换热器表面疏水涂层的制备及性能测试.pdf
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1、第 51 卷第 9 期2023 年 9 月同济 大 学 学报(自然科学版)JOURNAL OF TONGJI UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)Vol.51 No.9Sep.2023论文拓展介绍换热器表面疏水涂层的制备及性能测试吴俐俊1,汪磊1,陈文政2,韦增志1,李方舟1(1.同济大学 机械与能源工程学院,上海 201804;2.四川陆亨能源科技有限公司,四川 绵阳 621000)摘要:在可溶性聚四氟乙烯(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)及环氧树脂(EP)中添加纳米二氧化硅等材料,制备了应用于冷凝式换热器表面的超疏水自清洁性复合涂层。对复合涂层进行接触角、导热系数、耐磨性
2、、结合强度及自清洁性测试,研究其综合性能。测试结果表明,含7.5%9.4%纳米SiO2的PFA涂层与含1.4%2.3%纳米SiO2的PTFE涂层接触角均在150以上,其表面自清洁性优异。添加0.8%1.7%的石墨可将涂层的导热系数由0.2 Wm-1K-1提升至2 Wm-1K-1以上。涂层的耐磨性随SiC含量的增加而提升,对于PFA超疏水涂层,添加SiC能使涂层被砂纸打磨后仍能保持良好的疏水性。EP涂层的结合强度达ASTM(美国材料与试验协会)等级5B,PFA涂层为4B,PTFE涂层为3B。关键词:纳米二氧化硅;超疏水;自清洁性;耐磨性中图分类号:TK172;TB34文献标志码:APrepara
3、tion and Performance Test of Hydrophobic Coating on Heat Exchanger SurfaceWU Lijun1,WANG Lei1,CHEN Wenzheng2,WEIZengzhi1,LI Fangzhou1(1.School of Mechanical Engineering,Tongji University,Shanghai 201804,China;2.Sichuan Luheng Energy Technology Co.,Ltd.,Mianyang 621000,China)Abstract:A superhydrophob
4、ic self-cleaning composite coating applied to the surface of a condensing heat exchanger was prepared by adding nano-silica and other materials to polyfluoroalkoxy(PFA),polytetrafluoroethylene(PTFE)and epoxy resin(EP).The composite coatings were tested for contact angle,thermal conductivity,wear res
5、istance,bonding strength and self-cleaning properties to study its comprehensive properties.The test results show that the contact angles of the PFA coating containing 7.5%9.4%nano-SiO2 and the PTFE coating containing 1.4%2.3%nano-SiO2 are both above 150,and its surface self-cleaning is excellent.Th
6、e thermal conductivity of coatings can be increased from 0.2 W m1 K1 to more than 2 W m1 K1 by adding 0.8%1.7%of graphite.The wear resistance of the coating increases with the increase in the SiC content.For the PFA superhydrophobic coating,the addition of SiC enables the coating to maintain good hy
7、drophobicity after grinding.The bonding strength of the epoxy resin coating reaches ASTM(American Society of Testing Materials)grade 5B,while that of the PFA coating and PTFE coating is 4B and 3B,respectively.Key words:nano-silica;superhydrophobic;self-cleaning;wear resistance 换热器作为一种热能利用的装置,在动力机械、能
8、源、化工、冶金、建筑、机械制造、电子、生命科学、航空航天、农业及环境保护等领域应用广泛,采用冷凝相变传热的换热器是其重要的组成部分1。由于传统换热器多使用304不锈钢等材料,该材料的表面为典型的亲水表面,极易形成膜状冷凝,影响换热2。因此,提升冷凝换热器的换热能力较好的方法就是改变换热器表面的冷凝方式。对于疏水的换热器表面,冷凝产生的液滴,在还没有来得及聚集成液膜前,会由于自身重力而滑落,从而使得换热器表面的冷凝方式表现为滴状冷凝,大幅提升换热器的换热效率3。以电厂凝汽器为例,凝汽器目前多为膜状冷凝,需要耗费的冷却水量巨大,但冷凝速度缓慢,且大量蒸汽聚集使得系统运行压力大,产生一定的安全隐患,
9、若采用疏水涂层后,可使冷凝器表面转换为滴状冷凝,能够省去大量冷却水,且加快冷凝速度,降低系统压力。Chen等4开发了一种在铜基体制备分层微纳米结构表面的方法得到了超疏水铜表面,并研究了铜表面微纳米粗糙结构的数量与滴状冷凝程度的关文章编号:0253374X(2023)09-1479-10DOIDOI:10.11908/j.issn.0253-374x.22152收稿日期:2022-04-05基金项目:国家重点研发计划(2020YFC1910100)第一作者:吴俐俊(1965),男,教授,博士生导师,工学博士,主要研究方向为工程传热及余热利用。E-mail:同 济 大 学 学 报(自 然 科 学
10、版)第 51 卷系,研究表明,随着铜表面微纳米粗糙结构的增加,液滴脱落频率增加,铜表面滴状冷凝愈发明显。Dietz等5使用环境扫描电镜对比研究了氢氧化铜超疏水表面和普通非结构疏水表面的冷凝状况,研究表明,由于超疏水表面的表面能较低,冷凝液滴相较于普通疏水表面倾向于在更小的直径时离开表面,即超疏水表面的滴状冷凝性能优于普通疏水表面。Parin等6在铝合金表面使用化学刻蚀法制备了4种超疏水表面,并在这几种表面上进行了冷凝实验,实验结果表明,超疏水表面实现了滴状冷凝,冷凝传热系数高达100 kW m2 K1,尽管由于冷凝液大量产生,滴状冷凝很快转变为混合冷凝和膜状冷凝,但仍然显示出超疏水性对滴状冷凝
11、的现实意义。Bikash等7研究了蒸汽在超疏水亲水杂化表面的冷凝,通过在超疏水表面插入一排亲水针头得到杂化表面,使得水蒸气在冷凝时,液滴在针头表面呈现Cassie状态,不会润湿下部的超疏水表面,因此得到了很好的滴状冷凝效果。研究表明,这种杂化表面的冷凝传热系数和水凝结速率均优于纯超疏水表面。Sablowski等8仿照荷叶表面在硅表面沉积纳米结构微柱结构,制备了仿生双层超疏水结构,并在该超疏水表面进行了冷凝实验,实验表明,冷凝液滴在该表面主要呈现 Cassie 状态,其热力学稳定性高于Wenzel状态。综上所述,当前对制备疏水表面及疏水表面的冷凝性能研究都有一定的进展。但是,前文所述的诸多研究所
12、采用的方法都相对较为复杂,其制备疏水表面通常需要多步化学反应,成本较高且不易于大规模在电厂等复杂实际环境下使用。基于此,本文以纳米二氧化硅、石墨粉、碳化硅、聚四氟乙烯等为原料,制备了应用于冷凝式换热器表面的超疏水自清洁性复合涂层,研究其疏水性、自清洁性、导热性、耐磨性等综合性能,并注意控制成本,确保涂层的实际工业应用价值。1 涂层制备及性能测试 1.1涂层原料及实验仪器聚四氟乙烯(PTFE)和可熔性聚四氟乙烯(PFA),苏州齐鑫铁氟龙氟塑料有限公司;环氧树脂(EP),上海德予得贸易有限公司;纳米二氧化硅(SiO2),上海锡牛粉体材料有限公司;石墨粉,上海华原化工有限公司;碳化硅,河北鑫盾焊材喷
13、涂有限公司;环氧树脂固化剂650,上海昊炅助剂有限公司;以上纯度均为AR。OY-95氧化皮软化剂,温州澳洋金属表面处理有限公司;NLJ-1603金属清洗剂,杭州洛克威化工有限公司;304不锈钢,上海南华换热器制造有限公司。LC-1000型超声波乳化分散仪,宁波立诚仪器有限公司;喷枪,W-71型空气喷枪,RD-130A型空气压缩机;101-OB型电热恒温干燥箱,上虞沪越仪器设备厂;ASR-705B型接触角测量仪,广东艾斯瑞仪器科技有限公司;FL4010型导热测试仪,美国TA仪器公司;Quanta200|*型显微镜,美国FEI公司。1.2涂层的制备降低涂层的表面能和提升涂层表面的粗糙程度是提升涂层
14、表面疏水性的主要途径,因此,涂层原料的选取应该从这两方面同时入手。首先是涂层的溶剂方面,为了降低涂层的表面能,目前多采用含氟材料9,本文选取了聚四氟乙烯(PTFE)和可熔性聚四氟乙烯(PFA),表面能较低,是用于制备疏水涂层的理想材料10,同时,为了对比研究,还选取了环氧树脂(EP);其次是涂层的溶质方面,为了提升涂层的表面粗糙度,选择了纳米二氧化硅(SiO2),该材料可以在涂层的表面形成微纳米凸起从而提升涂层的表面粗糙度。此外,上述三种溶剂均存在导热性差的问题,其导热系数一般都在 0.2 W m1 K1左右11-12,因此选择石墨粉提升涂层的导热性能,同时选择碳化硅提升涂层的硬度和耐磨性。基
15、于三种不同的涂层溶质材料,共制备了三大类涂层,表13分别是溶剂为PFA、PTFE、EP三种涂层的配方。在制备涂层前,须对304不锈钢基材进行预处理,首先使用氧化皮软化剂、金属清洗剂等对基材表面进行初步清洁,再使用砂纸、锉刀等工具对表面进行打磨以去除表面污渍,然后再用去离子水对基材表1PFA涂层配方Tab.1Composition of PFA coating样品编号101#102#103#104#105#106#107#108#109#110#111#纳米SiO2/%0000001.53.43.55.45.57.47.59.49.511.4石墨粉/%00.81.71.82.72.83.7000
16、.81.70.81.70.81.70.81.70.81.7SiC/%00000.150.300.310.450.310.450.310.450.310.450.310.450.310.451480第 9 期吴俐俊,等:换热器表面疏水涂层的制备及性能测试表面进行冲洗,去除灰尘,最后将基材放入烘箱中烘干,确保基材表面光洁干燥。制备涂层溶液,按照表13所示的配方,使用电子天平称量涂层溶质,并依次添加到涂层溶剂中。添加完毕后,使用超声波乳化分散仪对混合液超声分散,分散用变幅杆直径为10 mm,分散功率为150 W,分散时间40 min,超声开设定为2 s,超声关设定为8 s。特别的,环氧树脂涂层溶液须
17、在分散完成后再额外加入与溶液质量比为2.5:100的环氧树脂固化剂并再次分散5 min。超声分散后,静置10 min,避免溶液中因乳化分散产生的气泡影响喷涂。静置完成后,使用压缩空气喷涂法进行喷涂,即借助压缩空气将涂层溶液雾化,雾化后的涂层溶液经由空气流动产生的负压带动,随着压缩空气一同喷射到基材表面,形成复合涂层,使用磁性测厚仪对涂层表面多处进行测量取平均值,厚度约为20 m。喷涂完成后,将涂层放入烘箱中加热固化,设置温度为180,烘干时间5 h。1.3疏水性测试疏水性是衡量固体表面对水的排斥程度的一种物理性质,固体表面的水滴接触角是量化该性质的一种具体参数。对于纯理想的光滑固体表面,可以用
18、Young s方程13表征固体表面的接触角,在实际生活中,并不存在纯粹的理想光滑表面,为研究粗糙表面的接触角,Wenzel14以及Cassie和Baxter15分别研究了固体表面粗糙度这一重要因素对固体表面接触角的影响,并分别对Young s方程进行了修正。使用接触角测量仪得到涂层表面接触角,所有液滴均设置为5 L,并通过调整滴液的位置,在待测样品表面测量多个点的接触角,再取平均值得到表面的实际接触角。通过图像采集设备测量接触角的准确性对实验结果起决定性作用,实验采用基于液滴局部轮廓的接触角测量方法,原理是根据拟合圆弧的思想,计算得到液滴与表面接触点的切线斜率,进而确定液滴接触角。此外,测量过
19、程中基线的位置选择也会对接触角的测量造成偏差16。综合上述因素,实验测量的接触角公差在2的范围内。图1为基于液滴局部轮廓的接触角测量方法示意图。利用扫描电子显微镜(SEM)观测涂层的微观结构特征,分析涂层表面的粗糙情况。由于三种涂层的溶剂PFA、PTFE、EP本身导电性均较差,因此,在测试之前,需要对样品表面进行喷金处理,提高其导电性。并且,在测试时须使用较低的加速电压,防止扫描出的图片出现大面积空白,影响观测。1.4导热系数测试涂层导热系数的计算公式如(1)所示:=Cp(1)式中:为导热系数,W m1 K1;为热扩散系数,m2 s1;为密度,kg m3;Cp为比热容,J kg1 K1。根据A
20、STM E14612013标准,可以使用闪光法测得样品的热扩散系数测试样品尺寸为30 mm3 mm。对于样品密度,三种溶剂的复合涂层样品表面均处于致密状态,其显气孔率可近似为0,可视作是无孔固体,因此,根据GB/T 29992016标准使用阿基米德排水法测量其体积密度,其计算公式如(2)所示:图1基于液滴局部轮廓的接触角测量方法示意图Fig.1Schematic illustration of contact angle measurement based on droplet local profile表2PTFE涂层配方Tab.2Composition of PTFE coating样品编
21、号201#202#203#204#205#206#207#208#纳米SiO2/%000000.41.31.42.32.43.3石墨粉/%00.81.71.82.7000.81.70.81.70.81.7SiC/%0000.150.300.310.450.310.450.310.450.310.45表3EP涂层配方Tab.3Composition of EP coating样品编号301#302#303#304#305#306#307#308#纳米SiO2/%0000001.53.43.55.4石墨粉/%00.81.71.82.72.83.73.84.700.81.70.81.7SiC/%00
22、0000.150.300.150.300.150.301481同 济 大 学 学 报(自 然 科 学 版)第 51 卷c=m0wm0-m1(2)式中:c为涂层样品的体积密度,g cm3;m0为涂层样品在空气中的质量,g;m1为涂层样品在水中的质量,g;w为测试条件下水的密度,g cm3。涂层的比热容可以使用差式扫描量热仪(DSC)测得,测试所采用的方法为间接法17。测试时,需按照特定的样品室测试条件,在空的样品室中测试出一条基线。之后在同样的样品室测试条件之下,将蓝宝石标准试样和涂层样品先后放置在样品室中,测试出它们各自的DSC曲线,其计算公式如(3)所示:C2=(Y2-Y0)m1(Y1-Y0
23、)m2C1(3)式中:C1为蓝宝石的比热容,J mg1 K1;C2为涂层样品的比热容,J mg1 K1;m1为蓝宝石的质量,mg;m2为涂层样品的质量,mg;Y0、Y1和Y2分别为基线、蓝宝石和涂层样品的DSC数值。1.5耐磨性测试为确保涂层在实际使用过程中的寿命,尤其是普遍存在于工业应用中的磨损问题,需研究涂层的耐磨性,测试疏水涂层在经受磨损后接触角的变化情况。首先在水平桌面上铺设400目的砂纸,并将基材的涂层面对准砂纸,然后在基材上放置200 g的砝码,如图2所示,在基材上施加一个力F,轻轻匀速拉动基材一个来回(单次有效长度为20 cm,即一个来回的长度共计40 cm)记为一次打磨周期,测
24、量打磨前、10次、20次和30次打磨周期后涂层表面接触角,根据接触角的变化考量涂层疏水性能的衰减情况,进而分析其耐磨性。耐磨性测试结束后,参考GB10312009标准,计算打磨后的涂层表面粗糙度。1.6结合强度测试参考GB/T 92862021标准,使用划格试验法测试涂层与基材间的结合强度。使用齿距为1 mm,刀齿数为6的多刃切割刀在测试样品表面按照横纵交叉的方式划出两组刀齿痕,得到66个1 mm1 mm的网格;用软毛刷将网格区域的碎片清理干净;用3M600型胶带牢牢粘住被测试网格,并用橡皮擦用力擦拭胶带,加大胶带与被测区域的接触面积及力度,然后沿垂直方向迅速扯下胶带,得到表面的测试情况。使用
25、3倍放大镜观察测试后的样品表面,根据样品表面涂层的剥落情况分析涂层与基材的结合强度。1.7自清洁性测试鉴于换热器表面的污垢多为水垢,油垢较少,因此未研究对油垢的自清洁性。为比较几种涂层表面的自清洁性,使用曹素功牌黑色墨汁与水按照1:10的比例配制出黑色污垢溶液,实验室将这种溶液用滴管滴在竖直放置的待测样品表面,确保每次滴下的溶液体积相同,通过摄像机拍摄样品表面被污垢溶液浸染的情况,称量待测样品被浸染前后的质量差得到污垢溶液的残留量,再根据残留量对比得到几种不同涂层表面的自清洁性。2 结果与讨论 2.1疏水性测试分析为研究涂层表面的疏水性,需要对表面润湿现象的基本理论进行解释。Young s模型
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