关于低温环境下次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨的条件选择.pdf
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1、2023,32(3)福建分析测试Fujian Analysis&Testing关于低温环境下次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨的条件选择许亚琪(江苏省南通环境监测中心,江苏南通226006)收稿日期:2023-2-17作者简介:许亚琪(1991),女,工程师,从事环境监测分析及质控工作。Email:摘要:按照HJ534-2009对环境空气中的氨进行测定,发现在绘制标准曲线时,当环境温度低于20时,温度越低、显色越不完全,且耗时较长,不能快速得到一条准确度高的曲线,往往造成测定结果值偏低,为此本人进行了大量的实验探究。关键词:标准曲线;温度;时间;次氯酸钠中图分类号:O657.31文献标识码:A文章
2、编号:1009-8143(2023)03-0048-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2023.03.09Discussion on determination of ammonia by sodium hypochlorite-salicylic acidspectrophotometry in low temperature environmentXu Ya-qi(Jiangsu province Nantong environment monitoring center,Nantong,Jiangsu 226006,China)Abstract:Accordi
3、ng to HJ534-2009,ammonia in ambient air was determined.It was found that when drawing the standardcurve,When the ambient temperature is lower than 20,the lower the temperature,the less complete the color development,and it took a long time to get a curve with high accuracy quickly,which often led to
4、 the lower determination result.Therefore,a lot of experiments were conducted.Key words:Standard curve;Temperature;Time;chloros空气中存在的氨对人体的健康造成了一定的影响,氨溶于水形成氨氮以后也对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。室内空气质量标准(GB/T18883-2022)规定氨的限 值 为 0.2mg/m;恶 臭 污 染 物 排 放 标 准(GB14554-93)规 定 氨 的 厂 界 标 准 一 级 限 值 为1.0mg/m。结合实际应用
5、经验,在满足分析结果准确性的前提下,采用水杨酸法替代纳氏法来避免分析过程中氯化汞对操作人员、环境造成的危害,且试剂易得、无毒、吸收液稳定。但该方法在温度以及显色时间的要求上不完全满足分析要求的准确性,低温环境下1h很难显色完全。因此,我们采用多次试验,在显色时间、显色温度、次氯酸钠溶液的用量方面不断优化,更好的满足监测需要。1实验1.1方法原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子与水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物,在波长 697nm 处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比,根据吸光度计算氨的含量。1.2试剂配制水杨酸-酒石酸钾钠溶液配制:由于实验室前期无成品水杨酸
6、-酒石酸钾钠,未能实现直接配制。在查阅相关资料后,应用化学反应的原理,试验利用水杨酸钠和酒石酸钾在氢氧化钾溶液中相互反应的原理,通过准确计算加入的试剂量,得到方法中要求的水杨酸-酒石酸钾钠溶液。化学反应式:482023,32(3)C6H4(OH)COOH+NaOH=C7H5O3Na+H2O。称 取11.52 g水杨酸钠置于150 ml烧杯中,搅拌使之完全溶解。另称取10.0 g酒石酸钾钠,溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液 pH 为6.0-6.5,在2-5于棕色瓶中可以稳定1个月。1.3标准曲线绘制取7支具塞10 mL比色管
7、,分别加入0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20 mL 氯化铵标准使用溶液(=10g/mL),各管用水稀释至 10 mL,分别加入1.00 mL水杨酸-酒石酸钾钠溶液,2滴亚硝基铁氰化钠溶液,2滴次氯酸钠使用液,摇匀,放置1 h。用10 mm比色皿,于波长697 nm处,以水为参比,测定吸光度,见表1。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标,氨含量(g)为横坐标,绘制标准曲线。1.4样品测定表1标准系列管号标准溶液/ml氨含量/mg00.000.010.202.020.404.030.606.040.808.051.0010.061.2012.0采样后补加适量水,将样品溶
8、液定容至10 ml。准确吸取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于10 ml比色管中,用吸收液稀释至10 ml,加入1.0 ml水杨酸-酒石酸钾钠溶液,2 滴亚硝基铁氰化钠溶液,2滴次氯酸钠使用液,摇匀,放置1 h。用10 mm比色皿,于波长697 nm处,以水为参比,测定吸光度。1.5空白试验吸收液空白:用与样品同批配制的吸收液代替样品,按照1.4测定吸光度。采样全程空白:即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液,带到采样现场、未经采样的吸收液,按照1.4测定吸光度。2结果与讨论2.1实验中温度及显色时间影响方法要求于放置1h测定吸光度值,但对于温度没有明确的要求。通过实验发现室温
9、高于20时,1h可显色完全;而室温低于20时,标准系列的高浓度点就不能显色充分,绘制的标准曲线斜率偏低,相关系数不能达到0.999,测定结果偏低。且温度越低、显色越不完全,往往造成实验耗时延长,结果准确度较低。因此,我们在室温 15-20的条件下,通过水浴加热温度的不同、放置时间的不同探讨对标准曲线各要素的影响,以及对标准样品结果准确度测定的影响。由表2可以看出,按方法要求室温1h显色,标准曲线各要素不能完全满足要求,相关系数存在达不到0.999的情况,标准样的测定值部分偏离出真值的范围。水浴加热 36,标准曲线的截距大于0.005,不能满足要求。水浴加热 38,放置时间表2不同放置时间及显色
10、温度对照表温度室温室温室温室温水浴(36)水浴(36)水浴(38)水浴(38)水浴(38)时间1h1h1h1h30min40min25min30min40minNaClO2d2d2d2d2d2d2d2d2d相关系数0.99950.99880.99970.99910.99910.99930.99950.99950.9994线性方程y=0.0848X+0.004y=0.0851X-0.001y=0.0844X+0.001y=0.0884X-0.0002y=0.0853X-0.055y=0.0846X-0.084y=0.0833X+0.007y=0.0865X+0.003y=0.0852X+0.00
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