库仑滴定法在煤中全硫测定中的应用分析.pdf
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1、61技术应用与研究引言煤作为一种重要的能源资源,其含硫量的准确测定对于环境保护和燃烧效率的评估至关重要。库仑滴定法是一种常用的滴定分析方法,可以快速、准确地测定煤中的全硫含量。基于此,介绍了库仑滴定法在煤中全硫测定中的原理、步骤和应用实例,以期为相关领域的研究和实践提供参考。一、库仑滴定法的原理库仑滴定法是一种常用于煤中全硫测定的分析方法。其原理基于煤样燃烧分解产生硫氧化物,再通过碘化钾溶液吸收二氧化硫,最后利用电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定。根据电解过程中消耗的电量来计算煤中全硫的含量。二、库仑滴定法在煤中全硫测定中的步骤1.样品准备在进行库仑滴定法煤中全硫测定前,首先需要进行样品准备,以
2、确保样品符合测定要求。煤样通常需研磨成粉末状,并保持其粒度小于0.2mm,这有助于煤样在高温燃烧过程中充分反应和分解。然后,从煤样中精确称取一定质量的样品,通常为0.050.005g,并将其称准至0.0002g,以保证滴定过程中数据的准确性和精密度。2.滴定溶液制备滴定溶液的制备是库仑滴定法中的关键步骤之一,其质量和配制是否符合标准要求直接影响到滴定结果的准确性。根据标准要求,需要准备碘化钾和溴化钾的溶液。将5.0g的碘化钾和5.0g的溴化钾溶于250300mL的水中,并在溶液中加入10mL冰乙酸。在配制过程中需注意溶液的浓度和稳定性,确保其满足测定要求。3.滴定过程在滴定过程中,首先将管式高
3、温炉升温至至少1150,并确保有70mm长的(115010)高温恒温带,以提供适宜的温度条件进行煤样的高温燃烧分解。随后,开启供气泵和抽气泵,并调节抽气流量到1000mL/min,以保持气流畅通,有利于煤样的燃烧分解和硫氧化物的生成。同时,在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉,并在距出口端约80100mm处充填约3mm厚的硅酸铝棉,以净化燃烧气体,防止杂质干扰。将称取的煤样放入瓷舟中,并在煤样上盖一薄层三氧化钨,三氧化钨在催化剂的作用下有助于加速煤样的燃烧分解。然后,将瓷舟放在送样的石英托盘上,通过送样程序控制器将煤样自动送入管式高温炉内进行高温燃烧。在煤样燃烧过程中,煤中的硫生成硫氧化物
4、,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收。随着库仑积分器的启动,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。4.终点指示剂的选择终点指示剂的选择是库仑滴定法中的关键环节,它直接影响到滴定过程的准确性和稳定性。在煤中全硫测定中,通常选择适合的指示电极对,确保滴定过程中的灵敏度和准确性。指示电极对应具有良好的响应时间,通常应小于1秒,以保证滴定终点的准确判定。5.数据处理在完成滴定后,根据库仑积分器最终显示的数值计算全硫质量分数。使用标定的校正系数,将库仑积分器的显示值转换为准确的全硫含量。对仪器的稳定性和有效性进行定期核查,使用煤标准物质或其他控制样品进行检查和重新标定。确保数据的准确性和可靠性。滴定法测定煤
5、中全硫含量的精密度和准确性可通过重复性和再现性来评估,根据全硫质量分数的不同范围,其重复性限和再现性临界差也有相应的要求。三、库仑滴定法的优点和局限性1.优点首先,库仑滴定法具有高准确性。通过测量滴定过程中电解所消耗的电量,可以精确计算出煤样中的全硫含量。相较于其他测定方法,库仑滴定法的准确性更库仑滴定法在煤中全硫测定中的应用分析蔡世铭国能新疆化工有限公司【摘要】通过介绍了库仑滴定法在煤中全硫测定中的应用分析,阐述了库仑滴定法的基本原理以及其在全硫测定中的应用原理,详细介绍了库仑滴定法在煤中全硫测定的步骤,包括:样品准备、滴定溶液制备、滴定过程、终点指示剂的选择以及数据处理方法,对库仑滴定法的
6、优点和局限性进行了分析。最后,通过应用实例演示了煤样品准备、滴定步骤和分析结果的解读。【关键词】库仑滴定法;全硫测定;煤样品;滴定溶液;终点指示剂【DOI】10.12316/j.issn.1674-0831.2023.15.02162技术应用与研究高,可以得到可靠的全硫含量数据,对于煤质评估和应用具有重要意义。其次,库仑滴定法具有高灵敏度,该方法对硫氧化物的测定非常敏感,能够在较低的全硫含量范围内进行准确测定。这使得库仑滴定法在分析含硫量较低的煤样时尤为有优势,可以有效地检测煤中微量的硫含量。另外,库仑滴定法适用范围广,它可以应用于不同类型、不同硫含量范围的煤样,包括:烟煤、无烟煤、褐煤等。这
7、种广泛的适用性使得库仑滴定法成为煤炭行业中常用的全硫测定方法。除此之外,库仑滴定法的自动化程度较高,通过现代化的仪器设备,比如自动化控制系统、电解池和电磁搅拌器等,使得滴定过程更加稳定和可靠,自动化控制还可以提高工作效率,减少了人为操作可能带来的误差,从而提高了测试结果的可信度。2.局限性首先,该方法需要较为复杂的仪器设备,包括高温炉、电解池等。这些设备不仅造价较高,而且在操作和维护上也需要较高的技术要求,增加了实验成本和难度。其次,库仑滴定法对样品的准备要求较高,需要精确称取一定质量的煤样,并确保煤样的粒度小于0.2mm。这可能会增加样品准备的复杂度和耗时,影响实验的效率。最后,库仑滴定法在
8、滴定过程中对环境中的干扰非常敏感,如空气中的湿度、气体中的杂质等都可能影响滴定结果。因此,在实验室环境中需要严格控制这些干扰因素,以确保测试结果的准确性和可靠性。综合来看,库仑滴定法作为一种全硫测定方法,在煤炭行业中具有重要的应用价值。并且,其高准确性、灵敏度以及广泛适用性使其成为煤质分析中的重要工具,但是,也需要注意其设备复杂性和对样品准备的要求,在实验过程中,科学严谨的操作和环境控制对于得到准确可靠的测定结果至关重要。四、应用实例1.实验过程为了进一步展示库仑滴定法在煤中全硫测定中的应用,我们将结合实际数据和公式来详细说明一个典型的测定实例。假设神华新疆化工有限公司需要对一批不同类型的煤样
9、进行全硫含量的测定,以评估煤质和合理利用资源。以下是具体实验步骤和测定结果:样品准备:从不同煤炭矿获得10个不同类型的煤样,经过研磨处理并筛选,确保颗粒大小小于0.2mm。然后从每个煤样中分别取0.05g样品,精确称取至0.0002g。表1库仑滴定测定煤中全硫含量实验数据样品编号初始体积 V0(mL)终点体积 V1(mL)滴定用量 V(mL)水平四氧化三铁用量(g)硫含量(%)样品 10.0021.5021.500.10500.42样品 20.0018.7518.750.09200.37样品 30.0015.8015.800.07800.31样品 40.0025.6025.600.12000.
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