基于高效液相色谱指纹图谱及化学计量学的半枝莲质量分析.pdf
《基于高效液相色谱指纹图谱及化学计量学的半枝莲质量分析.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《基于高效液相色谱指纹图谱及化学计量学的半枝莲质量分析.pdf(5页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、h t t p:/X B Y Z.c b p t.c n k i.n e t基于高效液相色谱指纹图谱及化学计量学的半枝莲质量分析窦锦明1,常跃兴2,荆汉卫3*,张天欣4,王振华1*1.潍坊市中医院药学部,潍坊 2 6 1 0 4 1;2.安徽理工大学医学院,淮南 2 3 2 0 6 3;3.潍坊市检验检测中心,潍坊 2 6 1 0 6 1;4.山东中医药大学,济南 2 5 0 3 5 5摘要:目的 建立半枝莲高效液相色谱(h i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y,H P L C)指纹图谱联用化学计
2、量学的质量分析方法。方法 用I n e r t S u s t a i n C1 8(2 5 0 mm4.6 mm,5 m),乙腈-1 m LL-1磷酸溶液梯度洗脱,梯度流速,进样量为1 0 L,波长为3 3 5 n m,柱温为3 0,用相似度评价法、聚类分析、主成分分析(p r i n c i p l e c o m p o n e n t a n a l y s i s,P C A)和偏最小二乘法判别分析(p a r t i a l l e a s t s q u a r e s d i s c r i m i n a n t a n a l y s i s,P L S-D A)评价。结果
3、 1 2批样品相似度均大于0.9 0;聚类分析河南为一类,云南为一类,广东、广西为一类;P C A分类结果与聚类分析结果一致,差异大的色谱峰有1 0个;P L S-D A分类结果与聚类分析结果一致,差异大的色谱峰有1 4个;筛选半枝莲潜在质量标志物的色谱峰有7个,为1 0、1 1(木犀草苷)、1 2(野黄芩苷)、1 4、1 6、1 8、1 9号峰。结论 建立了半枝莲高效液相色谱指纹图谱联用化学计量学的质量分析方法,为半枝莲质量标准研究提供依据。关键词:半枝莲;相似度评价法;聚类分析法;主成分分析法;偏最小二乘法判别分析D O I:1 0.3 9 6 9/j.i s s n.1 0 0 4-2
4、4 0 7.2 0 2 3.0 5.0 0 4中图分类号:R 2 8 4.1 文献标志码:A 文章编号:1 0 0 4-2 4 0 7(2 0 2 3)0 5-0 0 2 0-0 5Q u a l i t y a n a l y s i s o f S c u t e l l a r i a b a r b a t a D.D o n b a s e d o n H P L C f i n g e r p r i n t s a n d c h e m o m e t r i c sD OU J i n m i n g1,CHANG Y u e x i n g2,J I N G H a n w
5、 e i3*,Z HAN G T i a n x i n4,WAN G Z h e n h u a1*1.D e p a r t m e n t o f P h a r m a c y,W e i f a n g H o s p i t a l o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i c i n e,W e i f a n g 2 6 1 0 4 1,C h i n a;2.S c h o o l o f M e d i c i n e,A n h u i U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g
6、 y,H u a i n a n 2 3 2 0 6 3,C h i n a;3.W e i f a n g I n s p e c t i o n a n d T e s t i n g C e n t e r,W e i f a n g 2 6 1 0 6 1,C h i n a;4.S h a n d o n g U n i v e r s i t y o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i c i n e,J i n a n 2 5 0 3 5 5,C h i n aA b s t r a c t:OO bb jj ee cc t
7、t ii vv ee T o e s t a b l i s h a q u a l i t y c o n t r o l m e t h o d o f S c u t e l l a r i a b a r b a t a D.D o n b y h i p h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a-p h y(H P L C)f i n g e r p r i n t s c o m b i n e d w i t h c h e m o m e t r i c s.MM ee tt hh oo dd ss A
8、n I n e r t S u s t a i n C1 8 c o l u m n(2 5 0 mm4.6 mm,5 m)w a s u s e d w i t h a c e t o n i t r i l e 1 m LL-1 p h o s p h o r i c a c i d s o l u t i o n a s t h e m o b i l e p h a s e f o r g r a d i e n t e l u t i o n.T h e i n j e c t i o n v o l u m e w a s 1 0 L,t h e d e t e c t i o n
9、 w a v e l e n g t h w a s 3 3 5 n m,a n d t h e c o l u m n t e m p e r a t u r e w a s 3 0.T h e s i m i l a r i t y,c l u s t e r a n a l y s i s,p r i n c i p a l c o m p o n e n t a n a l y s i s(P C A)a n d p a r t i a l l e a s t s q u a r e s d i s c r i m i n a n t a n a l y s i s(P L S-D A
10、)w e r e u s e d f o r e v a l u a t i o n.RR ee ss uu ll tt ss T h e s i m i-l a r i t y o f 1 2 b a t c h e s o f s a m p l e s w a s h i g h e r t h a n 0.9 0.T h e s a m p l e s w e r e d i v i d e d i n t o H e n a n,Y u n n a n,G u a n g d o n g a n d G u a n g x i h a b i t a t s b y c l u s
11、t e r a n a l y s i s,s i m i l a r t o t h e r e s u l t s o f P C A c l a s s i f i c a t i o n w i t h 1 0 d i f f e r e n t c h r o m a t o g r a p h i c p e a k s,a n d a l s o s i m i l a r t o t h e r e s u l t s o f P L S-D A c l a s s i f i c a t i o n w i t h 1 4 d i f f e r e n t c h r o
12、m a t o g r a p h i c p e a k s.S e v e n c h r o m a t o g r a p h i c p e a k s,i.e.1 0,1 1(l u t e-o l i n),1 2(b a i c a l i n),1 4,1 6,1 8 a n d 1 9 w e r e s c r e e n e d a s t h e q u a l i t y m a r k e r s o f S c u t e l l a r i a b a r b a t a D.D o n.CC oo nn cc ll uu ss ii oo nn T h e
13、q u a l i t y c o n t r o l m e t h o d o f S c u t e l l a r i a b a r b a t a D.D o n f i n g e r p r i n t s c o m b i n e d w i t h c h e m o m e t r i c s w a s e s t a b l i s h e d,w h i c h p r o v i d e s a b a s i s f o r t h e s t u d y o f q u a l i t y s t a n d a r d o f S c u t e l l
14、a r i a b a r b a t a D.D o n.K e y w o r d s:S c u t e l l a r i a b a r b a t a D.D o n;s i m i l a r i t y e v a l u a t i o n m e t h o d;c l u s t e r a n a l y s i s;p r i n c i p a l c o m p o n e n t a n a l y s i s;p a r t i a l l e a s t s q u a r e s d i s c r i m i n a n t a n a l y s i
15、s基金项目:山东省中医药科技项目(编号:2 0 2 1 M 0 9 4);潍坊市中医药科研项目(编号:WF Z Y Y 2 0 2 2-3-0 0 1)作者简介:窦锦明,男,主管中药师*共同通信作者:荆汉卫,男,主任中药师;王振华,女,主任药师 半枝莲为唇形科植物半枝莲S c u t e l l a r i a b a r b a-t a D.D o n的干燥全草,味辛、苦,性寒,归肺、肝、肾经,具有清热解毒、化瘀利尿的功效。用于疔疮肿毒、咽喉肿痛、跌扑伤痛、水肿、黄疸和蛇虫咬伤的治疗。现代药理研究结果表明,其具有解热、抗肿瘤、抗氧化、调节免疫、利尿、抑菌及抗病毒等作用,常用于治疗疔疮、肺痈、
16、急性肾炎和癌症1-2。目前,大多数学者对半枝莲所含的化学成分已达成共识,其主要含有黄酮类、二萜类、生物碱、香豆素、多糖和甾醇等成分3-4,但半枝莲质量评价的方法不尽相同。有学者以黄酮、总黄酮含量评价半枝莲质量5-6,有学者以萜类评价半枝莲质量7-8,均无法全面反映半枝莲所含的化学成分。本文收集不同产地的1 2批半枝莲,用高效液相色谱(h i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y,H P L C)指纹图谱9-1 1结合化学计量学1 2技术建立半枝莲的质量控制方法,旨在02西北药学杂志 2 0 2 3年9
17、月 第3 8卷 第5期h t t p:/X B Y Z.c b p t.c n k i.n e t为半枝莲的质量控制提供参考。1 仪器与试药1.1 仪器L C-2 0 AT(S P D-M 2 0 A检测器)高 效液 相 色 谱仪、AUW 1 2 0 D型分析天平均购自岛津制作所;KQ-2 5 0型超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)。1.2 试药木犀草苷(批号1 1 1 7 2 0-2 0 2 1 1 1)、野黄芩苷(批号1 1 0 8 4 2-2 0 2 0 1 0)、芹菜素(批号1 1 1 9 0 1-2 0 2 0 0 4),木犀草素(批号1 1 1 5 2 0-2 0 2 1 0 7)
18、、半枝莲对照药 材(批号1 2 1 2 9 3-2 0 2 1 0 5),均购自中国食品药品检定研究院;1 2批S 1(对照药材)、S 2(广西玉林)、S 3(广西南宁)、S 4(广西柳州)、S 5(广东梅州)、S 6(广东清远)、S 7(广东揭阳)、S 8(云南昆明)、S 9(云南普洱)、S 1 0(云南大理)、S 1 1(河南驻马店)、S 1 2(河南平顶山)、S 1 3(河南南阳)半枝莲经潍坊市检验检测中心荆汉卫主任中药师鉴定为唇形科半枝莲S c u t e l l a r i a b a r b a t a D.D o n的干燥地上部分。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为I n e
19、 r t S u s t a i n C1 8(2 5 0 mm4.6 mm,5 m)。乙腈(A)-1 m LL-1磷酸溶液(B)梯度洗脱(0 1 5 m i n,1 5%1 8%A;1 53 0 m i n,1 8%A;3 04 5 m i n,1 8%2 5%A;4 56 0 m i n,2 8%3 8%A;6 06 5 m i n,3 8%9 0%A;6 57 0 m i n,9 0%A。梯度流速01 5 m i n,1.0 m Lm i n-1;1 53 0 m i n,0.8 m Lm i n-1;3 07 0 m i n,1.0 m Lm i n-1。进样量为1 0 L,检测波长为
20、3 3 5 n m,柱温为3 0。2.2 溶液的配制2.2.1 对照品溶液 分别精密称取木犀草苷、野黄芩苷、木犀草素、芹菜素对照品适量,置于1 0 m L量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,得对照品溶液。2.2.2 供试品溶液 精密称取1 2批半枝莲样品粉末(过3号筛)约1.0 g,置于具塞三角瓶中,加体积分数5 0%甲醇5 0 m L,称定质量,超声处理4 0 m i n,放冷,再称定质量,用体积分数为5 0%的甲醇补足减失的质量,摇匀,经0.2 2 m微孔滤膜滤过,取续滤液,得供试品溶液。2.2.3 对照药材溶液 精密称取半枝莲对照药材粉末(过3号筛)约1.0 g,按照2.2.2项下方法制备。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 基于 高效 色谱 指纹 图谱 化学 计量学 半枝莲 质量 分析
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。