钼酸铵分光光度法测定总磷精密度偏性试验分析评价.pdf
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1、山 西 水 利2023 年 5 月 2023 年第 5 期钼 酸 铵 分 光 光 度 法 测 定 总 磷 精 密 度 偏 性 试 验 分 析 评 价赵飞燕(阳泉市水文水资源勘测站,山西阳泉045000)摘要 水中的磷主要来源于化肥、有机磷农药以及洗涤剂的使用等,自然环境中过量的磷会引起湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮1。为提升水环境检测能力,确保分析的可靠性,文章采用水质-钼酸铵分光光度法测定总磷,进行精密度偏性实验分析,并根据实验数据绘制质量控制图,检查实验受控状态。结果表明该方法测定总磷的线性、截距、空白批内标准差、检出限、变异显著性、总标准差均符合水环境监测质量控制要求,质控图绘制合理。关
2、键词 钼酸铵分光光度法;总磷;精密度偏性试验;质控图中图分类号 TU46+1文献标识码 A文章编号 1004-7042(2023)05-0023-03水是人类赖以生存的宝贵资源。通过对水体监测数据科学评价与分析,可以得到水体的水质状况,而要客观的反映水质状况,必须要有准确、科学、有效、完整的水质监测数据作为支撑,所以对数据的质量进行控制,显得尤为重要。水中磷主要来源于化肥、有机磷农药以及洗涤剂的使用等,过量磷会引起湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮1。因此,总磷项目的监测,为改善水生态环境,实现最严格水资源管理有重要意义。精密度偏性试验是对影响分析测定的各种变异因素进行全面评价分析,保证水质监测数
3、据准确可靠的有效途径2-3。根据水利系统 水质监测质量管理监督检查考核评定办法 等七项制度要求,开展总磷项目的精密度偏性试验,分析误差来源,评价实验人员分析水平,可有效确保质量工作顺利进行。钼酸铵分光光度法测定总磷分析速度快、耗材少、数据重现性稳定性良好,是最常用的检测总磷的方法4。本文采用钼酸铵分光光度法测定总磷,进行精密度偏性试验,并对测定数据进行科学分析评价。1实验1.1检测方法及原理水质检测方法:水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法(GB 11893-1989)5,以下简称 检测方法。实验原理:在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反
4、应,在锑盐存在下生成磷相杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。1.2实验仪器医用手提式蒸气消毒压力锅、723 PC 型可见分光光度计、实验室常用玻璃器皿、实验室纯水机。1.3实验内容按照精密度偏性试验要求,依据 检测方法,连续 6 d 对实验空白、0.1C(C 曲线最大浓度,下同)、0.9C、天然水样、天然加标样品、统一标样进行测定,每天平行分析 2 次。空白溶液:使用与溶液配制相同的实验室超纯水。0.1C 溶液:标准曲线最高点浓度的 0.1 倍,浓度为 0.06 mg/L。0.9C 溶液:标准曲线最高点浓度的 0.9 倍,浓度为 0.54 mg/L。天然水样:选取具有代表性的含有一
5、定浓度的山南水库站样品。天然加标样品:取天然水样 500 mL,加入 1.00 mL浓度为 40.00 mg/L 的总磷中间液,搅拌均匀,制成天然加标水样。统一标样:购买生态环境部环境发展中心的标准物质,标准值与扩展不确定度 80.4依7.2 滋g/L。2精密度试验及结果扣除空白试验吸光度后,和对应总磷的浓度含量,绘制校准曲线。得到的拟合曲线线性 r=0.999 9,线性关系良好。标准曲线测定结果见表 1。表 1标准曲线测定结果吸光度 A0.0000.0650.1770.3010.4080.6010.896浓度 C/(mg L-1)0.000.040.120.200.280.400.60水文研
6、究23SHANXI WATER RESOURCES山西水利山西水利山西水利实验空白、0.1C、0.9C、天然水样、天然加标样品、统一标样测定结果数据见表 2。表 2精密度偏性试验测定结果3数据分析与评价3.1截距检验工作曲线斜率 1.490 7,截距 0.000 5,对截距进行t 检验,截距与零无显著性差异。3.2空白批内标准差(Swb)及方法检出限(MDL)分析空白值的大小及离散程度对测定结果的精密度和方法检出限都有很大影响。在本次实验中,空白试验使用实验室超纯水,分析测试步骤与其他样品一致。空白批内标准差计算公式为:Swb=撞x2-1/n撞X2m(n-1)姨式中:x每批单个测定值;X每批测
7、定值总和;m批数;n每批测定个数。检出限 MDL 计算公式为:MDL=2tf伊2姨伊Swb式中:tf显著水平为 0.05(单侧),查表 tf=1.943;f自由度,f=m(n-1)。通过计算,检出限值为 0.002 7 mg/L,小于 检测方法 规定的检出限 0.01 mg/L,满足要求。3.3变异因素分析根据 0.1C、0.9C、天然水样、天然加标样品及统一标样的测定结果,按照表 3 中计算方式,分别计算 5 种样品的批内批间变异,同时进行变异显著性检验(F 检验),结果见表 3。批数123456空白/(mg L-1)C10.0050.0050.0050.0040.0050.005C20.0
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