麦麸主要组分的分离与成分分析.pdf
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1、天津造纸天津造纸天津造纸2年第2期天津造纸麦麸主要组分的分离与成分分析刘盛,刘海棠(中国轻工业造纸与生物质精炼重点实验室,天津市制浆造纸重点实验室,天津科技大学轻工科学与工程学院,天津300457)摘要:针对面粉生产副产品麦麸的成分分析和高值化利用问题,采用碱液浸提法从麦麸中分离纤维素、半纤维素及木质素三种原料。依据两步酸解法对麦麸进行化学组分进行分析,并与其他原材料的组分进行比较;利用扫描电镜观察了麦麸组分的形貌特征;对提取的纤维素、半纤维素,分别用红外色谱法分析了其官能团,用离子色谱分析了其糖组分。结果表明:麦麸的纤维素含量丰富,从化学组成方面看,有作为造纸原料的可能。纤维素呈现片层结构,
2、表面相对光滑;半纤维素比纤维素表面粗糙,结晶析出后的半纤维素整齐、紧密地形成结晶体整体,且有较大球状颗粒团;木质素的空间结构有利于其在吸附方面应用。麦麸中纤维素和半纤维素两组分均由阿拉伯糖、木糖、半乳糖及葡萄糖组成;纤维素中含糖量最高为葡萄糖,半纤维素中含量最高为木糖。关键词:麦麸;组分分析;结构特征;糖分测定麦麸是小麦加工的副产品,富含纤维素、半纤维素、木质素及蛋白质和酚类等丰富的物质1。与小麦相比,麦麸的纤维素含量较高,既可以添加到食品中给人补充营养,还可将其作为原料进行进一步开发及利用2。我国麦麸的年产量高达0.26亿t,主要应用于食品、药品、饲料的原料和酿酒等方面3。然而,麦麸在造纸方
3、面的应用研究并未深入。本文对麦麸的纤维素、半纤维素、木质素进行分离并对主要组分的含量与结构进行分析,同时也对麦麸是否能作为造纸原料进行了讨论。1实验1.1原料与试剂实验所用麦麸的产地为皖北地区,由于未经过特殊处理,麸皮呈现不规则大小及形状,经过高速多功能粉碎机处理后过40目筛,置于烘箱,于45 烘干6 h以上,保存于干燥器内。过氧化氢,分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司;醋酸,分析纯,福晨(天津)化学试剂有限公司;浓硫酸,分析纯,天津市化学试剂供销公司;氢氧化钠,分析纯,天津市津东天正精细化学试剂厂;无水甲醇、无水乙醇,分析纯,天津国药集团;去离子水,实验室自制。1.2实验设备TU-181
4、OPC型紫外-可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;650型傅里叶红外光谱仪,天津港东科技发展股份有限公司;769YP-15A型粉末压片机,青岛华青集团有限公司;800Y型高速多功能粉碎机,永康市铂欧五金制品有限公司;DSX-24L-I型手提式高压蒸汽灭菌器,上海申安医疗器械厂;JSM-IT300LV型扫描式电子显微镜,日本电子株式会社;HHS-21-4型数显恒温水浴锅,上海博讯实业有限公司医疗设备厂;SB-5200型超声波清洗机,宁波新艺生物科技股份有限公司;OSB-2100型油浴锅,上海爱朗仪器有限公司;SHB-III型循环水式多用真空泵,天津科诺仪器设备有限公司;BAO-150A
5、型精密鼓风干燥箱、VOS-60A型真空干燥箱,施都凯仪器设备(上海)有限公司;AR2140型通信作者:刘海棠,。35纸天津造纸天津造纸天津造2年第2期纸天津造分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;ICS-5000型离子色谱仪,谱质分析检测技术(上海)有限公司。1.3实验方法1.3.1麦麸纤维素、半纤维素的提取4取一定量经过预处理后的麦麸(每次约取25 g),经蒸馏水润洗3次后挤干水。按料液比(gmL)11013加入250 mL 4%的稀硫酸溶液,利用pH指示剂,保证加入稀硫酸后的料液pH维持在1.5,于90 水浴锅中浸渍1.52.0 h。随后趁热过滤,用热水多次洗涤滤渣,用pH试纸检测
6、,直至滤渣显中性。按料液比(gmL)11012加入250 mL 0.5 mol/L的NaOH溶液,常温浸提2.5 h后过滤。滤液用醋酸调节pH至67,用料液3倍体积的无水乙醇沉淀,离心收集沉淀,放入烘箱中干燥,研磨粉碎获得半纤维素。滤渣用水洗至中性,常温下用5%的H2O2漂白,经烘箱干燥、粉碎、过筛后获得水不溶性纤维素。研磨处理提取出的纤维素、半纤维素,置于密封袋中保存备用。1.3.2木质素的提取5称取0.3 g麦麸预处理样品于100 mL三角瓶中,加入3 mL 72%的浓硫酸,放入超声波清洗机中反应至样品与硫酸充分混合,后置于摇床上,在室温25、150 r/min条件下反应1 h。加入84
7、mL去离子水,在121 的手提式高温灭菌锅中恒温反应1 h。静止冷却后,用G4砂芯漏斗过滤样品酸解液,酸不溶木质素用滤纸过滤分离,过滤后将滤纸和沉淀物于60 烘箱中烘干并称量。收集离心后的上清液,于6 h内在波长205 nm下测定溶液的吸光度,并以3%的稀硫酸溶液作参比。1.4表征和测定方法1.4.1扫描电镜(SEM)分析使用扫描电子显微镜对纤维素、半纤维素、木质素进行观察。将干燥后的样品均匀粘附于样品台的导电胶上,用洗耳球轻轻吹去浮样,根据所制样品的性质进行适当次数的喷金,随后调节参数,用SEM观察样品形貌并拍摄电镜图。1.4.2原料中化学组分的测定样品组分分析依据NREL报道的两步酸解法6
8、进行,具体方法如下:(1)称取15 g烘干原料,记录其质量记为m1。将原料分为3份,用滤纸包裹后放入索氏抽提器内,加入无水乙醇没过样包,抽提至浸泡样包的溶液呈现无色。将样品包取出,置于表面皿上风干。继续加热使圆底烧瓶内的液体蒸发至30 mL左右,将其转移至已烘干至质量恒定的称量瓶内,用水浴锅加热蒸发,然后放入烘箱中烘干6 h以上,取出称量瓶后称量瓶内剩余样品质量,记为m2。(2)准确称取经乙醇抽提过的样品0.3 g,质量记为m3,将样品放入150 mL三角瓶,加入3 mL72%的浓硫酸,在真空清洗机中反应1 h。(3)反应结束后,补加84 mL蒸馏水,密封后置于高压蒸汽灭菌锅中,于121 下反
9、应60 min。反应结束后,用G4砂芯漏斗过滤样品酸解液,同时用蒸馏水洗涤滤渣至pH中性,最后将含有滤渣的漏斗置于105 烘箱中烘干至质量恒定,称量滤渣质量,记为m4。(4)在波长205 nm下测定经G4砂芯漏斗过滤的二次酸解样品溶液的吸光度,并以3%的硫酸溶液作参比。各成分含量的计算方法如下:w1=m2/m1100%w=C1V0.9(1-w1)/m100%w=(C+C)V0.88(1-w1)/m100%w=ADV(1-w1)/(1000Km)100%w=m(1-w1)/m100%式中:w1、w、w、w、w分别为乙醇抽出物、纤维素、半纤维素、酸溶木质素、酸不溶木质素的质量分数,%;C1、C、C
10、分别为离子色谱中葡萄糖、木糖、阿拉伯糖的标准浓度,g/L;A为紫外吸收值;D为样品稀释倍数;K为酸溶木质素的吸收系数,取110;V为试样体积,87 mL;1.4.3用傅里叶红外色谱(FTIR)法判断纤维素、半纤维素结构7采用傅里叶变换红外光谱仪对纤维素、半纤维素样品进行红外光谱分析。将待测样品和KBr以质量比1100的比例混合后,用研钵充分研磨,采用压片机压片后,用于检测。扫描范围4000400 cm-1,分辨率4 cm-1,扫描次数32次,环境大气为空气。1.4.4用离子色谱仪分析纤维素、半纤维素的糖分含量8采用离子色谱仪对纤维素、半纤维素样品进行36天津造纸天津造纸天津造纸2年第2期天津造
11、纸检测分析。分别称取0.3 g纤维素、0.3 g半纤维素,加入100 mL三角瓶中,加入3 mL 72%的浓硫酸,放入超声波清洗机中充分反应,后置于摇床上,在室温25、150 r/min条件下反应1 h,然后加入84mL去离子水,用两层保鲜薄膜封住锥形瓶口,再使用三层牛皮纸进行加固,并在121 手提式高温灭菌锅中保温反应1 h。结束后取出锥形瓶于室温中冷却。后将样品溶液用活化后的Na/HRP纯化柱(10 mL无水甲醇洗涤,15 mL超纯水清洗)过滤掉溶液中的有机大分子,将上清液注入活化处理后的Na/HRP纯化柱并舍弃前4 mL,收集后面的样品过水系微孔滤膜(0.22 m)备用。2结果与讨论2.
12、1形貌分析2.1.1实验材料的外观分析生麦麸表面光滑,呈片状,颜色为褐黄色,质地较为松软(图1(a)。图1(b)、图1(c)分别为经碱液浸提法提取出的纤维素、半纤维素。纤维素由于受过氧化氢漂白后呈白色,略泛黄,刚提取出的纤维素质地柔软,经研磨和粉碎机处理后为细小片状颗粒;而半纤维素经乙醇沉降后颜色呈深褐色,干燥后的研磨操作比纤维素容易,呈小颗粒粉末状。木质素的颜色与半纤维素相近,由于采用硫酸提取,均呈深褐色(图1(d)。2.1.2纤维素的扫描电镜分析图2(a)为放大180倍的纤维素,由于未研磨完全,呈现出较大的块状,截断面有明显褶皱凸起,整体表面比较规整光滑。当放大1800倍时(图2(b),其
13、表面凸出物十分清晰,呈不规则状分布,难以观察出单根纤维的分布走向。纤维素呈现疏松状态,可能是因为在润胀过程中分子间的氢键被削弱,释放出部分羟基,使纤维素内部表面积增加,导致链的固定排列遭到破坏9。经过酸碱处理后,半纤维素及果胶等大部分杂质与油脂质被去除,后经过H2O2漂白,纤维素中的羟基形成氧化物自由基,破坏了纤维素分子中的氢键,从而降低了纤维素分子间的相互作用。纤维素呈现片层结构,有较大的表面积,表面相对光滑,可为吸附其他物质提供更多的空间。当纤维素放大5000倍和10 000倍时,如图2(c),2(d)所示,由于纤维素分子链具有细长的线状结构,这些线状结构相互交织,形成一种网状结构,网状结
14、构具有一定的稳定性,如果将其作为造纸原料,有利于提高纸张的强度性能10。2.1.3半纤维素的扫描电镜分析图3(a)为放大1800倍的半纤维素整体图,可以看表面存在大量不规则颗粒碎渣球,放大5000倍后能明显看出,半纤维素比纤维素的表面更粗糙(图3(b)。分离出的半纤维素经过干燥结晶析出后,不再和纤维素一样具有线状结构,而是整齐、紧密地形成结晶体整体,且出现较大球状颗粒团(如图3(c)。图2纤维素的扫描电镜图图1生麦麸、纤维素、半纤维素、木质素的实物图(a)生麦麸(b)纤维素(c)半纤维素(d)木质素(a)放大180倍(b)放大1800倍(a)放大5000倍(b)放大10 000倍37纸天津造纸
15、天津造纸天津造2年第2期纸天津造(a)放大180倍(b)放大00倍(c)放大20 000倍图3半纤维素的扫描电镜图(a)放大0倍(b)放大00倍(c)放大180倍(d)放大000倍图4木质素的扫描电镜图表1不同处理阶段麦麸的化学组成11表2本实验中麦麸的化学组成2.1.4木质素的扫描电镜分析图4(a)为放大200倍的木质素,可以看出整体形貌与纤维素、半纤维素有很大差异,中央有大块条状物。在图4(b)中可明显观察出不规则形状,左侧木质素显示为螺旋分布,右侧木质素则为粗条状,可能是由于研磨不充分导致。图4(c)与图4(d)分别为放大1800倍和5000倍的木质素,扫描电镜图很好地展示了木质素分子链
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