十八胺改性可溶铜纳米颗粒的两相合成与表征.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:国家自然科学基金面上项目()作者简介:钟理()男湖南株洲人在读硕士师从夏涛副教授从事纳米金属的合成与应用研究 电话:.通信作者:夏涛男副教授博士 电话:.十八胺改性可溶铜纳米颗粒的两相合成与表征钟理陈志林李克夏涛(.武汉理工大学 化学化工与生命科学学院湖北 武汉.武汉理工大学 交通与物流工程学院湖北 武汉)摘 要:以辛酸钠为相转移催化剂十八胺为配体剂硼氢化钠为还原剂制备了十八胺改性稳定有机可溶的铜纳米颗粒 采用 对反应路径进行了探究并通过红外光谱和 分析了铜纳米颗粒与十八胺之间的作用方式 透射电镜结果表明铜纳米颗粒粒径为 溶
2、有 铜纳米颗粒的纳米油品可以在多种条件下长时间保存而不发生沉降 的测试结果解释了铜纳米颗粒在溶液中具有高溶解度和高稳定性的原因关键词:纳米铜十八胺配体油溶性化学还原稳定性中图分类号:文献标识码:文章编号:()(.):.:近年来纳米铜被广泛应用在催化、传感、纳米流体、导电墨水和润滑等领域 研究表明铜纳米颗粒()能显著降低润滑油的摩擦系数起到减磨、抗磨损以及自修复的作用 然而在油基体系中使用纳米铜颗粒作为添加剂的重要问题是悬浮液稳定性差 在颗粒较大且分散不均匀的悬浮体系中悬浮液不稳定颗粒易堆积、沉降并形成沉积物使得添加剂无法对性能提供积极的作用一种简易化学还原法合成十八胺()改性疏水铜纳米颗粒()
3、合成的 纳米颗粒具有比已报道胺类改性纳米金属更高的有机物含量该纳米材料分散在润滑油中可以稳定保存数月而不发生沉降此外还对反应路径进行了探究 实验部分.试剂与仪器十八胺()购于上海毕得医药科技有限公司辛酸钠、无水硫酸铜、二氯甲烷、硼氢化钠、无水乙醇、十六硫醇均为分析纯 核磁共振波谱仪()傅里叶红外光谱仪()型 射线光电子能谱仪()型综合热分析仪()型透射电镜().的合成将 无水硫酸铜以及 辛酸钠溶于应用化工第 卷 蒸馏水中加入 二氯甲烷搅拌 得到两相体系弃去上清液随即加入.十八胺得到铜前体溶液 将铜前体溶液置于 循环水浴中通过蠕动泵在 内加入 溶有 的新制硼氢化钠冰水溶液搅拌反应 静置得两相体系
4、去除上清液加入 无水乙醇作为反溶剂用离心机 /离心 得到棕黑色固体产物无水乙醇洗涤 次除去杂质真空干燥.的放大制备混合均匀溶有 无水硫酸铜的 水溶液以及溶有 辛酸钠的 水溶液置于 水浴中保温 加入 二氯甲烷磁力搅拌 去除上清液得到铜前体溶液(保温)另取烧瓶置于冰水浴加入溶有.十八胺的 二氯甲烷溶液以及新制溶有 的硼氢化钠冰水溶液保温 用蠕动泵在 内加入烧瓶中保温反应 反应结束去除上清液加入适量乙醇直至溶液明显变浑浊后于 /离心 得到棕黑色固体产物用无水乙醇洗涤 次除去杂质后真空干燥即得产品 结果与讨论.反应条件优化通过单因素实验法对反应条件进行了优化结果见表、表 表 配体种类及用量对产物的影响
5、 配体种类用量(相对于铜元素摩尔比)现象十八胺黑色十八胺黑棕色十八胺深棕色十六硫醇 无明显现象表 还原剂种类及用量对产物的影响 还原剂种类用量(相对于铜元素摩尔比)现象硼氢化钠离心后出现蓝色清液硼氢化钠 棕色且随量减少变清亮硼氢化钠 观察到少量黑色沉淀物水合肼 出现紫色沉淀物 当十八胺用量过少时产物溶液颜色变暗且纳米油品在保存过程中易出现沉淀由此验证了十八胺作为尺寸调节剂的角色 当使用水合肼作为还原剂时无法得到胶体铜而是生成了紫红色的固体沉淀物附着在器皿表面(反应 )这可能由于水合肼还原效力较弱导致铜单体的生成速率过慢新生成的铜单体在已有的晶体表面生长导致颗粒粒径过大附着在器皿表面 硼氢化钠是
6、一种常见的强还原剂硼氢化钠用量过高时强的还原效力使得局部颗粒爆发式生长而出现沉淀物而当硼氢化钠用量过小则在离心后观察到蓝色清液这是由于硼氢化钠同时被水和铜离子消耗最终不能完全还原铜实验结果表明硼氢化钠用量宜选用 摩尔比在放大制备过程中发现反应在 进行时反应结束后观察到溶液变暗紫色或黑色纯化后保存过程中纳米油品底部出现沉淀物而反应温度保持在 以下则可以得到清亮的棕黄色有机相低温可以降低反应速率相对低的铜单体生成速率有助于提高纳米粒子尺寸均匀性减少因反应速率过快单个晶核过度生长而产生团聚物.的沉降稳定性通过借助少量分散剂(如二氯甲烷)可以将 溶解于矿物油、机油等油品中后续通过真空干燥脱除分散剂即可
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