聚合物微球封堵防塌剂的制备与性能评价.pdf
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1、s e e p a g ec h a n n e l sa n ds e r i o u sw a t e rc h a n n e l i n g,t h eu s eo fg e lp l u g g i n ga g e n tc a ne f f e c t i v e l yi m p r o v et h e f l o wr a t ea n d i n c r e a s e t h e s w e p t v o l u m eo f i n j e c t i o na g e n t.t h eo r g a n i cp h e n o l i cg e l s y s
2、 t e mw a s e-v a l u a t e di nl a b o r a t o r ye x p e r i m e n t s.T h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a tu n d e rt h ec o n d i t i o no fac r o s s l i n k i n ga g e n t c o n c e n t r a t i o no f 2g/L,c h a n g i n g t h ep o l y m e r c o n c e n t r a t i o n(1 3g/L)c
3、a n f l e x i b l ya d j u s t t h eg e l a t i o nt i m e(1 1 0d)a n dg e l a t i o ns t r e n g t h(2 2 0P as)o f t h es y s t e m;T h e s t r e n g t ho ft h eg e l s y s t e ma f t e r s h e a r i n g i s a b o u t 1 2%1 9%l o w e r t h a n t h a t o f t h e s y s t e mw i t h o u t s h e a r i
4、n g,a n ds h e a r-i n gh a s l i t t l ei n f l u e n c eo nt h eo v e r a l lg e l l i n ga b i l i t y.T h es t r e n g t ho ft h eg e ls y s t e m w a sc h a r a c t e r i z e db ym e a s u r i n g i t s e l a s t i cm o d u l u s,a n d t h e r e s u l t s s h o w e d t h a t i tw a s aw e a kg
5、e l.T h e i n d o o r s e a l i n g t e s t r e s u l t ss h o wt h a t t h e s y s t e mh a sg o o d i n j e c t i o np e r f o r m a n c e,a n d t h e c o r e s e a l i n gr a t e c a nr e a c h9 8%.K e yw o r d s:o r g a n i cp h e n o l i cg e l;g e l a t i o nt i m e;a d h e s i v es t r e n g
6、t h;s h e a rr e s i s t a n c e;v i s c o e l a s t i c i t y;p l u g g i n gp r o p e r t y聚合物微球封堵防塌剂的制备与性能评价李勇尚1,马 诚1*,杨 超2,王 晨2,周成华3,张 珍31.辽宁石油化工大学,辽宁 抚顺1 1 3 0 0 0;2.中石化(大连)石油化工研究院有限公司,辽宁 大连1 1 6 0 4 1;3.中石化西南石油工程公司,四川 德阳6 1 8 0 0 0摘要:针对泥页岩地层微孔隙发育,钻进过程发生水敏性侵害易失稳、易垮塌的情况,以乳液聚合法制备了聚合物微球封堵防塌剂,采用扫描电
7、镜表征了微球的微观形貌,采用拉曼光谱仪、红外光谱仪分析了微球的结构组成;采用核孔膜封堵与页岩滚动回收评价了微球的封堵防塌性能。结果表明,聚合物微球形貌规整,粒径范围为0.7 54.1 5m,成核生长与反应时间呈正相关。微球对5m孔喉封堵效果相对最优,2%(质量分数)加量下坂土浆1 5 0二次滚动回收率从7 3.3%提高至9 0.0%。关键词:聚合物微球 封堵 防塌中图分类号:T E 2 8 文献标识码:A D O I:1 0.2 0 0 7 5/j.c n k i.i s s n.1 0 0 3-9 3 8 4.2 0 2 3.0 4.0 0 4 页岩在所有钻井地层中占比7 5%,其中9 0%
8、的页岩地层存在井筒稳定性问题1-6。引发井壁失稳的主要原因是钻井液的液相在压差的作用下,通过井壁孔隙侵入到地层中,当钻井液滤失量过大时,导致孔隙水压力上升,页岩吸水膨胀强度下降,支撑井筒的正压下降,导致页岩井筒失稳和坍塌7-1 1。及时应对井壁稳定性问题可以大大降低钻井风险、节省钻井成本1 2-1 5。泥页岩地层存在较多微孔缝,因此,在钻井液中加入合适的微球封堵防塌剂可以有效防止水进入地层中,对微孔、微裂隙进行封堵,从而稳定井壁,防止坍塌1 6-1 7。聚合物微球具有粒径可控、工艺便捷、成本低和封堵强度高等特点1 8-2 4,在储层孔喉中可被吸附、进行桥接与积累,发挥堵塞作用2 5,在钻井液中
9、应用前景广阔。现有常用聚合物微球封堵剂高温下易失效,采用反向乳液聚合法制备的聚合物微球还具有后处理工艺复杂、成本高的问题。本文采用乳液聚合法合成了新型抗高温聚合物微球封堵防塌剂,表征、评价了微球的结构组成和封堵、防塌性能,利用微球分散、运移性能好,封堵性能优的特点,为深部储层封堵防塌剂选择提供参考。1 实 验1.1 材料与仪器甲基丙烯酸甲酯(MMA)、对苯乙烯磺酸钠 收稿日期:2 0 2 2 0 9 3 0;修改稿收到日期:2 0 2 2 1 2 1 4作者简介:李勇尚(1 9 9 4),硕士,主要从事油田化学品的研究。E-m a i l:1 0 9 4 6 5 9 6 9 2q q.c o
10、m基金项目:中国石油化工股份有限公司科技部课题(0 8 2 0 0 3)*通信联系人,E-m a i l:k k m c 2 0 0 21 6 3.c o m31第4 0卷 第4期2 0 2 3年7月精 细 石 油 化 工S P E C I A L I T YP E T R O C HEM I C A L S (N a S S),分析纯,北京伊诺凯科技有限公司;聚乙烯吡咯烷酮(P V P-K 3 0),分析纯,上海麦克林生化科技有限公司;十二烷基酚聚氧乙烯醚(O P-1 0),分析纯,天津市大茂化学试剂厂;2,2-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐(A I B A),分析纯,天津希恩思生化科技有限
11、公司。B T-2 6 0 0激光粒度仪,丹东百特仪器有限公司;R e a c tR a m a n7 8 5拉曼光谱仪,美国梅特勒托利多公司;Z S-n a n o粒度分析仪,英国马尔文公司;F T S-3 0 0 0型傅里叶红外光谱仪,德国布鲁克公 司;Q u a n t a2 0 0 F场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜(S EM),美 国F E I公 司;核 孔 膜 封 堵 仪,美 国F a n n公司。1.2 实验方法1.2.1 聚合物微球的制备将一定比例的MMA、P V P-K 3 0和N a S S在去离子水中充分分散,加入乳化剂,80 0 0r/m i n高速搅拌充分乳化混匀
12、,升温至反应温度,加入引发剂,恒温反应一段时间得到白色聚合物乳液。1.2.2 聚合物微球表征方法采用扫描电镜表征微球的微观形貌,将聚合物微球乳液烘干后,取粉体喷金处理,加速电压5k V;采用拉曼光谱仪分析微球的基团变化;采用傅里叶红外光谱仪分析微球基团组成,K B r压片;采用激光粒度仪动态光散射法分析微球粒径分布,测试过程中试样经超声分散放入试样池,反复测定3次后取平均值。1.2.3 核孔膜封堵性能评价称取一定量的微球试样装入热滚罐,放入1 5 0热滚炉中热滚1 6h,结束热滚后取出,冷却至室温,称量3 4 8.5 4g去离子水,加入1.4 6g热滚后的聚合物微球试样,充分搅拌均匀。用去离子
13、水将直径为1m的核孔膜润湿,将稀释后的试样加入核孔膜封堵仪,加压至0.1MP a,打开下出水口开始计时,记录不同时间段所对应的滤失量。用同样方法测量5m和1 0m核孔膜下的滤失量。1.2.4 聚合物微球的防塌性能评价称取3 5 0 m L去 离 子 水 于 高 搅 杯 中,加 入1 0.5 0g试验土,高速搅拌使其充分溶解配制基浆,其间至少两次停止搅拌刮下残留在杯壁上的试验土。将页岩于(1 0 53)烘干并冷却至室温,称取5 0.0 0g页岩颗粒质量记为(M0)放入基浆中装入热滚罐,放入1 5 0热滚炉中热滚1 6h,结束热滚后取出冷却,用5目和1 0目的分样筛回收页岩颗粒,在(1 0 53)
14、烘干降至室温后称得一次页岩回收质量(M1);再将一次回收页岩放入清水中装入热滚罐,在1 5 0 下热滚2h,取出后用相同的方法烘干、回收并称重,得到二次页岩回收质量(M2)。在基浆中加入7.0 0聚合物微球,用相同方法测量一次和二次页岩回收质量。一次页岩回收率(R1):R1=M1M01 0 0%二次页岩回收率(R2):R2=M2M11 0 0%2 结果与讨论2.1 聚合物的表征2.1.1 表观形貌和粒径图1为聚合物微球的扫描电镜照片。由图1可知,聚合物微球球形度好,分布均匀无黏连,粒径范围在0.7 5 4.1 5m。图2为粒径分布曲线。图1 聚合物微球的扫描电镜由图2可见,反应时间为1h时,微
15、球的中值粒径D5 0=2.0 3m,微球粒径分布曲线仅在3.5 4m处存在1个单峰,且粒径主要集中在0.6 17.1 8m,粒径分布比较集中;3h时D5 0=2.5 9m,微球粒径分布曲线仅在5.0 4m处存在1个单峰,且粒径主要集中在0.9 79.0 8m,粒径分布比较集中;6h时D5 0=5.8 6m,微球粒径分布曲线在0.6 8、3.5 4和4 1.9 8m处存在3个峰,粒径分别集中在0.3 81.2 3、1.9 6 7.1 7和1 6.3 6 7 5.6 4m,粒径分布比较分散。随反应时间延长,微球粒径逐渐增大,表明微球成核生长与反应时间呈正相关关系。由聚合物分散性指数(P D I)分
16、析可知,随反应时间增加,微球P D I指数增大,41 精 细 石 油 化 工2 0 2 3年7月粒径分布出现宽化。分析其原因:一方面随微球成核生长,捕捉乳液体系中分子链,使粒径不断增大;另一方面,伴随反应时间增长,微球粒径增大,乳液体系稳定性减弱,部分颗粒出现集聚,导致粒径分布增大及宽化。图2 粒径分布曲线2.1.2 拉曼光谱分析图3为聚合物微球的拉曼光谱。由图3可见,8 3 0c m-1处是COC的伸缩振动峰,14 6 5c m-1处 是CH2的 反 对 称 变 形 振 动 峰,16 4 0c m-1处是CC的伸缩振动峰,17 2 0c m-1处是CC C O R基团中CO的伸缩振动峰,29
17、 5 0c m-1处是CH3的反对称伸缩振动峰,随反应时间的增长,16 4 0c m-1和17 2 0c m-1处的峰逐渐减弱,CC键随反应的进行而消耗。以上特征峰信息表明聚合物微球已成功制备。在反应时间达到6 0 m i n后,聚合物微球在16 4 0c m-1和17 2 0c m-1处的峰明显减弱(图4)。然而,反应时间达到6 0m i n后,微球的中值粒径D5 0从2.0 3不断增大至5.8 6(图2),由此可知,微球的聚合过程是自由基引发单体消耗,聚合生成短链,短链蜷曲成核,即使在单体消耗完毕的情况下,短链依旧缠绕生长,粒径随时间的增长而不断增大。图3 聚合物微球的拉曼光谱图4 聚合物
18、微球在16 4 0c m-1和17 2 0c m-1处的拉曼光谱2.1.3 红外光谱分析图5为甲基丙烯酸甲酯和聚合物微球的红外光谱。由图5可见,29 5 0c m-1处是甲基(CH3)的不对称伸缩振动峰;14 5 0c m-1处是亚甲基(CH2)的伸缩振动峰;16 4 0c m-1处是CC双键峰;17 3 0c m-1处是羰基(CO)的伸缩振动特征峰;11 5 0c m-1处是酯基中COC的伸缩振动峰;此外,在聚合物微球的红外谱图中,16 5 016 0 0c m-1处未出现CC双键的伸缩振动峰。以上特征峰信息表明聚合物微球已成功制备。图5 甲基丙烯酸甲酯和聚合物微球的红外光谱2.2 聚合物微
19、球性能2.2.1 封堵性聚合物微球的核孔膜滤失曲线呈现为抛物线(图6)。随时间的增长,聚合物微球的核孔膜滤失速率明显降低,且聚合物微球在1 0m直径的核孔膜下,滤失3 0 0m L所用时间最短;在5m直径的核孔膜下,滤失3 0 0m L所用时间最长。扫描电镜由照片(图7)可见,微球在核孔膜的孔隙间紧密聚集。由此可知,聚合物微球可以通过在孔隙中积累,起到良好的封堵效果,且微球对5m孔隙的封堵效果最佳。51第4 0卷 第4期李勇尚,等.聚合物微球封堵防塌剂的制备与性能评价 图6 聚合物微球的核孔膜滤失曲线图7 聚合物微球封堵核孔膜扫描电镜照片2.2.2 防塌性表1为页岩滚动回收率。由表1可知,3%
20、(质量分数,下同)坂土浆下,1 5 0 一次滚动回收率为4 4.2%,在3%坂土浆中加入2%(质量分数,下同)聚合物微球,1 5 0 一次滚动回收率提高至4 8.0%;3%坂土浆下,1 5 0 二次清水滚动回收率为7 3.3%,在3%坂土浆中加入2%聚合物微 球,1 5 0 二 次 清 水 滚 动 回 收 率 提 高 至9 0.0%。由此可知,聚合物微球可有效抑制泥页岩的水化膨胀,具有良好的防塌性能。表1 页岩滚动回收率项目初始质量/g1 5 0一次滚动回收量/g回收率,%1 5 0二次清水滚动回收量/g回收率,%3%坂土浆5 02 2.14 4.21 6.27 3.33%坂土浆+2%聚合5
21、02 4.04 8.02 1.69 0.03 结 论a.以MMA、N a S S、P V P-K 3 0为单体,A I B A为引发剂,采用乳液聚合法制备聚合物微球。微球具有光滑的球型外貌,粒径范围在0.7 5 4.1 5m。b.聚合物微球可在孔隙中聚集并实现有效封堵,降低滤失量;微球粒径的大小与反应时间成正比,微球对5m孔隙的封堵效果相对最优。c.聚合物微球具有良好的防塌性能,在3%坂土浆中加入2%的微球试样,1 5 0老化后的二次滚动回收率从7 3.3%提高至9 0.0%。参 考 文 献1 L iW,J i a n gG,N iX,e ta l.S t y r e n eb u t a d
22、 i e n er e s i n/n a n o-s i o2c o m p o s i t e a s aw a t e r-a n d-o i l-d i s p e r s i b l ep l u g g i n ga g e n tf o ro i l-b a s e dd r i l l i n gf l u i dJ.C o l l o i d sa n dS u r f a c e s A:P h y s i c o c h e m i c a l a n d E n g i n e e r i n g A s p e c t s,2 0 2 0,6 0 6:1 2 5 2
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