莫来石固相合成动力学及特征研究 (1).pdf
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1、58Aug.2023Vol.48 No.4REFRACTORIES&LIME莫来石固相合成动力学及特征研究摘要:介绍了在热处理过程中产生硅灰的结果和不同温度下的改性转化方案。在铝-硅体系中,首次以硅灰和氧化铝为原料,在较低的烧成温度下合成了3A12O32SiO2莫来石。合成莫来石的理化性能并不比天然耐火黏土和高岭土差。关键词:硅灰;铝硅酸盐;莫来石;天然石英;稻壳;X 射线相分析(XPA);扫描电子显微镜(SEM)中图分类号:TQ175.712.1文献标识码:A文章编号:1673-7792(2023)04-0058-031引言莫来石是一种铝硅酸盐矿物,在高温化学稳定的非金属材料技术中具有极其重
2、要的意义。国外的莫来石是通过烧结和熔体以工业规模制备的。熔融的莫来石由短棱柱形的晶体组成,在性质上明显超过了莫来石的纤维状晶体。在美国、波兰、英国和法国,莫来石以烧结体的形式制备,经过研磨以获得尺寸为0.0530m的颗粒。有一些原始的莫来石合成方法没有工业化应用。有文献曾介绍过关于从有机化合物中分解制备高纯莫来石3A12O32SiO2的信息,通过下列反应获得活性产物:以有机化合物为原料,在较低的温度下水解合成莫来石粉体。然而,由于需要使用大量具有毒性的有机化合物,这种方法的使用受到限制。为了加速莫来石的形成和降低能量含量,人们提出了多种方法;矿物活化、溶胶-凝胶合成、组合沉积等。有大量的工作致
3、力于研究莫来石形成反应的动力学和机理。然而,考虑到合成方法的差异,实际上几乎不可能比较所推导出的动力学特性。最近,用凝胶和由填充-Al2O3纳米颗粒的有机硅聚合物组成的两相前驱体制备了莫来石。2材料研究和方法本文对氢氧化铝活化前驱体和稻壳烧制的微二氧化硅形成莫来石过程的动力学参数进行了研究和比较。稻壳的主要成分是纤维素、木质素、戊聚糖和二氧化硅。尽管稻壳中存在纤维素和其他有机物质,但经过热处理后,类型、气候和地理位置决定了稻壳可含有高达29%的硅灰。所得硅灰主要由二氧化硅(87%97%)、少量碱性和微量元素组成。为 了 进 行 研 究,使 用 了 化 学 分 析、X 相(XPA)和岩相学方法,
4、也使用了扫描电子显微镜(SEM)。硅灰是加工企业在高温处理废弃物稻壳时制备的一种合成粉体材料。硅灰是具有高比表面积的颗粒状粉末。二氧化硅样品的颜色与热处理方式有关,从黑色、棕色、浅棕色到白色不等。硅灰化学组成如表1所列,从中可以看出所有的测试样品其组成都相当稳定。硅灰中主要含有大量的二氧化硅。与天然石英相比,测试原材料通常没有着色氧化物(Fe2O3和TiO2),这是在硅铝混合料中使用硅灰作为基本成分的主要优势之一。因为合成的二氧化硅细度不需要进行粗磨,显著减少了生产条件下精炼的时间和成本。利用MIN-8显微镜对硅灰岩相进行研究,结果表明,硅灰由各向同性的方石英颗粒组成,折射率N=1.472。观
5、察稻壳的复热图,发现在400500范围内,最高到达520,记录到与稻壳有机成分燃烧有关的放热效应。利用XPA对不同温度下烧成的硅灰样品进行了多态改性和相变研究。随着焙烧温度的升高,方石英出现晶化,在1350时转变为鳞石英。在XPA数据的基础上,计算了方石英(0.247、0.234、0.325、0.408 nm)和鳞石英(0.168、0.191、0.207、0.295、0.335、0.381、0.430nm)晶体的衍射极大值。SEM结果表明,硅灰具有细胞不定形结构,6Al(OC3H7)+2Si(OC3H7)4+xH2O2Al3Si(OH)13H2O+26C3H7OH2Al3Si(OH)133A1
6、2O32SiO2+13H2ONH4OH500700(1)(2)59耐火与石灰2023 年 8 月第 48 卷 第 4 期面间距离为510m。值得注意的是,这种硅结构比天然石英材料表现出更大的保水能力。这使得通过将硅灰引入混合物而不是石英成分来改善铝硅酸盐混合物的流变特性成为可能。因此,以3A12O32SiO2为原料合成莫来石,对稻壳硅灰的综合研究具有重要意义。众所周知,陶瓷和绝缘材料结构中的莫来石晶体使它们具有良好的物理力学和审美属性。值得注意的是,只有用高纯度和非常细的硅和铝氧化物合成,然后进行热处理,才能制备出杂质含量最低的纯莫来石。铝-硅酸盐陶瓷组成物中的成晶矿物之一是莫来石Al4Al4
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