基于HS-SPME-GC-MS的襄荷不同部位挥发性成分分析.pdf
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1、天然产物研究与开发NatProdResDev2023,35:1338-1347基于HS-SPME-GC-MS的襄荷不同部位挥发性成分分析邓淼,秦枫怡,李子怡,江鸿翎”,卿志星”,赵玲艳,罗凤莲1,3*1湖南农业大学食品科学技术学院;湖南农业大学动物医学院;湖南农业大学食品科学技术学院食品科学与生物技术湖南省重点实验室,长沙410 12 8摘要:探讨襄荷不同部位的挥发性成分差异,以便从襄荷植株提取天然香料成分。本研究采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定襄荷不同部位(根、茎、叶、花苞)中的挥发性成分。结果表明:从襄荷四个部位中共鉴定了197 种化合物,其
2、中根92 种,茎6 7 种,叶6 4种,花苞96 种。烯烃类和醇类化合物是各部位中的主要挥发性化合物,而桧烯(sabinene)为根和花苞中含量最高的化合物,约占13%,但在叶中的含量只有1.98%。-烯(-pinene)为茎和叶中含量最高的化合物,在叶中的含量占到53.46%。此外,-烯(-pinene)、隐品酮(cryptone)、-松油醇(-terpineol)等化合物在襄荷各部位挥发性成分中的占比也较高。襄荷不同部位中均有其特殊的挥发性成分,共有的挥发性成分为2 3种。关键词:襄荷;挥发性成分;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用中图分类号:R284.1D0I:10.16333/j.10
3、01-6880.2023.8.006Analysis of the volatile components in different parts ofZingiber mioga Rosc.based on HS-SPME-GC-MSDENG Miao,QIN Feng-yi?,LI Zi-yil,JIANG Hong-ling,QING Zhi-xing”,ZHAO Ling-yan,LUO Feng-lian 3 College of Food Science and Technology,Hunan Agricultural University;2 College of Veterin
4、ary Medicine,Hunan Agricultural University;Hunan ProvincialKey Laoratory of Food Science and Biotechnology,Hunan Agricultural University,Changsha 410128,ChinaAbstract:Discussing the dfference of volatile components in different parts of Zingiber mioga Rosc is to extract natural fra-grance components
5、 from Z.mioga plant.Volatile components in different parts of Z.mioga(root,stem,leaf and flower bud)were determined by headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry(HS-SPME-GC-MS).The results showed that a total of 197 compounds were identified from the fou
6、r parts of Z.mioga.There were 92,67,64 and 96 kinds of volatile components in root,stem,leaf and flower bud respectively.A total of 25 volatile compoundshave been reported to exist in Z.mioga.Alkenes and alcohols were the main volatile compounds.Sabinene was the most abun-dant compound in root and b
7、ud,accounting for about 13%,but only 1.98%in leaf.-Pinene was the most abundant com-pound in stem and leaf,accounting for 53.46%.In addition,-pinene,cryptone,-terpineol were the relatively high contentsin each site.There were special volatile components in different parts of Z.mioga,23 kinds same vo
8、latile components as well.Key words:Zingiber mioga Rosc;volatile component;HS-SPME;GC-MS襄荷(Zingiber mioga Rosc.)为姜科姜属多年生草本植物,又叫作茗荷、阳荷、阳藿、野姜等,在韩国收稿日期:2 0 2 3-0 2-2 7基金项目:国家现代农业产业技术体系建设专项(CARS-24-E-02);湖南省自然科学基金(2 0 2 1JJ30338)*通信作者 Tel:86-013467715114;E-mail:luofenglian 文献标识码:A以Yangha著称,而在日本以 Myoga著称
9、,是我国重要的食药兼用保健型植物资源 。襄荷喜欢温暖荫湿环境,多生长于山地林荫下或水沟旁,山谷中荫接受日期:2 0 2 3-0 7-0 5湿处,在国内主要分布于我国华中南地区 2 。襄荷的地下茎、花轴、嫩芽都可以用作各种食材,是一种营养价值很高的药食同源膳食纤维蔬菜 3。在本文章编号:10 0 1-6 8 8 0(2 0 2 3)8-1338-10Vol.35草纲目中有记载,襄荷不仅可以作为蔬菜食用,还具有活血调经、镇咳祛痰、改善炎症、风湿性疾病和胃肠道不适等多种药用功效 4。襄荷富含多酚、姜辣素、黄酮、类等化合物,这些化合物表现出了强烈的抗炎、抗氧化、抗疲劳、降血糖、减肥、缓解过敏性哮喘等活
10、性 5-11。目前对襄荷的研究集中于花苞中的黄酮类化合物,但襄荷中还富含具有多种生理活性的挥发性成分,如-烯、-烯等,另外,襄荷根、茎具有芳香味,对襄荷中挥发性成分的研究也集中于其花苞部位,目前尚未有对其不同部位中的挥发性成分进行分析研究。若能对襄荷不同部位(根、茎、叶、花苞)的挥发性成分进行鉴定,以便从襄荷植株不同部位提取天然香料成分,将会给襄荷的多样化利用提供新的思路。本实验采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱技术(HS-SPME-GC-MS对襄荷不同部位(根、茎、叶、花苞)进行挥发性成分测定,为襄荷资源的综合利用提供帮助。1材料与方法1.1 材料与试剂新鲜襄荷样品采自湖南省怀化市芷江县
11、,经湖南农业大学罗凤莲副教授鉴定为襄荷(Zingiber mi-og Rosc),样品存放湖南农业大学动物医学院中兽药湖南省重点实验室-2 0 冰箱。分别取襄荷根、茎、叶、花苞共四部位进行试验。1.2仪器与设备GC/MS-QP2010型气相色谱-质谱联用仪、GC/MS Solution色谱工作站和NIST.17质谱数据库(日本岛津公司);SAAA-SPME-ST固相微萃取仪、50/30mDVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维头、13-42 5标准螺纹口样品瓶(上海安谱实验科技股份有限公司);Scientz冷冻干燥机(宁波新芝生物科技股份有限公司);HB-88毛细管色谱柱(10 0.0 m0.2
12、5mm0.20 m,美国安捷伦公司)。1.3样品制备先将襄荷的根、茎、叶、花苞样品置于冷冻干燥a邓淼等:基于HS-SPME-GC-MS的襄荷不同部位挥发性成分分析1339机中干燥,然后分别用粉碎机磨碎,称取根、茎、叶、花苞四部位样品各0.5g置于10 mL顶空萃取瓶,待检测。1.4萃取方法气化室设定温度2 40,需将萃取纤维头插入气化室中40 min,除去纤维头上残存或空气中的杂质。初始固相微萃取装置温度为7 0,再将装有样品的萃取瓶置于固定在装置中预热,40 min后将萃取进样手柄插入顶空样品瓶中,萃取40 min后,将萃取手柄取出。1.5GC-MS 条件进样口温度:2 40;柱内温度:6
13、0;进样方式:无分流;载气高纯He;载气流速:1.37 mL/min;分割比:-0.1;初始温度:6 0,维持5min,再以3/m in 升至140,维持5min,然后以5/min升至2 10,维持5min,最后从10/min升至2 40,维持 10 min。离子源:EI源;离子源温度为2 0 0,接口温度为2 2 0。质核比扫描范围为45 50 0 m/z;采集的GC-MS数据由日本岛津公司GC/MS Solution色谱工作站进行处理,自动识别信噪比 50 的色谱峰,并将质谱图与美国国家标准技术研究所(NIST)17质谱库检索比对,结合匹配度、保留时间,并与文献报道进行对比,选择相似度大于
14、8 0%的化合物作为鉴定结果。各挥发性化合物含量由色谱峰面积的外部归一化计算,以相对百分比表示。2结果通过HS-SPME-GC-MS对襄荷不同部位(根、茎、叶、花苞)挥发性成分进行测定,得到襄荷不同部位挥发性化学成分的总离子流图(见图1)。经过NIST.17质谱数据库检索,采用面积归一法计算各个积分的色谱峰占总峰面积百分比,得到襄荷不同部位挥发性成分的种类及相对百分比含量(见表1和表2)。兰11.0续图1(Continued Fig.1)20.030.040.050.060.069.01340天然产物研究与开发Vol.35b11.020.030.040.050.060.069.0C入11.02
15、0.0d人30.040.050.060.069.0等11.0Fig.1Total ion chromatograms of volatile components in different parts of Z.mioga注:a.根;b.茎;c.叶;d.花苞。Note:a.Root;b.Stem;c.Leaf;d.Flowerbud.Table 1 Types of volatile components in different parts of Z.mioga根 Root种类Type醇类 Alcohol醛类Aldehyde酯类Ester醚类Ether酮类 Ketone烯烃类Alkene其他
16、类 Other总共 Total 20.0含量Content(%)12.255.201.281.585.1773.241.2630.0图1襄荷不同部位挥发性成分总离子流图表1襄荷不同部位挥发性成分种类茎Stem数量含量NumberContent(%)2617.1686.5251.1733.3798.023761.9941.799240.0时间Time(min)数量NumberContent(%)175.07114.0621.0232.0872.322285.1550.296750.0含量60.0叶 Leaf数量NumberContent(%)1312.04105.5446.8766.45711.
17、242154.3533.506469.0含量花苞 Bud数量Number2771461519896Vol.35序号tRNo.(min)110.909212.385313.484415.049515.813617.167717.989818.741918.7741018.9151120.3351221.2001322.2061423.3211523.8211624.2841724.8071824.9661925.7412026.0442126.3282226.3532327.0832427.2322527.3102627.4932727.8332827.9912928.0563028.24531
18、28.4433228.6183328.8933429.5063529.9753630.0523730.6783831.2183931.219邓淼等:基于HS-SPME-GC-MS 的襄荷不同部位挥发性成分分析表2襄荷不同部位挥发性成分鉴定结果Table 2Results of volatile components in different parts of Z.mioga化合物Compound-派烯-Pinene烯Camphene-烯-Pinene-水芹烯-PhellandreneD-柠檬烯(芋烯)D-Limonene桧烯 Sabinene-罗勒烯-Ocimene品油烯Terpinolene
19、2-烯2-Carene桉树醇 Eucalyptol邻甲基异丙基苯o-Cymene十四烷Tetradecane2-己烯醛2-Hexenal十八烷基氯乙酸酯Octadecyl chloroacetate别罗勒烯Allocimene B-革澄茄油烯-Cubebene十五烷Pentadecane8-榄香烯8-Elemene可巴烯Copaene甲基庚烯酮5-Hepten-2-one,6-methyl-甘香烯ElixeneElemene isomer-马榄烯-Maaliene3-甲基十五烷Pentadecane,3-methyl-p-(1-丙烯基)-甲苯 p-(1-Propenyl)-toluene王醛
20、Nonanal(+)-7-表-倍半烯(+)-7-epi-Sesquithujene2-乙基己醇 2-Ethyl-1-hexanol2-壬酮 2-Nonanone十六烷Hexadecane顺式-香柑油烯 cis-BergamoteneSantalene-革澄茄油烯-Cubebene柠檬烯-1,2-环氧化物(+)-Limonene oxide反式柠檬烯 Limonene 1,2-epoxide2,4-己二烯醇2,4-Hexadienal,(E,E)-榄香烯-Elemene大牛儿烯B Germacrene B-榄香烯y-Elemene1341相对百分含量Relative content(%)分子式M
21、olecularformulaCio H16Cio Hi6CioHi6Cio Hl6CioHi6CioHl6CioHi6CioHi6CioHi6CioHi:0CioHi4Ci4 H3oC.HioOC2o H3g C1O2Cio Hl6Cis H24Cis H32Cis H24Cis H24C.Hi4 0Cis H24Cis H24Cis H24Ci6 H34Cio H2C,H/:0Ci;H24C,HI:0C,Hi:0Cie H34Cis H24Cis H24Cis H24Cio Hi60Cio Hi6 0C.H:0Cis H24Cis H24Ci;H24根茎叶花苞RootStem2.003.6
22、5一一9.9113.160.20一1.883.0313.5412.001.101.86一0.410.34一0.56一一一一0.16一一0.33一一一一一0.27一0.19一一一0.880.09一一一一1.63一一Leaf11.48一53.46一2.151.980.851一一一0.670.260.83一0.472.030.50一0.150.101.070.340.25一一0.061.030.31一0.05一0.260.67一一一0.24一一一1.200.24一一0.10一一一0.19一1一一一1.310.49一一一2.563.27一Bud7.120.528.570.305.8913.230.23
23、一0.245.35一一一一0.490.72一0.74一一一0.07一0.44一一一0.040.07一一0.11一0.210.23一1.831.14一0.270.50一1342续表2(Continued table 2)序号tRNo.(min)4031.2624131.6164231.8664332.3554432.6274532.6404632.8264732.8344832.8354932.8615033.0175133.0175233.5075333.8055433.9855534.2015634.2685734.5185834.8575935.1186035.1706135.541623
24、5.7896336.0526436.0916536.0996636.2036736.4396836.5956936.7417036.9447137.2837237.3077337.3097437.7887537.9537637.9677737.9687838.2967938.848天然产物研究与开发化合物CompoundIsodaucene十七烷Heptadecane2-癸酮 2-Decanone石竹烯Caryophyllene4-Isopropyl-1-methylcyclohex-2-enol香树烯Alloaromadendrene广藿香醇Pogostol3-十七碳烯3-Heptadece
25、ne龙脑烯醛-Campholenal1,7,7-Trimethylbicyclo2.2.1 hept-5-en-2-ol(E)-3(10)-Caren-4-ol 倍半香烯Sesquisabinene醇Fencholsesquisabinen2-甲基烯醛2-n-Butylacrolein-红没药烯-Bisabolene乙酸异龙脑酯Isobornyl acetate4-枯烯醇 Terpinen-4-ol反式2-壬烯醛trans-2-Nonenal广藿香醇Pogostol2-Cyclohexen-1-ol,1-methyl-4-(1-methylethyl)蕉草烯Humulene2-十一酮 2-Un
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