高性能轮胎用集成橡胶性能评价.pdf
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1、研究开发弹性体,():CH I NAE L A S TOME R I C S作者简介:赵洪国(),男,四川巴中人,高级工程师,硕士,主要从事合成橡胶应用技术开发与推广工作.通讯联系人:胡海华(),女,内蒙古赤峰人,教授,硕士,主要从事合成橡胶应用技术开发工作.收稿日期:高性能轮胎用集成橡胶性能评价赵洪国,杨玉琼,龚子情,马振航,胡海华,黄溪岱,(中国石油石油化工研究院 合成橡胶工程研究中心,甘肃 兰州 ;甘肃省合成橡胶工程技术研究中心,甘肃 兰州 ;中国石油华北化工销售公司,北京 )摘要:考察了集成橡胶(S I B R )的门尼黏度及门尼应力松弛、硫化特性、物理机械性能、耐疲劳压缩以及动态性能
2、,并与溶聚丁苯橡胶(S S B R)及S S B R/天然橡胶(N R)进行了对比.结果表明,S I B R 的加 工 性 能 略 差,但 填 充 份 环 烷 油 后 加 工 性 能 显 著 改 善,且 优 于S S B R S/N R.S I B R 的物 理 机 械 性 能 与S S B R S、S S B R S处 于 同 一 水 平,抗 湿 滑 性 能 显 著 优 于 二 者.S I B R 添加 份环烷油后,其物理机械性能、抗疲劳压缩性、抗湿 滑性 和滚 动 阻力 性能 均 优于S S B R S/N R.关键词:集成橡胶;溶聚丁苯橡胶;应力松弛;损耗因子;疲劳压缩中图分类号:TQ
3、文献标识码:A文章编号:()随着橡胶工业的飞速发展,单一的橡胶品种已经难以满足高性能制品的技术要求,在橡胶加工领域为了兼顾几种橡胶的特性,通常采取二元、三元甚至多元橡胶共混方法,以提升胶料综合性能.但是,机械共混方法只能实现宏观均匀,微观上仍然存在相分离现象,这导致橡胶原有优势不能充分发挥 .集成橡胶(S I B R)是以苯乙烯(S t)、异戊二烯(I R)、丁二烯(B d)为单体聚合而成的共聚物,其分子链上集成了天然橡胶(N R),顺丁橡胶(B R),丁苯橡胶(S B R)的结构单元.其中,丁二烯(,B d)和,异戊二烯(,I p)链段提供低温柔顺性、耐磨性和低滞后,苯乙烯链段与无规共聚的,
4、丁二烯(,B d)和,异戊二烯(,I p)提供抗湿滑性,因此S I B R集合了种橡胶的优点,能够满足胎面胶对强度、耐磨、滚动阻力和抗湿滑等性能的需求,解决了橡胶并用时容易出现的严重微观分相,助剂在各相中分布不均,硫化进程不同步以及各相间交联不足等技术问题 .目前,S I B R已成为各大轮胎公司关注焦点,例如美国固特异轮胎橡胶公司和德国汉斯集团都开发了S I B R.中国石化北京燕山石化公司和中国石油石油化工研究院也相继开发了具有自主知识产权的S I B R.本工作从门尼黏度及门尼应力松弛、硫化特性、物理机械性能、耐疲劳压缩以及动态性等几方面,针对中国石油开发的S I B R 与充油溶聚丁苯
5、橡胶(S S B R)、S S B R/N R进行了对比研究,以期 能为产品推 广或轮胎企 业选材提供 技术参考.实验部分原料S I B R :中 国 石 油 石 油 化 工 研 究 院;S S B R S、S S B R S:中国石油独山子石化公司;N R:S C R,海南省农垦投资控股集团有限公司;高分散白炭黑 G R:赢创德固赛(中国)有限公司;双(三乙氧基硅)丙基 四硫化物(T E S P T):南京曙光化工产品;N 叔丁基 苯并噻唑次磺酰胺(T B B S):武汉卡诺斯科技有限公司;工业参比炭黑(I R B)和环烷油:合成橡胶国家质检中心;其他助剂均为市售工业品.仪器及设备B a n
6、 b u r yG X 型恒温开炼机:美国法雷尔公司;HA A K EP o l y L a bO S型转矩流变仪:美国赛默飞世尔科技公司;液压平板硫化机:美国P H I公司;P r e m i e rMV型门尼黏度仪:美国A L P HA公司;M o n T e c h MD R 型无转子硫化仪:德国蒙泰克公司;型电子拉力机:美国英斯特朗公司;L X A型橡胶硬度测试仪:上海试验仪器总厂;G O O D R I C H型压缩生热试验机:德国D O L I公司;Q 型动态热机械分析仪:美国T A公司.基础配方基于 乳液和溶液聚合型苯乙烯丁二烯橡胶(S B R)评价方法(G B/T )和胶料特征
7、设计评价配方(质量份),具体变量见表.表配方及主要变量组分ABCDEFGS S B R S S S B R S S I B R N R 环烷油 白炭黑 T E S P T T B B S 其他 试样制备()混炼胶制备:胶料混炼采用一段母胶和一段终炼工艺制备,其中一段采用HAAK E转矩流变仪进行混炼,起始温度为 ,转速为 r/m i n,时间为 s,排胶温度为 .二段采用开炼机添加硫磺和促进剂,割刀、薄通、下片.()硫化胶制备:采用平板硫化机制样,硫化条件:温度为 ,工艺正硫化时间(t),压力为 M P a.性能测试门尼黏度按照G B/T 进行测试;门尼应力松弛按照G B/T 进行测试;硫化特
8、性按照G B/T 进行测试;硬度按照G B/T 进行测试;拉伸应力应变关系按照G B/T 进行测试;动态黏弹性能按照A S TM D 进行测试,采 用 拉 伸 模 式,预 应 变 为,动 态 应 变 为 ,加载频率为 H z,温度扫描范围为 ,升温速率为/m i n;压缩生热按照I S O /进行测试,预热 m i n,冲程为 mm,预应力为 MP a,测试温度为,测试时间为 m i n,最大变形为.结果与讨论混炼胶性能门尼黏度是橡胶平均相对分子质量的宏观体现,门尼应力松弛是高分子聚合物的特征之一,二者直接关系到胶料的加工性能.应力松弛面积越大,加工性能越差,反之则越好 .个试样的门尼黏度及门
9、尼应力松弛分析结果如表所示.表混炼胶门尼黏度及门尼应力松弛参数ABCDEFG门尼黏度ML 门尼应力松弛面积 由表可以看出,未充油的S I B R 混炼胶门尼黏度较高,门尼应力松弛面积也较大,这表明其加工工艺略差.添加 份环烷油后,门尼黏度和门尼应力松弛面积大幅度降低,其数值介于S S B R S/N R和S S B R S/N R之 间,这 表明加工性能显著改善,且优于S S B R S/N R.硫化特性混炼胶在热压条件下,会逐渐交联成三维网状结构,其交联程度和性能取决于硫化时间、硫化温度、硫化压力.将硫化过程的扭矩变化与对应时间做图,则得到胶料的硫化历程.个试样的硫化特性分析结果见表.弹性体
10、第 卷表硫化特性)参数ABCDEFGt/s t/s t t ML/(Nm)MH/(Nm)MHML/(Nm)t 为焦烧时间;ML为最小转矩;MH为最大转矩;MHML为转矩差,表示交联密度.由表可以看出,未充油的S I B R 混炼胶t 与S S B R S、S S B R S差异不大,硫化效率较优,这是由于,I p中的甲基使其相邻的CC双键具有较高的反应活性,从而加快了胶料的硫化速率.但由 于S I B R 的ML高于S S B R S和S S B R S,表明其加工流动性略差.S I B R 添加 份环烷油后,胶料的t、硫化效率、交联密度变化不大,但其加工流动性大幅改善.与S S B R S/
11、N R并用体系相比,t、加工流动性及交联密度相当,但硫化效率略低.与S S B R S/N R并用体系相比,硫化效率、交联密度及加工流动性相当,但t 略短.物理机械性能个试样的物理机械性能分析结果如表所示.表硫化胶的物理机械性能性能ABCDEFG邵尔A硬度 拉伸强度/MP a 扯断伸长率/定伸应力/MP a 扯断永久变形/由表可以看出,未添加环烷油的S I B R 与S S B R S、S S B R S相比,其邵尔A硬度和 定伸应力略高,扯断永久变形较低,扯断伸长率处于同一水平.添加 份环烷油后,S I B R 硫化胶的硬度略有 降 低,拉 伸 强 度 变 化 不 大,伸 长 率 提 升,定
12、伸应力降低,且扯断永久变形增加.其与S S B R S/N R并用体系相比,硬度、扯断伸长率相当,拉伸强度约高,定伸应力约高,扯断永久变形处于同一水平;其与S S B R S/N R并用体系相比,扯断伸长率和扯断永久变形处于同一水平,硬度高个单位,拉伸强度约高,定伸应力约高;其与S S B R S和S S B R S相比,拉伸强度处于同一水平,硬度和 定伸应力略高,扯断伸长率略低,但扯断永久变形较小.耐疲劳压缩性能S S B R和S I B R主要用于胎面部位,轮胎企业尤其关注其抗疲劳压缩性能和压缩生热.个试样的疲劳压缩性能分析结果如表所示.表疲劳压缩性能参数ABCDEFG内部温度/T)/蠕变
13、/压缩永久变形/静态压缩率/)T 为试样疲劳测试 m i n其表面温度变化(表面温升).由表可以看出,S I B R 添加 份环烷油后,其试样内部温度、表面温升均大幅度降低,但仍然高于S S B R S和S S B R S,这是由其特殊结构所致,一方面是,I p结构的引入,第期赵洪国,等高性能轮胎用集成橡胶性能评价导致其侧基位阻效应增大,另一方面是星型结构必然产生更多的分子链末端,其数量增加导致分子链内摩擦增大.但其压缩永久变形、蠕变、静态压缩率均低于S S B R S和S S B R S,表明其分子链抗疲劳损坏能力较好.添加 份环烷油的S I B R 与S S B R S/N R并用体系相比
14、,内部温度、表面温升及蠕变均显著降低.与S S B R S/N R并用体系相比,其内部温度、表面温升略高,但蠕变和压缩永久变形较低,表明其抗周期性应力破坏的能力较优.动态热机械性能橡胶对动态应力的响应是弹性响应和黏性响应的综合,聚合物在动态载荷下的动态模量、力学损耗与温度的关系,可用于预测轮胎用胶的应用性能,其中、的损耗因子(t a n)值分别表征橡胶的抗湿滑性滚动阻力 .个试样的玻璃化转变温度(Tg)和动态黏弹性能分析结果分别如表所示.表玻璃化转变温度和动态黏弹性能参数ABCDEFGTg/t a n()t a n()由表可以看出,未加环烷油的S I B R 的Tg与S S B R S大致相当
15、,略高于S S B R S.其滚动阻力与S S B R S相当,且优于S S B R S,抗湿滑性则显著优于二者.添加 份环烷油的S I B R 硫化胶的Tg向低温方向移动,与S S B R S/N R并用体系和S S B R S/N R并用体系相比,其抗湿滑性能和滚动阻力性能均较优.结论()添加环烷油能显著改善S I B R 的加工性能,并优于S S B R S/N R;而加工安全性与S S B R S和S S B R S相当.()S I B R 与S S B R S和S S B R S的物理机械性能处于同一水平,添加环烷油后物理机械性能优于S S B R/N R.()S I B R 的抗压
16、缩性能较优,添加环烷油后耐疲劳性能优于S S B R S/N R,且其动态热机械性能均优于S S B R/N R.参考文献:谭捷,侯姝婧,李佳源,等我国聚丁二烯橡胶生产技术进展及市场分析J弹性体,():崔小明,聂颖三元集成橡胶的制备及应用前景J轮胎工业,():谢宜倩集成橡胶S I B R生产及其性能特点J石化技术,():韩青源,孙钲,李旭,等集成橡胶结构组成对其白炭黑补强胶料性能的影响J橡胶工业,():赵菲,黄琪伟,高洪娜,等绿色轮胎原材料 研究进展J科学通报,():栗磊,丁乃秀,周海妮,等白炭黑分散剂对集成橡胶性能的影响J橡胶工业,():李辉集成橡胶S I B R的发展现状及前景分析J化学工
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