固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留.pdf
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1、介绍了用气相色谱法检测饲料中有机磷农药残留的方法,选用 Agilent 7890N 气相色谱仪,固相萃取法萃取,Hp-413 毛细管柱分离,火焰光度监测器(FPD)检测有机磷,得到了良好的检测效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度。关键词:固相萃取;气相色谱法;饲料;有机磷0引言自从 20 世纪 80 年代停止使用六六六、DDT等有机氯农药后,有机磷农药作为一类新的高效、广谱杀虫剂和除草剂,在农业生产活动中被大量使用,成为防治病虫的主要农药之一,由此带来的对人类、动物和环境的危害也日益严重1-2。饲料主要原料玉米、大豆等农作物为了减缓病虫害在生产中使用农药,因此饲料中农药残留是饲料和畜产品安全问题
2、的一项重要指标,日益受到消费者、管理者和生产者重视。很多文献报道了谷物、牧草以及其他饲料原料中的农药检出和超标情况3-4。畜禽食用了含有农药残留的饲料后,大部分的农药会蓄积在畜禽体内5,并通过食物链最终进入人体。有研究表明,通过环境进入人体的农药仅占10%,而通过食物链进入人体的农药高达 90%6。因此,建立饲料中多种有机磷农药残留的检测方法尤为重要。在我国有机磷农药已被作为食品中残留检控的一个特定项目。由于饲料中含有大量的蛋白质和脂肪,会给提取、净化和检测过程带来很大困难。目前,我国对此类农药残留情况的研究报道多数是针对粮食、蔬菜、水果等植物性食品的药残检测,饲料中残留检测的研究报道相对较少
3、。今采用固相净化气相色谱法同时测定饲料中 8 种有机磷农药残留,获得了满意结果。1实验部分Agilent 7890N 气相色谱仪,配备火焰光度检测器(FPD)和惠普 Hp-413 毛细管柱30 m伊0.32 mm(内径)伊0.25 滋m(管壁厚);高速冷冻离心机(Z323K,德国 Hemel 公司);微型漩涡混合仪(XW-80A,上海沪西分析仪器厂);旋转蒸发器(RE-52AA 型,上海亚荣化仪器厂);电子天平(AB135-S,梅特勒-托利多称重设备系统有限公司);氮吹仪(N-EVAP,天津奥特赛恩斯仪器有限公司);固相萃取装置采用 Supelco 公司的 12 管 SPE装置;正己烷、丙酮、
4、乙腈,所用试剂均为一级色谱纯;敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷标样(100 滋g/mL,国家标准物质中心)。称取 5 g 饲料样品(精确至 0.01 g)置于 50 mL离心管中,加入酸化乙腈 15 mL,再加入 5 g 无水硫酸钠,在漩涡混合仪上充分混合 1 min,然后再超声振荡 30 min,平衡后放入离心机 5 500 r/min离心 10 min,吸取上层提取液至 100 mL 梨形瓶饲料研究46圆园23 年第 3 期中,重复加 15 mL 乙腈提取一次,合并上层有机相,分层待净化。于-24 益下冷冻 20 min,取出梨形瓶后用滤纸滤去凝固的脂
5、肪。重复加入 10 mL乙腈溶解残渣,再次冷冻过滤,合并提取液,经旋转蒸发仪蒸至近干,加入 1 mL 乙腈溶解后待过柱净化。预先安装好真空抽滤和固相萃取装置,将PSA 柱安装于固相萃取装置上,上端串联 C18柱,用 5 mL 乙腈活化,转移上清液到柱上,流速约为2 mL/min,待上清液快要流完时,加入 6 mL 乙腈溶液进行洗脱,收集洗脱液至鸡心瓶中,30 益水浴旋转至 1 mL 左右,用丙酮和正己烷溶液(体积比11)溶液 5 mL 分 2 次清洗鸡心瓶至 10 mL 刻度离心管中,30 益氮气吹干,用丙酮和正己烷溶液(体积比 11)溶液定容至 1.0 mL,供气相色谱仪分析。色谱条件为:载
6、气 N260 mL/min,燃气 H275mL/min,助燃气空气 100 mL/min,尾吹 45 mL/min,柱前压 25 psi(约 172.37 kPa),进样口温度220 益,FPD 检测器温度 250 益,柱温 60 益,保持 1min,以 10 K/min 升温至 180 益,再以 40 K/min升温至 280 益保持 5 min。进样量 1 滋L,不分流进样。2结果与讨论2.1.1提取溶剂的选择采用环己烷/乙酸乙酯混合溶液(体积比为11)、酸化乙腈、正己烷提取样品,回收率分别为45%-90%、71%-89%、73%-102%,酸化乙腈和正己烷提取液的回收率均满足要求。由于正
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