基于工艺矿物学分析的黏土型锂矿提锂实验设计.pdf
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1、 第卷 第期 年月:基 于 工 艺 矿 物 学 分 析 的 黏 土 型 锂 矿 提 锂 实 验 设 计马 巧 焕,韩 少 奇,徐 承 焱,王 培 龙,(北 京 科 技 大 学土 木 与 资 源 工 程 学 院;金 属 矿 山 高 效 开 采 与 安 全 教 育 部 重 点 实 验 室,北 京)摘要:结 合 锂 的 需 求 导 向 和 科 学 研 究 热 点,设 计 了 基 于 工 艺 矿 物 学 分 析 的 黏 土 型锂 矿 提 锂 实 验。通 过 化 学 多 元 素 分 析、等 分 析 测 试 及 特 性表 征 手 段 对 贵 州 某 黏 土 型 锂 矿 进 行 了 工 艺 矿 物 学 分
2、析。采 用()焙 烧 酸浸 提 锂 工 艺,利 用 正 交 实 验 研 究 焙 砂 的 制 备 条 件 对 锂 浸 出 率 的 影 响;利 用 单 因 素 实验 研 究 不 同 浸 出 条 件 对 锂 浸 出 率 的 影 响。结 果 表 明,在颗 粒 粒 度 、()用 量(质 量 分 数)、焙 烧 温 度、焙 烧 时 间、(质 量分 数)作 浸 出 剂、液 固 比、浸 出 时 间 条 件 下,锂 的 浸 出 率 达 到,实 现 了 锂 的 高 效 提 取。该 实 验 研 究 为 此 类 黏 土 型 锂 矿 资 源 高 效 提 锂 提 供一 条 新 思 路。关 键 词:黏 土 型 锂 矿;工 艺
3、 矿 物 学;焙 烧;酸 浸中 图 分 类 号:;文 献 标 志 码:文 章 编 号:(),(;,):,(),(),:;收 稿 日 期:基 金 项 目:北 京 科 技 大 学年 度 本 科 教 育 教 学 改 革 重 点 项 目();北 京 科 技 大 学年 度 本 科 教 育 教 学 改 革 面 上 项 目()作 者 简 介:马 巧 焕(),女,河 南 洛 阳 人,硕 士,工 程 师,主 要 从事 实 验 教 学 与 实 验 室 管 理、大 型 仪 器 设 备 测 试 分 析、选 矿 工 艺 矿 物 学 研究 等。:;:引言锂 作 为 一 种 稀 散 金 属,被 誉 为“金 属 味 精”、“
4、世 纪 能 源 金 属”,已 被 广 泛 应 用 于 电 池、医 药、核 能、冶 金、陶 瓷 等 领 域,其 中 电 池 领 域 的 使 用 占第卷。作 为 继 石 油、稀 土 之 后 的 又 一 种 战 略 资 源,锂 的 供 给 已 成 为 世 界 各 国 至 关 重 要 的 战 略 资 源。锂 矿 资 源 主 要 以 四 种 形 式 存 在 于 自 然 界 中,分 别是 盐 湖 卤 水、锂 辉 石、锂 云 母 和 含 锂 黏 土。目 前 对 于 盐湖 卤 水 提 锂 主 要 采 用 吸 附 法、离 子 膜 电 渗 析 法、萃取 法等,锂 辉 石 及 锂 云 母 常 用 的 浸 出 提 锂
5、 方 法 有 硫酸 法、硫 酸 盐 法、氯 化 焙 烧 法、纯 碱 压 煮 法等,上 述 工 艺 相 对 均 较 为 成 熟。而 针 对 黏 土 型 锂 矿 提 锂 工艺 研 究 较 少,朱 丽 等采 用 焙 烧氯 化 铁 浸 出 锂,浸 出率 较 低 为,徐 璐 等采 用 预 焙 烧 酸 性 浸 出锂,存 在 焙 烧 温 度 高()、浸 出 温 度 高()等缺 点,当 前 黏 土 型 锂 矿 提 锂 尚 处 于 实 验 室 研 究 阶 段,还没 有 形 成 成 熟 的 产 业 化 技 术。结 合 前 期 研 究 成 果,本 文 在 对 贵 州 某 黏 土 型 锂矿 进 行 工 艺 矿 物 学
6、 分 析 的 基 础 上,设 计 了 黏 土 型 锂 矿硫 酸 铵 焙 烧酸 浸 提 锂 实 验,探 讨 了 有 望 实 现 产 业 化 应用 的 提 锂 新 技 术,为 今 后 国 内 外 黏 土 型 锂 矿 资 源 的 开发 利 用 提 供 技 术 参 考。实 验 材 料 与 分 析 样 品 制 备实 验 所 用 的 锂 矿 样 品 取 自 贵 州 某 黏 土 型 锂 矿(简称 原 矿)。将 原 矿 破 碎 至 颗 粒 粒 度 ,混 匀、缩分,分 别 取 适 量 缩 分 样 品,研 磨 至颗 粒 粒 度,用 于 化 学 多 元 素 分 析、射 线 衍 射 分 析、工 艺 矿 物学 自 动
7、分 析(,),其 中分 析 试 样 需 用 环 氧 树 脂冷 镶 固 结、磨 平、抛 光、镀 碳 等 处 理 之 后 制 成 光 片。工 艺 矿 物 学 分 析黏 土 型 锂 矿 资 源 赋 存 状 态 复 杂,实 验 前 需 对 原 矿进 行 化 学 多 元 素 分 析、矿 物 组 成 分 析、分 析 以 及分 析 等,查 明 锂 矿 的 矿 物 组 成、矿 物 嵌 布 特征、元 素 赋 存 状 态 及 矿 物 粒 度 分 布 等,为 锂 的 提 取 工 艺选 择、条 件 实 验 及 优 化 等 提 供 理 论 依 据。化 学 多 元 素 分 析本 文 对 原 矿 进 行 了 化 学 多 元
8、 素 分 析,原 矿 中含 量(质 量 分 数,以 下 类 同)、含 量,是 主 要 回 收 对 象。含 量、含 量、含 量,是 主 要 的 脉 石 矿 物组 分。衍 射 分 析利 用射 线 衍 射 光 谱 分 析 原 矿 的 主 要 矿 物 组 成为 锂 绿 泥 石()、方 解 石()、石 英()和 高 岭 石()等,结 合 化 学 多 元 素 分 析,锂 主 要 以 氧 化 物()的形 式 存 在 于 锂 绿 泥 石。矿 物 分 析使 用 扫 描 电 镜(,)高 真 空 模 式,背 散 射 电 子(,)探 头,加 速 电 压,束 流 强 度(,),工 作 距 离(,);采 用 全 颗 粒
9、测 量 模 式,设 置 单 个 能 谱 采 谱时 间 为,在 放 大 倍 率下 逐 点逐 颗 粒逐帧(视 域)完 成 样 品 自 动 测 量 与 矿 物 自 动 识 别。如图所 示 为 原 矿 的图 和 能 谱 仪(,)图。由 图 可 知,利 用、对 原 矿 进 行 矿 物 自 动 识 别、形 貌 结 构 表 征 和 定 性分 析,可 以 准 确 地 确 定 图 像 中 矿 物 的 名 称、赋 存 状 态、嵌 布 特 性 以 及 矿 物 的 连 生 关 系 等,与 传 统 的 矿 物 背 散射 图 相 比,测 试 的 矿 物 分 相 图 更 直 观。()背 散 射 图()分 相 图()图()中
10、 点的 能 谱 图()图()中 点的 能 谱 图图原 矿及分 析第期马 巧 焕,等:基 于 工 艺 矿 物 学 分 析 的 黏 土 型 锂 矿 提 锂 实 验 设 计 扫 描 电 镜 及 能 谱 分 析()为 进 一 步 查 清 锂 绿 泥 石 与 其 他 矿 物 或 脉 石 的 嵌 布特 征,为 锂 的 提 取 提 供 科 学 理 论 指 导,将 所 含 目 标 矿 物锂 绿 泥 石 区 域 放 大 至 倍,如 图所 示 为 锂 绿 泥石及图。其 中 图()为 原 矿 背 散 射 图,由图 可 知,镜 下 观 察 锂 绿 泥 石 粒 度 微 细,多 呈 丝 缕 状、团块 状、浸 染 状 等
11、分 散 分 布 于 石 英、方 解 石 等 矿 物 孔 隙中,与 高 岭 石、铁 锂 云 母 等 矿 物 混 杂 交 织 在 一 起。对 原矿 进 行射 线 多 元 素 面 扫 描 分 析,结 果 表 明 区 域 内 的主 要 元 素 为、等。各 元 素 的 分 布 位置、相 对 含 量 及 分 布 特 征,如 图()()所 示。由图 可 知,和重 叠 较 好,可 很 好 地 指 征;富 集点 明 显,可 较 好 地 指 征。由 于、不 能 使 用能 谱 仪 检 测,故没 有 富 集 点,但 根 据 锂 绿 泥 石()组 成 推 断 出、等 元 素 面 扫 描 重 叠 区 可 以 较 好 地
12、指 征 锂 绿 泥 石 的 状 态分 布,初 步 判 断 锂 绿 泥 石 的 分 布 与 图()基 本 一 致。图锂 绿 泥 石及图()背 散 射 图,()元 素,()元 素,()元 素,()元 素,()元 素,()元 素,()元 素实 验 原 理、方 法 及 流 程 实 验 原 理硫 酸 铵 受 热 分 解 主 要 分 为个 阶 段,各 阶 段 化 学反 应 式 及 总 反 应 式 如 下:()()()总 的 分 解 反 应 为()原 矿 中 锂 绿 泥 石 是 锂 的 主 要 载 体 矿 物,锂 绿 泥 石具 有 相 对 稳 定 的 晶 格 结 构,将 硫 酸 铵 和 锂 绿 泥 石 混
13、合后 高 温 焙 烧,锂 绿 泥 石 的 晶 格 结 构 被 破 坏,锂 形 成 硫 酸锂,发 生 的 主 要 反 应:()实 验 方 法结 合 查 阅 的 相 关 资 料 和 前 期 探 索 实 验 结 果,在 工艺 矿 物 学 分 析 基 础 上,对 该 黏 土 型 锂 矿 进 行 焙 烧酸 浸提 锂 实 验。焙 烧 实 验称 取 一 定 原 矿 矿 样 与 硫 酸 铵 按 比 例(质 量 分 数)加 水 混 合 后 造 球,烘 干,干 球 放 置 瓷 舟 中,待 马 弗 炉()升 温 至 设 定 温 度 后,将 瓷 舟 放 入 马 弗 炉 中焙 烧 至 一 定 时 间,焙 烧 完 成 后
14、,立 即 将 瓷 舟 取 出,在 自然 环 境 下 冷 却 至 室 温。对 焙 砂 进 行 手 工 破 碎、研 磨 至颗 粒 粒 度,在 硫 酸 浓 度、液 固 比、浸 出 时 间 的 条 件 下,分 别 进 行 焙 烧 温 度、硫 酸铵 用 量、焙 烧 时 间 实 验,获 得 最 佳 焙 烧 条 件 并 制 备 焙砂,用 于 后 续 浸 出 实 验。焙 砂 浸 出 实 验利 用 最 佳 焙 烧 条 件 下 制 备 的 焙 砂 进 行 浸 出 条 件 实验。称 取 一 定 量 焙 砂,置 于 锥 形 瓶 中,加 入 不同 浓 度 的 硫 酸 溶 液,利 用恒 温 振 荡 器 以 的 转 速 进
15、 行 浸 出 实 验。浸 出 结 束 后,进 行 固 液 分离 得 到 浸 出 液 和 浸 出 渣,利 用电 感 耦 合 等 离子 发 射 光 谱 仪 检 测 浸 出 液 中 的 锂 含 量。锂 的 浸 出 率:()式 中:为 锂 的 浸 出 率,;为 浸 出 液 体 积,;为 浸出 液 中 锂 的 浓 度,;为 焙 砂 质 量,;为 焙 砂 中 锂的 品 位,。实 验 流 程黏 土 型 锂 矿 硫 酸 铵 焙 烧酸 浸 实 验 流 程 如 图所 示。图硫 酸 铵 焙 烧酸 浸 实 验 流 程第卷结 果 与 讨 论 焙 烧 条 件 对 锂 浸 出 效 果 的 影 响 单 因 素 焙 烧 条 件
16、 实 验()焙 烧 温 度 对的 影 响。在 硫 酸 铵 用 量、焙 烧 时 间 及 固 定 浸 出 条 件 下,分 别 考 察、焙 烧 温 度 对的 影 响。为 考 察 不同 焙 烧 温 度 下 焙 烧 产 物 的 变 化,首 先 对 不 同 温 度 下 的焙 砂 进 行分 析,结 果 如 图所 示。由 图 可 知,下 的 焙 烧,焙 砂 中 高 岭 石 的 衍 射 峰 基 本 保 持 不 变,锂绿 泥 石 和 方 解 石 的 衍 射 峰 减 弱,石 英 的 衍 射 峰 增 强,增加 了 硫 酸 钙()和 硫 酸 铝 铵()的 衍射 峰;下 的 焙 烧,焙 砂 中 高 岭 石 的 衍 射 峰
17、 基 本 不变,硫 酸 铝 铵 的 衍 射 峰 消 失,硫 酸 钙 的 衍 射 峰 进 一 步 增强,锂 绿 泥 石 的 衍 射 峰 微 弱,表 明 此 温 度 下 锂 绿 泥 石 反应 已 基 本 完 成;继 续 升 高 焙 烧 温 度 至 时,锂 绿 泥石 的 衍 射 峰 完 全 消 失。如 图所 示 为 不 同 焙 烧 条 件 下对的 影 响,其 中 焙 烧 温 度 影 响 见 图()。由 图 可知,焙 烧 温 度 范 围,随 温 度 的 升 高 而 增加,从 迅 速 升 高 至,主 要 原 因 是 硫酸 铵 的 活 性 随 着 温 度 的 升 高 而 增 加;焙 烧温 度 范 围,随
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- 基于 工艺 矿物学 分析 黏土 型锂矿提锂 实验设计
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