粮食中呕吐毒素检测技术研究.pdf
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1、第 卷第 期粮食中呕吐毒素检测技术研究 粮食中呕吐毒素检测技术研究陈 冉 邱 艳 都晓慧 管 平 许建华吴秋蓉 朱贞映 涂文博 郭亚鹏 郭腾龙(中储粮湖北质检中心有限公司)(临沭县市场监督管理综合执法大队)摘 要 通过优化液相色谱检测条件 简化前处理操作步骤 探索一种简单、快速、高效、无需氮吹检测粮食中呕吐毒素的方法 样品经水提取 振荡、过滤后 过免疫亲和柱净化用甲醇洗脱 加水混匀 采用高效液相色谱仪检测 调整进样溶液中甲醇与水的比例 比较色谱峰峰形 研究发现 当进样溶液中甲醇与水的比例为 时 呕吐毒素色谱峰形最佳对称因子接近于 通过调整流动相中有机相比例 评价呕吐毒素在色谱柱中的保留行为结果
2、表明 随着流动相中有机相比例的增加 保留时间缩短 当甲醇水体系中甲醇比例为 或乙腈水体系中乙腈比例为时 呕吐毒素出峰时间适中 在 内 与死时间和杂质峰完全分离 峰形对称性好关键词 呕吐毒素 前处理 色谱条件优化:/.呕吐毒素 又名脱氧雪腐镰刀菌烯醇 属单端孢霉烯族化合物 由于它可以引起猪的呕吐而得名 具有很高的细胞毒性和免疫抑制性 对人类和动物的健康构成了很大的威胁 近年来 受极端气候的影响 粮食中真菌毒素感染越来越严重 小麦中呕吐毒素污染十分普遍 给粮食收购、储存、加工、食用带来了很大的安全隐患 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定中规定了呕吐毒素的三种检测方法
3、包括同位素稀释液相色谱 串联质谱法、免疫亲和柱净化高效液相色谱法及薄层色谱法 其中 同位素稀释液相色谱 串联质谱法所需仪器昂贵、对操作人员和实验室条件要求高 检测成本高 难以在基层普及 薄层色谱法操作复杂、对操作人员要求高 实验过程中需要使用毒素标准物质 安全风险较大 实际应用有限 免疫亲和柱净化高效液相色谱法操作相对简单 定性、定量准确 在高校、科研院所、检测机构中应用较为普遍由于呕吐毒素为水溶性物质 极性较大 在采用高效液相色谱法进行检测时 使用 色谱柱分离 为保证分离效果 流动相中水的比例应相对较高 中选用甲醇 水()作为流动相 由于经免疫亲和柱净化、洗脱后样液为纯甲醇基质 为保证良好的
4、峰形需选择对洗脱液进行氮吹 除去甲醇 然后用流动相定容后上机 此法得到的峰形对称性较好无其他杂质峰干扰 但操作复杂、费时、容易因氮吹操作不当引起目标物的损失 影响回收率并且对于大量样品检测时 检测效率严重受限于氮吹操作 导致工作效率不高本实验在 的基础上 通过优化液相色谱条件 调整前处理方法 研究一种简单快速的呕吐毒素分析方法 通过直接在进样溶液中加入一定比例的水 提高样液的极性 减少样液中甲醇含量对峰形的影响 而省去氮吹的收稿日期:通讯地址:武汉市黄陂区滠口街冯树岭村 谷物化学与品质分析第 卷第 期操作步骤 并通过研究不同流动相类型及比例对色谱峰保留行为的影响 寻找最优色谱条件 达到省时、省
5、事、简单高效、准确测量的目的 材料与方法 材料、试剂与仪器 材料 小麦样品为实验室检毕样品 试剂 呕吐毒素标准物质溶液()国家粮食与物资储备局科学研究院)色谱级甲醇(国药集团化学试剂有限公司)色谱级乙腈(国药集团化学试剂有限公司)聚乙二醇(西亚试剂)纯水(屈臣氏)免疫亲和柱(江苏苏微微生物研究有限公司)玻璃纤维滤纸()直径 孔径 仪器 高效液相色谱仪 带紫外检测器 氮吹仪 电子天平 呕吐毒素的提取、净化和检测小麦、玉米等样品经锤式旋风磨粉碎后混匀称取样品 于 具塞三角瓶中 加 聚乙二醇 水 混匀 于振荡器中振荡 用 玻璃纤维滤纸过滤 将事先于低温条件下保存的免疫亲和柱恢复至室温 待免疫亲和柱中
6、原有液体流尽后 移取上述滤液 过免疫亲和柱 控制样液以每秒 滴的速度通过免疫亲和柱 直至空气进入亲和柱 然后用 纯水淋洗免疫亲和柱两次 直至空气进入亲和柱 弃去全部流出液 抽干小柱 准确加入 甲醇洗脱亲和柱 控制每秒 滴的下滴速度 收集全部洗脱液呕吐毒素检测的高效液相色谱条件:色谱柱()进样量 流动量条件待定 流速 /柱温 紫外检测器波长 结果与分析 进样溶液中甲醇比例对检测结果的影响用 /呕吐毒素标准溶液进样 标准溶液用甲醇水配制 甲醇比例见表 从理论上讲样品溶液中水的比例不影响流动相的极性和紫外检测器的响应值 因此 水的比例对目标物的定性和定量无明显影响 即保留时间和峰面积无明显变化 本次
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