凝固浴二甲基亚砜分析仪的校准.pdf
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1、第 32 卷,第7 期2023 年7 月化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGEVol.32,No.7Jul.2023凝固浴二甲基亚砜分析仪的校准郭国建,田平,由欣然,董俊伟,鲁毅,吴立军(中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031)摘要建立凝固浴二甲基亚砜浓度分析仪的校准方法。介绍了凝固浴二甲基亚砜浓度分析仪的测试原理和应用,分析了目前该类仪器存在测试数据不一致、相应校准规范缺失的问题现状。采用二甲基亚砜标准溶液作为校准溶液,校准项目包括浓度示值误差、测量重复性、温度示值误差等参数。仪器合格标准:当二甲基亚砜质量分数为10%50%时,示值误差范围为-5%5
2、%,重复性不大于3%;当二甲基亚砜质量分数为50%80%时,示值误差范围为-2%2%,重复性不大于1%;温度示值误差范围为-0.20.2。分析了各计量特性指标并给出了二甲基亚砜质量分数示值误差不确定度评定过程。该方法可用于凝固浴二甲基亚砜分析仪的校准。关键词凝固浴二甲基亚砜分析仪;校准方法;不确定度中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1008-6145(2023)07-0092-04Calibration of dimethyl sulfoxide analyzer in coagulation bathGUO Guojian,TIAN Ping,YOU Xinran,DONG
3、 Junwei,LU Yi,WU Lijun(Institute 53th of China Ordnance Industry Group,Jinan250031,China)Abstract The calibration method of dimethyl sulfoxide(DMSO)analyzer in coagulation bath was established.The test principle and application were introduced,and the problems of inconsistent test data and lack of c
4、alibration specification were analyzed.The dimethyl sulfoxide-water standard solution was used.The calibration items included concentration indication error,repeatability,temperature and other parameters.Instrument qualification standard:when the mass fraction of DMSO was 10%-50%,the error of indica
5、ting value ranged from-5%to 5%,and the repeatability was not more than 3%;when the mass fraction of DMSO was 50%-80%,the error of indicating value ranged from-2%to 2%,and the repeatability was not more than 1%.;the error range of temperature indication was ranged from-0.2 to 0.2.The measurement char
6、acteristics were analyzed and the evaluation process of the error uncertainty of concentration indication value was given.The method is feasible and can be used to calibrate the analyzer of DMSO.Keywords dimethyl sulfoxide analyzer;calibration method;uncertainty聚丙烯腈基碳纤维是一种含碳量可以高达99%、碳沿轴向高度取向结晶的典型高性能
7、纤维,是以聚丙烯腈纤维原丝作为原料,经专门而又复杂的碳化工艺制备而得。优质原丝是生产高性能碳纤维的前提,而凝固是原丝制备中极为重要的过程,是两相体系中良溶剂二甲基亚砜和不良溶剂水的双扩散过程。凝固浴浓度的波动直接影响两相双扩散速度,影响原丝内部结构和性能。因此,要得到稳定的原丝,必须实现对凝固浴中二甲基亚砜浓度的实时准确监测,及时补给以保持其浓度的稳定13。凝固浴二甲基亚砜浓度分析仪是基于折光原理测定二甲基亚砜浓度的测量仪器,具有无需手动取样、在线测试、及时反馈等特点,在碳纤维原丝生产线得到广泛应用。但存在不同厂家仪器浓度测试数据不一致,造成调控失灵,导致严重质量问题。在没有相应校准规范依据的
8、现状下,各厂家只是对设备出厂时进行简单自校正,方法不统一。随着国内碳纤维整体产业水平的不断升级,对生产过程各控制节点提出更高计量需求,也凸显了对准确、可靠二甲基亚砜浓度监控的迫切需求46。doi:10.3969/j.issn.1008-6145.2023.07.020通信作者郭国建,硕士,副研究员,从事化学计量专业收稿日期20230616引用格式郭国建,田平,由欣然,等.凝固浴二甲基亚砜分析仪的校准 J.化学分析计量,2023,32(7):92.GUO Guojian,TIAN Ping,YOU Xinran,et al.Calibration of dimethyl sulfoxide an
9、alyzer in coagulation bathJ.Chemical Analysis and Meterage,2023,32(7):92.92郭国建,等:凝固浴二甲基亚砜浓度分析仪的校准笔者针对凝固浴二甲基亚砜浓度分析仪计量缺失现状,提出该仪器的校准方法,实现二甲基亚砜浓度准确测定与稳定控制,对碳纤维产业链计量技术体系的建立与完善具有一定推动作用。1仪器原理凝固浴二甲基亚砜浓度分析仪是基于折光原理实现二甲基亚砜浓度的测定,其结构主要包括采样装置、浓度传感测量装置、温度传感测量装置及显示系统等。该分析仪核心部件浓度传感测量装置的示意图如图1所示。2校准方法2.1计量标准器及配套设备电子天
10、平:AB204-N 型,最大称量质量为 210 g,感量为0.1 mg,瑞士梅特勒-托利多公司。卡尔费休库仑水分测定仪:DL32型,瑞士梅特勒-托利多公司。傅立叶变换红外光谱仪:Spectrum 400型,美国PE公司。气相色谱仪:7890 A型,美国安捷伦科技有限公司。恒温槽:用于校准仪器的温度示值误差,控制溶液温度,温度波动范围为0.05。标准温度计:示值误差为0.05。二甲基亚砜(DMSO):气相色谱纯,德国默克公司。高纯水:由美国 Millipore Milli-Q 型纯水仪制备,电阻率为18.2 M cm,现制现用。2.2校准过程校准项目包括外观检查、浓度示值误差、浓度重复性、温度等
11、项目712。2.2.1外观检查采用目测、手动方法,检查仪器外观及各部分连接是否正常。仪器外观应无裂纹、无破损,紧固件无松动,功能键应能正常工作,仪器显示清晰完整。2.2.2标准溶液制备采用重量法配制DMSO标准溶液,以DMSO质量分数表示。采用提纯后并通过气相色谱进行纯度表征过的色谱级二甲基亚砜配制,以卡尔费休库伦法测定水分13,完成量值验证。配制两种浓度的溶液,一种 DMSO 质量分数为 30%40%,另一种为60%70%,如表1所示。配制操作在室温为(202)的洁净室中进行,根据计算,称取对应质量的DMSO于500 mL容量瓶中,在冷水浴中加入准确称量的高纯水,瓶口密封,充分混匀冷却后待用
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