热解过程中不同钾盐对生物炭形成的影响.pdf
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1、书书书第 卷第 期烟台大学学报(自然科学与工程版)年 月 ()文章编号:():收稿日期:基金项目:国家自然科学基金资助项目()。通信作者:殷国俊(),副教授,博士,主要研究方向为炭材料制备及应用。热解过程中不同钾盐对生物炭形成的影响王金杰,徐世艾,张庆,殷国俊(烟台大学化学工程与过程山东省重点实验室,山东 烟台 )摘要:研究了 、气氛下,分别添加 、和 对核桃壳热解制备生物炭的影响。结果表明,添加三种钾盐后,生物炭的产量均显著增加,增量顺序为 。三种钾盐在热解过程中化学结构保持不变,但是其含量低于实际添加量,这说明负载在表面的钾盐随着热解过程的进行发生逸出行为,且损失量与生物炭的增量呈负相关。
2、利用 对生物炭进行表征分析,发现自由基含量随着炭收率的增加而增多。这说明钾盐可以促进热解过程中挥发分的沉积,从而提高生物炭的收率。此外,利用 和 吸附对生物炭的物化性质进行表征分析,发现不同钾盐对生物炭表面官能团影响不同;添加钾盐后 孔的含量增多。关键词:生物质;热解;钾盐;生物炭中图分类号:文献标志码:热解是生物质转化的重要方法之一,不仅可以实现生物质的高附加值利用,还可以解决生物质废弃带来的环境问题 。生物炭是生物质热解产生的固体产物,其含有发达的孔隙结构和丰富的表面化学性质,被广泛应用于土壤修复 、催化剂制备 、污水处理 等众多领域。深入了解生物炭的形成过程,提出新的制备技术,对提高生物
3、炭的性能和产量至关重要。生物质热解过程添加助剂被认为是有效提高生物炭产量的方法,其中添加钾盐被广泛报 道。等对采用浸渍法添加 的生物质进行热解,发现 的存在对炭的形成阶段有至关重要的影响,使生物炭的产量增加 。等研究了 添加剂对碱木质素热解行为的影响,发现添加 导致炭产量增加,这是因为 抑制了挥发物的产生,从而促进了炭的形成 。罗爱香等在 的温度下对竹材废料进行微波裂解,研究了 等催化剂对热解产物分布及性质的影响,结果表明,催化剂使液体产物和固体产物的产率增加,同时使生物炭表面含氧官能团的数量略有提高 。等采用热重分析仪研究了氮气环境下 和 催化剂对木屑热解的影响。结果表明,和 对木屑热解均有
4、较强的催化作用,降低木屑热解温度,提高生物炭产率,其中 的催化性能更稳定 。等研究了 (质量分数 )对麦秸及其组分半纤维素、纤维素和木质素热解的影响,结果表明,将麦秸的炭产量从 增加至 ,而且 的存在影响了麦秸组分之间的相互作用 。从文献报道可以看出,钾盐可以促进生物炭的形成,但这些研究局限于单一钾盐在热解过程中的作用,对于不同钾盐影响的差异还缺乏系统的分析,不利于有效添加钾盐来指导生物炭的精准制备。基于上述原因,本研究选取 目核桃壳进行酸洗脱灰处理,在其表面负载 种钾盐(、),在 ,气氛下热解。对炭收第 期王金杰,等:热解过程中不同钾盐对生物炭形成的影响率、钾盐的逸出行为、晶体结构()和自由
5、基浓度()进行分析,获得不同钾盐对生物炭生成的影响。利用红外光谱()和 吸附对生物炭的进行表征,探究不同钾盐对生物炭物化性质的影响。该研究有助于深化钾盐对生物质热解过程影响的认识,为调控热解条件和提高生物炭产率提供可靠的理论依据。实验部分 生物质原料选用核桃壳为原料,研磨至 目备用,标记为()。对 进行酸洗脱灰处理,具体流程:核桃壳与体积分数为 的盐酸溶液按照一定比例()混合,在 下搅拌 ,之后用去离子水反复冲洗核桃壳至中性,放入 的干燥箱中干燥 ,得到酸洗原料()。采用浸渍法在 中分别添加钾盐 、,添加的质量分数均为 。热解实验通过管式炉进行热解实验,将 原料放置石英管内,用高纯 吹扫 ,以
6、保证无氧环境。流量始终保持 ,将原料以 ,从室温加热至 ,恒温 ,然后冷却至室温。根据生物质热解前后的质量差异计算生物炭的收率:炭收率 ()。其中 是热解后生物炭的质量,是热解前生物质的质量。每个热解实验均重复 次,实验误差小于 。表征分析样品的主要元素及含量采用电感耦合等离子发射光谱(,)测定。通过 型 射线衍射仪()对生物炭进行晶体结构测试,该仪器采用 射线()作为激发源,以 扫描速度工作,扫描范围为 。生物炭的自由基浓度利用 型电子顺磁共振波谱仪进行测定,工作时采用的微波频率为 ,微波功率为 。灰分含量的测定按照国家煤质工业分析标准(),将 样品在马弗炉内升温到 ,恒温 ,继续升温到 ,
7、恒温 ,转移到干燥器中冷却至常温后称重。根据前后质量变化确定灰分含量。利用红外光谱(,)测定生物炭表面官能团。样品与 按照质量比 混合研磨,称取 压片,扫描范围为 ,分辨率为 ,次数为 次。孔径分布的测定采用 吸附仪(,),以 作为吸附质,由 方法计算,分压 的范围为 ,吸附温度为 。结果与讨论 酸洗对核桃壳组成的影响表 列出了 和 的元素组成,经酸洗处理后,原料中 、六种元素的含量基本保持不变;含量增加,这与酸洗过程中 的残留有关;、的含量显著降低,这说明酸洗脱灰对生物质中 、碱金属和碱土金属能够有效脱除。值得注意的是,元素的含量从 降低至 ,可以认为核桃壳中原有钾盐含量很少,不会对热解实验
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