火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究.pdf
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1、口 腔 护 理 用 品 工 业 第三十三卷第四册 年 月火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究潘建韩和平邓全富柴露琦宫敬禹(重庆登康口腔护理用品股份有限公司,重庆 )摘要:该研究采用火焰原子吸收法研究了牙膏中锶含量的测定方法。在开展方法学评估的基础上,对湿法消解和微波消解两种前处理方法进行了比较研究。试验结果表明,采用微波消解法对样品进行前处理,方法相关系数 、检出限 、定量限 ,精密度 为 ,回收率 。相比 采用的湿法消解,微波消解法化学试剂消耗较少,样品处理时间短,检测效率高,且易消化完全,所得结果稳定,平行性好,更适合运用于牙膏中锶含量的测定。关键词:火焰原子吸收法;湿法消解
2、法;微波消解法中图分类号:文献标识码:文章编号:()牙膏作为一种辅助刷牙的膏状制剂,可以增强刷牙过程的磨擦力,清洁牙齿、去除软垢和牙菌斑 ,。锶盐是口腔护理产品中重要的脱敏活性成分,在治疗牙本质过敏症方面具有较好的效果 。锶盐为中性盐,高度水溶性,毒性很低。放入牙膏内使用,方便安全,被广泛使用在各种抗过敏牙膏中 。我国现行的行业标准 采用火焰原子吸收法对牙膏中锶含量进行测定,其前处理方法为湿法消解法,该前处理方法存在加强氧化剂敞口加热进行消化,产生的酸雾对实验室以及检验人员都有较大危害,化学试剂消耗较大,样品处理时间长,检测效率低,且不易消化完全等问题。而微波消解法消解时间相对较短,操作方便快
3、捷,污染少,且易消化完全。本研究基于火焰原子吸收法,采用微波消解测定牙膏中的锶含量,对现行标准的前处理方法进行优化研究。实验部分 材料、试剂硝酸:优级纯;硝酸溶液:;氢氟酸:分析纯;高氯酸:优级纯;氯化镧溶液():称取 氯化镧,置于烧杯中,加入 水和 盐酸,加热至完全溶解后,用水稀释至 ,摇匀待用;氯化钾溶液:;锶()标准储备溶液:(作为介质);锶标准工作液():准确吸取 标准储备溶液溶于 容量瓶中,用 定容至刻度线,制备成 的标准溶液;种市售含锶的牙膏样品。仪器条件参照 的相关规定,本方法确定仪器条件如表 所示。表 仪器条件波长()灯电流()信号类型吸收信号测量时间平均值氧化剂空气氧化剂流量
4、()乙炔流量()延迟时间()读数时间()样品溶液的制备 湿式消解法称取样品 (精确到 ),置于消解罐(聚四氟乙烯溶样杯)中,同时做试剂空白。加入浓硝酸 ,(若是二氧化硅基质的膏体,需 年第 期潘建,等:火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究滴加 滴氢氟酸)由低温()至高温()加热消解,当消解液体积减少到 ,移去热源,冷却。加入高氯酸 ,继续加热消解,摇动使均匀,消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 左右。冷至室温后定量转移至 容量瓶中,用 硝酸溶液定容至刻度,备用。(如试液浑浊,离心沉淀后可取上清液进行测定。)微波消解法称取样品(若是二氧化硅基质的膏体,需滴加 滴氢氟酸)(精确至 )
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