气相色谱——三重四极杆质谱法测定食用植物油中57种有机污染物.pdf
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1、基金项目:湖南创新型省份建设专项(编号:);湖南省市场监督管理局科技计划项目(编号:,)作者简介:刘宇星,女,湖南产商品质量检验研究院工程师,硕士。通信作者:汪霞丽(),女,湖南产商品质量检验研究院高级工程师,硕士。:收稿日期:改回日期:犇 犗 犐:犼 狊 狆 犼 狓 文章编号 ()气相色谱三重四极杆质谱法测定食用植物油中 种有机污染物 刘宇星犔 犐 犝犢 狌 狓 犻 狀 犵易守福犢 犐犛 犺 狅 狌 犳 狌徐文泱犡犝 犠 犲 狀 狔 犪 狀 犵唐万里犜犃犖犌 犠 犪 狀 犾 犻康绍英犓犃犖犌犛 犺 犪 狅 狔 犻 狀 犵汪霞丽犠犃犖犌犡 犻 犪 犾 犻(湖南省产商品质量检验研究院食品安全监测
2、与预警湖南省重点实验室,湖南 长沙 ;雪天盐业集团股份有限公司,湖南 长沙 )(犎 狌 狀 犪 狀犘 狉 狅 狏 犻 狀 犮 犻 犪 犾 犐 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲狅 犳犘 狉 狅 犱 狌 犮 犲犪 狀 犱犌 狅 狅 犱 狊犙 狌 犪 犾 犻 狋 狔犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀,犎 狌 狀 犪 狀犘 狉 狅 狏 犻 狀 犮 犻 犪 犾犓 犲 狔犔 犪 犫 狅 狉 犪 狋 狅 狉 狔狅 犳犉 狅 狅 犱犛 犪 犳 犲 狋 狔犕 狅 狀 犻 狋 狅 狉 犻 狀 犵犪 狀 犱犈 犪 狉 犾 狔犠 犪 狉 狀 犻 狀 犵,犆 犺 犪 狀 犵 狊 犺 犪,犎 狌 狀 犪 狀 ,犆 犺
3、犻 狀 犪;犛 狀 狅 狑 狊 犽 狔犛 犪 犾 狋 犐 狀 犱 狌 狊 狋 狉 狔犌 狉 狅 狌 狆犆 狅,犆 犺 犪 狀 犵 狊 犺 犪,犎 狌 狀 犪 狀 ,犆 犺 犻 狀 犪)摘要:目的:建立高通量测定食用植物油中 种有机污染物的分析方法。方法:样品中的目标物通过乙腈正己烷溶液提取,经分散固相萃取法与固相萃取净化法净化,采 用 气 相色 谱三 重 四 极 杆 质 谱 法 测 定 食 用油 中 种多环芳烃、种邻苯二甲酸酯、种有机氯和 种多氯联 苯 的 含 量。结 果:所 检 测 的 目 标 物 在 的质量浓度范围内呈良好的线性关系(狉 ),检出限为 ,基质加标平均回收率为 ,相对标准偏差
4、(狀)。采用此方法对 批市售的食用油进行检测,其中 种目标物在样品中有检出。结论:该方法高效、准确、高灵敏度,对持久性有机污染物与邻苯二甲酸酯在食用油中的监测有着重要意义。关键词:气相色谱三重四极杆串联质谱;食用植物油;多环芳烃;多氯联苯;邻苯二甲酸酯;六六六;滴滴涕犃 犫 狊 狋 狉 犪 犮 狋:犗 犫 犼 犲 犮 狋 犻 狏 犲:犕 犲 狋 犺 狅 犱 狊:,犚 犲 狊 狌 犾 狋 狊:(狉 ),(狀),犆 狅 狀 犮 犾 狌 狊 犻 狅 狀:,犓 犲 狔 狑 狅 狉 犱 狊:;持久性有机污染物()具有难降解、脂溶性、热稳定性的特征,广泛存在于自然环境中,可通过大气和水环境介质进行长距离迁
5、移,并通过食物链富集到高级动物体内,对人体的神经系统、生殖系统和免疫系统造成不良影响。有机氯农药()、多环芳烃()、多氯联苯()、六六六()和滴滴涕()都属于持 第 卷第期 总第 期 年月久性有机污染物()。邻苯二甲酸酯()一直是食用油中污染物风险监测研究的热点,中国和美国、德国等国家均将其列为环境中优先控制的有机污染物,多项毒理学和流行病学研究表明,一些 具有潜在的致畸、致癌和致突变作用,某些邻苯二甲酸酯类在与多环芳烃类的协同作用下,甚至能对肾脏器官产生更大的疾病风险。食用油中的痕量有机污染物主要来源于原料、加工过程以及包装材料的迁移,、都具有极强的亲脂性,容易富集在脂类基质的食品中。植物源
6、性食品中 的研 究 主 要 以 有 机 氯 类 的 检 测 为 主,但 实 际 上 在环境中却以多组分共存。色谱法是食品、环境中用来定量检测 和 最 广 泛 使 用 的工 具。其中三重四极杆质谱仪应用技术可应对复杂基质下的痕量定量分析,其通过对质荷比(犿狕)相同的碎片离子经二次筛选以进一步辨别,并通过高选择性来达到近乎为零的基线,从而实现高灵敏度的优异性能。目前高 通 量 检 测 和 的 方 法 以 及 对 、和 污染物总含量在食用油中的残留现状鲜有报道。食用油中 以及 含量处于痕量甚至超痕量水平,研究拟建立气相色谱三重四极杆质谱法测定 种痕量有机污染物,以期解决技术中 、中由于同系物之间分子
7、量差别很小、含量低、基体复杂导致的高通量检测难题。材料与方法材料与仪器材料与试剂萘(:)、苊烯(:)、苊(:)、芴(:)、菲(:)、蒽(:)、荧蒽(:)、芘(:)、苯并 蒽(:)、(:)、苯并 荧蒽(:)、苯并 荧蒽(:)、苯并 芘(:)、茚并,芘(:)、二 苯 并,蒽(:)、苯 并?(:)种 多 环 芳 烃 混 标:质 量 浓 度 均 为 ,上海安谱实验科技股份有限公司;,三氯联苯(:)、,四氯联苯(:)、,五 氯 联 苯(:)、,四 氯 联 苯(:)、,四氯联苯(:)、,五氯联苯(:)、,五 氯 联 苯(:)、,五氯联苯(:)、,六氯联苯(:)、,五氯联苯(:)、,六氯联苯(:)、,五氯联
8、苯(:)、,五氯联苯(:)、,六氯联苯(:)、,六氯联苯(:)、,七氯联苯(:)、,六 氯 联 苯(:)、,七氯联 苯(:)种多氯联苯混标:质量浓度均为 ,上海安谱实验科技股份有限公司;六六六(:)、六 六 六(:)、六六六(:)、六六六(:)、狆,狆 滴滴伊(:)、狆,狆 滴滴滴(:)、狅,狆 滴滴涕(:)、狆,狆 滴滴涕(:)种有机氯混标:质量浓度均为 ,上海安谱实验科技股份有限公司;邻苯二甲酸二甲酯(:)、邻苯二甲酸二乙酯(:)、邻苯二甲酸二异丁酯(:)、邻苯二甲酸二正丁酯(:)、邻苯二甲酸二(甲氧基)乙酯(:)、邻苯二甲酸二(:甲基 戊基)酯(:)、邻苯二甲酸二(乙氧基)乙酯(:)、邻
9、苯二甲酸二戊酯(:)、邻苯二甲酸二己酯(:)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(:)、邻苯二甲酸二(丁氧基)乙酯(:)、邻苯二甲酸二环己酯(:)、邻苯二甲酸二(乙基)己酯(:)、邻苯二甲酸二正辛酯(:)、邻苯二甲酸二壬酯(:)种 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 混 标:质 量 浓 度 均 为 ,北京坛墨质检科技有限公司;乙腈、乙酸乙酯、正己烷:色谱纯,美国 试剂公司;丙酮:色谱纯,上海安谱实验科技股份有限公司;检测玻璃萃取管:,填料为犖丙基乙二胺(),上海安谱实验科技股份有限公司;玻 璃 固 相 萃 取 柱:,上海安谱实验科技股份有限公司;玉米油、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、调和油等:所有的样品均在阴凉
10、、避光处储存,市售。仪器与设备气相色谱三重四极杆串联质谱仪:型,美国 公司;数控超声波清洗器:型,昆山市超声仪器有限公司;高通量平行浓缩仪:型,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;数显型多管式漩涡混合器:型,美国 公司。方法标准溶液配制准确移取 邻苯二甲酸酯安全与检测 总第 期 年月类化合物混标于 容量瓶中,用正己烷溶解并稀释至刻度,配制成质量浓度为 的标准贮备液;准确移取 种 类化合物混标于 容量瓶中,用正己烷丙酮(犞正己烷犞丙酮)溶解并稀释至刻度,配制成质量浓度为 的标准贮备液;准确移取 种 类化合物于 容量瓶中用正 己 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度,配 制 成 质 量 浓 度 为 的标准
11、贮备液;准确移取 种有机氯混标于 容量瓶中,用正己烷溶解并稀释至刻度,配制成质量浓度为 的标准贮备液;以上标准储备液均于 保存,有效期个月。精确移取一定量的上述种混合标准储备液,用正己烷逐级稀释、混匀,配制 成 质 量 浓 度 为 ,的标准工作溶液,临用现配。仪器分析条件()色 谱 条 件:色 谱 柱 为 石 英 毛 细 柱(,);升温程序:保持 ,以 升至 保持 ,再以 升温到 保持 ;载气为高纯氦(纯度 ),流速 ;进样量,进样方式为不分流,进样口温度 。()质谱条件:电离方式为电子轰击离子原();电离能量 ;传输线温度 ;离子源温度 ;质谱扫描方式为模式,具体参数详见表。样品前处理准确称
12、取油样于 玻璃萃取管中,准确加入 正己烷和 乙腈,涡旋 ,超声提取 ,离心 后收集上清液;重复提取次,合并上清液,氮吹近干,加入 正己烷溶解残留物质待净化。分别用 丙酮、正己烷活化 玻璃固相萃取柱,上样后用 正己烷溶液淋洗,丙酮正己烷溶液洗脱,合并淋洗、洗脱液,氮吹近干,用正己烷溶液准确定容至,气相色谱三重四极杆串联质谱分析。结果与分析 检测技术的建立及优化运用全扫模式获得 种目标物的总离子流图,根据分离情况对载气流速、进样口温度、色谱柱升温程序等色谱条件进行优化,并进行定性分析,确定保留时间。表 种污染物的保留时间和参数 物质名称保留时间 定量离子对(犿狕)碰撞能量 定性离子对(犿狕)碰撞能
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- 关 键 词:
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