含呋喃环生物基芳香聚酰胺树脂的制备与表征.pdf
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1、塑料工业 第 卷第 期 年 月含呋喃环生物基芳香聚酰胺树脂的制备与表征刘玉峰 曹凯凯 袁 锋 李忠良 宋志成 王 进 黄安民 杨 军(.株洲时代橡塑元件开发有限责任公司 湖南 株洲 .株洲时代新材料科技股份有限公司 湖南 株洲)摘要:以生物基来源的呋喃二甲酰氯和 二氨基二苯醚为原料 以 二甲基乙酰胺为溶剂 通过低温溶液缩聚制备了高分子量的含呋喃环的芳香聚酰胺树脂(简称 树脂)并采用傅利叶转换红外光谱、核磁共振、高效液相色谱和乌氏黏度计对树脂的化学结构、分子量及其分布、比浓对数黏度进行了表征 并对其溶解性、热稳定性、阻燃性与间位芳纶进行了对比研究 结果表明 树脂具有优异的耐热性与阻燃性能 与间位
2、芳纶树脂相当 且具有良好的溶解性 有利于加工成型 同时其原材料为生物质来源 属于环境友好和可持续发展材料 具有广阔的发展前景关键词:生物基芳香聚酰胺 呋喃环 高分子量 耐热性 阻燃性中图分类号:文献标识码:文章编号:():/开放科学(资源服务)标识码():(.):().:芳香聚酰胺独特的化学结构赋予其高模高强、耐高温、绝缘等优异性能 自 世纪六七十年代问世以来 吸引了大量的国内外科研工作者进行开发研究 目前已成为高新技术领域中的关键材料之一 被广泛应用于电子电气、国防、航空航天、军事及应急救援领域等尖端领域及轨道交通、建筑、高温传输、过滤、体育用品等高端民用领域 但由于其溶解性差 导致加工和应
3、用受限 在分子主链中引入芳杂环结构可以有效提高芳香聚酰胺的溶解性和耐热性 呋喃二甲酸()及其衍生物是替代芳香二酸或酰氯制备聚酰胺的理想杂环结构 一方面呋喃环结构与芳香环结构相近 另一方面 其可来源于生物质 且较苯环结构更易在自然环境下降解 随着石油化石能源日渐枯竭和环境污染问题日益严峻 发展绿色化学、开发基于生物质可再生资源的化工原材料及生物基高分子材料成为重要的发展趋势 针对含呋喃环聚酰胺的研究主要集中在:)以二胺和 的溶液缩聚或界面缩聚 由于反应需在高温下进行 发生脱羧反应 导致所得聚合物物理化学性能低于传统石油基聚酰胺)以二胺和呋喃二甲酰氯()的低温熔体缩聚制备聚酰胺 其热稳定性与石油基
4、聚酰胺相当 但黏度和分子量较低 限制了其工业应用本文以生物基来源的 二氨基二苯醚和呋作者简介:刘玉峰 硕士 材料工程师 主要从事高性能高分子材料开发和研究 第 卷第 期刘玉峰 等:含呋喃环生物基芳香聚酰胺树脂的制备与表征喃二甲酰氯为原料 以 二甲基乙酰胺为溶剂通过低温溶液缩聚制备了高分子量含呋喃环的聚酰胺树脂 以期得到具有优异耐热性、阻燃性的高性能生物质聚酰胺 寻求石油来源高性能聚酰胺的替代材料 以缓解石油化工原材料日渐枯竭及高分子材料难降解造成的环境问题 实验部分 主要原料 二甲基乙酰胺():工业级 分子筛除水 水分含量 /以内 特胺凌天(南京)精细化工有限公司 二氨基二苯醚():工业纯 常
5、州市阳光制药有限公司 呋喃二甲酰氯():工业纯 桦特昇生物科技(武汉)有限公司 氢氧化锂():分析纯 国药集团化学试剂有限公司 间苯二甲酰氯():工业纯 青岛三力化工技术有限公司 间苯二胺():工业纯 浙江安诺芳胺化学品有限公司 仪器与设备聚合釜:含温控装置和搅拌装置 定制傅里叶变换红外光谱仪(.)、热失重热分析仪(标准型):瑞士梅特勒托利多超导核磁共振仪:德国 乌氏黏度计():凝胶渗透色谱仪:/美国 动态热机械性能分析仪:德国耐驰 氧指数测定仪:承德金建检测仪器有限公司 水平垂直燃烧试验仪:南京上元分析仪器有限公司 实验过程含呋喃环的聚酰胺(以下简称 树脂)的制备如示意图 所示 具体步骤如下
6、:在氮气保护下 将 加入到反应釜中开启搅拌 将 加入到反应釜中 完全溶解后降温至 分批加入 保持反应体系温度不超过 加料完毕后继续反应 最后 加入计量的 进行中和 得到固含量约 的 树脂溶液(比浓对数黏度为 /)涂膜、洗净、烘干后备用图 含呋喃环的聚酰胺合成反应方程式 作为对比 以 为溶剂 和 为单体 为中和剂 采用低温溶液缩聚制备了比浓对数黏度为 /左右的间苯二甲酰间苯二胺树脂 由于其制备方法及过程与 树脂一致 不作重复叙述 测试与表征傅里叶红外光谱()测试:采用全反射方法 光谱扫描范围 分辨率为 扫描次数为 次核磁共振()测试:将样品溶解在氘代硫酸()中 以四甲基硅烷()为内标比浓对数黏度
7、测试:称取 样品溶解在 的浓硫酸中 在 下测试 并采用式()计算(/)/()式中 分别为树脂溶液与 浓硫酸的流出时间 树脂溶液浓度 /凝胶渗透色谱():以 为溶剂溶解样品后用 的针筒有机相过滤头过滤 取 溶液在 下进行测试 以 为标样(分子量:)动态热机械性能分析():采用拉伸模式测试温度范围为 升温速率为 /扫描频率为 热失重()测试:称取()样品 在氮气或空气气氛中测试 温度从室温升温至 升温速率采用 /极限氧指数()测试:按照/标准对树脂薄膜样品进行测试垂直燃烧试验:按照 燃烧测试标准对树脂薄膜样品进行测试 结果与讨论 化学结构表征在产物的 图谱中 不仅出现了酰胺的特征吸收峰(、处为 伸
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