1.2制备温度对Bi VO,晶体结构及催化性能的影响.25V目录3.2 CQDs 的制备.283.3 CQDs/BiVO,催化剂的制备及最佳制备条件的选择.283.3.1 CQDs/BiVO4复合催化剂的制备.283.4 CQDs/BiVO4最佳制备条件探究.313.4.
19、1反应时间对CQDs/BiVO,催化剂的制备影响.313.4.2制备温度对CQDs/BiVO,复合催化剂的结构及性能的影响333.5 CQDs/BiVO催化剂光催化处理甲基橙溶液各因素的影响研究.一 413.5.1 CQDs/BiVO,投加量对甲基橙溶液的色度去除率的影响.一 413.5.2甲基橙溶液初始浓度对其色度去除率影响.423.5.3甲基橙溶液初始pH值对其色度去除率影响.443.6催化剂的重复利用.463.7本章小结.474.CQDs/Cu-BiVO复合光催化剂的制备及性能影响的研究.474.1 Cu-BiVO催化剂的制备及性能.484.1.1 Cu-BiVO,催化剂的制备.484.
20、1.2 Cu-BVO催化剂表征结果与分析.484.2 CQDs/Cu-BVO催化剂的制备.514.3 CQDs/Cu-BiVO4最佳制备条件探究.514.3.1反应温度对CQDs/Cu-BiVO催化剂的制备影响.514.3.2反应时间对CQDs/Cu-Bi VO4催化剂的制备影响.534.3.3碳锄比对CQDs/Cu-Bi VO,催化剂制备的影响.564.4 CQDs/Cu-BVO催化剂的光催化性能的影响因素.594.4.1 CQDs/Cu-BiVO4投加量对亚甲基蓝溶液的色度去除率的影响.594.4.2亚甲基蓝溶液初始浓度对其色度去除率影响.604.4.3亚甲基蓝溶液初始pH值对其色度去除率
21、影响.614.5催化剂的重复利用.624.6本章小结.635.结论.655.1结论.655.2展望.66参考文献.66攻读硕士学位期间发表学术论文情况.70致谢.71作者简介.72vi辽宁科技大学硕士学位论文1.绪论1.1 研究背景水是生命起源,是生物最宝贵的资源,是人类和一切生物得以生存和发展 的基础。随着工业化进程的不断加快,水污染问题已经成为全社会关注的热点 问题。我国虽水资源总量达28000亿立方米,但由于人口基数大,人均实际可 利用水资源只有900立方米,且分布极不均衡。全国每年缺水量为500亿立方 米。2010年,北京人均水资源降至107立方米,同期巴黎为490立方米。北方 资源性
22、缺水程度加剧,而南方水质型缺水现象突出,地下水污染状况严重,珠 三角等区域内主要城市地下水中普遍监测出有毒微量有机物污染指标。因此,对水污染治理研究日益重要。印染废水具有水量大、有机污染物含量高、色度深、碱性大、水质变化大 等特点,属难处理的工业废水。其成分包括各种纤维材料、浆料、染料、化学 助剂、表面活性剂和各种整理剂等。而染料作为其中最主要的污染物种类繁多(见表1),危害严重。我国染料年产量达1.5 X 1051,其中50%以上是偶氮染料,而偶氮染料能使生物致畸、致癌、致突变等,其初步降解后的产物多为联苯胺 等。一些致癌的芳香类化合物,毒性都较大,如酚类能影响水中各种生物的生 长和繁殖,苯
23、对人的神经和血管系统有明显的毒害作用。表L1染料的分类Tab.1.1 The classification of the dye分类方式 种类按化学结构分类 偶氮染料、亚硝基染料、葱醍染料、献菁染料、靛系染料、芳香烧染料等按应用分类 酸性染料、直接染料、碱性染料、活性染料、分散染料等未经处理的染料排放入自然水体后,一方面由于染料影响光的透射,从而 影响水生植物的光合作用,使水生植物死亡,进而造成水体中食物链的中断以 及水体缺氧,使整个水体生态系统崩溃;另一方面染料尤其是偶氮类染料属于 三致(致癌、致畸、致突变)物质,对水体中的动物有直接杀伤作用,经过食物 链富集进入人体后可引发人类恶性肿瘤,导
24、致膀胱癌、输尿管癌、肾盂癌等恶 11.绪论性疾病。但是,随着经济的增长以及人们对物质文化追求的日益增加,纺织产业、染整行业的规模不断的扩大,染料废水污染日趋加剧,染料废水污染治理的工 作十分严峻。如何提高染料废水的处理效果实现达标排放已经成为科研工作者 研究的重点和保持经济健康可持续发展中的当务之急。1.2 染料废水的来源、特点及其危害1.2.1 染料废水的来源染料废水的主要来源包括:(1)原料和产品在生产、包装、运输、堆放过 程中由于一部分物料流失经水冲刷形成的废水;(2)反应不完全剩余的原料形 成的废水。由于反应条件和原料纯度的影响,任何反应都有一定的转化率,一 般反应的转化率只能达到70
25、%-80%,而由残余浓度较低的原料形成的废料常常 以废水形式排出;(3)副反应产生的废水。染料生产过程中,主反应进行的同 时经常伴随着一些副反应的发生,产生副产物,这些副产物一般可以回收利用,但是如果副产物成份复杂,难于分离或者分离成本过高,就会直接以废物的形 式随废水排放;(4)设备冷却水、物料清洗水以及地面和设备冲洗水等。1.2.2 染料废水的特点目前,世界上的染料有2000多个品种,年产量200多万吨。染料生产投入 的原料大部分是芳烧化合物和杂环化合物,副反应多,产品收率低,因而使生 产过程中所排放的废水组分复杂,物质繁多。且由于染料生产具有品种多、批 量小、流程长、变化多的特点,染料生
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