DB41∕T 1568-2018 三水铝土矿 有效铝、活性硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf
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1、ICS73.060.40D 41DB41河南省地方标准DB41/T 15682018三水铝土矿有效铝、活性硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GibbsiteDetermination of available alumina and reactive siliconcontentInductively coupled plasma-atomic emission spectrometric method2018 - 03 - 14 发布2018 - 06 - 14 实施河南省质量技术监督局发 布河南省地方标准公共服务平台DB41/T 15682018I前言本标准按照 GB/T 1.12
2、009 给出的规则起草。本标准由河南省有色金属地质矿产局提出并归口。本标准起草单位: 河南省有色金属地质勘查总院、 河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室、河南省有色金属地质矿产局第一地质大队、河南省有色金属地质矿产局第二地质大队。本标准主要起草人:王书勤、杜天军、班俊生、王小强、夏辉、朱尧伟、何沙白。本标准参加起草人:杨惠玲、宋志敏、白露、秦明、任金鑫、赵亚男、颜蕙园、史洁、田彩芳、赵辉辉、杨秋慧、姚永生。河南省地方标准公共服务平台DB41/T 156820181三水铝土矿有效铝、活性硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指
3、出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和保护措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三水铝土矿中有效铝和活性硅含量。本标准适用于三水铝土矿中有效铝、活性硅含量的测定。有效铝测定范围:10%60%;活性硅测定范围:0.1%20%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分:
4、确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1有效铝available alumina在拜耳法生产氧化铝工艺条件下或一定的溶出条件下,从矿石中提取出可用于生产铝的氧化铝。注:本标准溶出条件是 145 溶解 30 min。有效铝以三氧化二铝表示。3.2活性硅reactive silicon在拜耳法生产氧化铝工艺条件或相同的工艺条件下,能与苛性碱发生化学反应的硅的化合物。注:本标准溶出条件是 145 溶解
5、30 min。活性硅以二氧化硅表示。4原理河南省地方标准公共服务平台DB41/T 156820182试样于微波消解仪中用氢氧化钠溶液消解, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶解于氢氧化钠溶液中的有效铝量。用同样方法消解试样,酸化消解液后,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性硅量。5试剂分析中除非另有说明,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。5.1氯化钠5.2氢氧化钠溶液(90 g/L)。5.3盐酸(=1.19 g/mL)。5.4盐酸(1+19)。5.5盐酸(1+1)。5.6铕内标溶液:浓度为 1 mg/L 的铕溶液,介质为盐酸(5.4),采用
6、在线三通泵入内标溶液。5.7三氧化二铝标准溶液:称取 0.529 2 g 经擦净的铝片(99.99%)于 250 mL 烧杯中,加入盐酸(5.5)20 mL于电炉上微热使其溶解,冷却后移入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液浓度为 1.00 mg/mL。5.8二氧化硅标准溶液:称取 0.250 0 g 预先在 1 000 灼烧 1 h 的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中,加 3 g 无水碳酸钠,用铂丝搅匀后再覆盖 1 g,加盖,在 1 000 左右的高温炉熔融 20 min,取出,冷却,置入塑料杯中用沸水浸取,用水洗出坩埚,冷却至室温,移入 500 mL 容量瓶中,用水稀
7、释至刻度,摇匀,立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液浓度为 0.50 mg/mL。6仪器设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪,配高盐雾化器。仪器工作参数要求及测定元素推荐波长参见附录 B。6.2微波消解仪。6.3电子天平:I 级,感量 0.1 mg。7样品7.1按 GB/T 2007.2 规定将试样加工至粒度小于 0.097 mm。7.2将试样充分混匀,在 105 干燥 1 h,干燥器中冷却。8试验步骤8.1测定次数对同一试样(7.2),至少独立测定 2 次,取其平均值。8.2试料量称取 1.00 g 试料(7.2),精确至 0.000 1 g。河南省地方标准公共服务平台DB41/T 156
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