分时双光路校正法在线测量白酒酒精度.pdf
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1、2023 年第 4 期10No.4 Jul.2023分析仪器Analytical Instrumentation分时双光路校正法在线测量白酒酒精度李 燕 江世海 焦 傲 戚 俊*(安徽工业技术创新研究院六安院,六安 237100)摘 要:为满足生产应用中白酒酒精度的在线快速测量,设计了一种基于分时双光路校正的白酒酒精度测量装置。首先,分析白酒中主要成分乙醇和水的短波近红外吸收光谱的特征,考察光程、酒精含量对吸收光谱的影响,从而选择合适的波长和光程。随后,采用双光路分时测量的光路结构设计,修正光源变化引起的吸光度测量误差,并设计实验验证该装置的可靠性。研究结果表明,水分子在980nm处有一个独立
2、的吸收峰,当光程增至40mm时,吸光度与酒精度的线性方程的相关系数(R2)为0.9998,部分市售白酒的预测值与参考值的最大相对偏差小于0.4%,明显优于单光路测量的最大相对偏差4%。该装置可作为一种快速测量白酒酒精度的有效手段。关键词:近红外光谱 光程 双光路 酒精度DOI:10.3969/j.issn.1001232x.2023.04.003Determination of baijiu alcohol content based on time-sharing calibration of dual optical path.Li Yan,Jiang Shihai,Jiao Ao,Qi
3、Jun*(Luan Branch,Anhui Institute of Innovation for Industrial Technology,Luan 237100,China)Abstract:Firstly,the appropriate wavelength and optical distance are selected by analyzing the short-wave near-infrared absorption spectrum of ethanol and water,the main components of baijiu,and the influence
4、of optical distance and alcohol content on the spectrum is investigated.Furthermore,the optical structure of time-sharing calibration of dual optical path is designed to correct the absorbance measurement error caused by light source change.The reliability of this device is tested though a series of
5、 customized experiments.The results show that water molecules have an independent absorption peak at 980nm.When the optical distance increases to 40mm,the correlation coefficient(R2)of the linear equation between absorbance and alcohol content is 0.9998.The maximum relative deviation between the pre
6、dicted value and the reference value is less than 0.4%,which is obviously better than the maximum relative deviation of 4%measured by single optical path.This device can determine baijiu alcohol content rapidly.Key words:Near infrared spectra;Optical distance;Dual optical path;Alcohol content基金项目:安徽
7、省重点研究与开发计划项目(E21F0G375A1)。0 引言作为我国传统的蒸馏酒,白酒是世界六大蒸馏酒之一。酒精度是白酒生产过程中的重要理化指标,其测量方法主要有酒精计法、密度瓶法和气相色谱法等,这几种方法均耗时费力,无法满足生产过程中在线检测的需求1-3。近红外光谱技术作为一种快速无损的检测方法,能够实现在线检测、现场监测和多成分同时分析,已广泛应用于农业、工业、医药、化工等领域中4-8。近红外光的波长范围为7002500nm,分2023 年第 4 期11No.4 Jul.2023分析仪器Analytical Instrumentation为短波(7001100nm)和长波(11002500
8、nm)近红外两个区域,短波近红外的光谱吸收主要对应于含氢基团伸缩振动的二级和三级倍频吸收,相比于长波近红外,短波近红外的吸收更弱。近年来,近红外光谱技术因克服了传统分析方法测量繁琐费时的缺点,提高了成分分析的效率,在酒类分析中已广泛应用9-13。近红外光谱定量分析酒中乙醇含量,多利用昂贵的近红外光谱设备大量采集被测酒样的近红外光谱数据,根据乙醇的吸收特性,建立复杂的数学模型,再预测未知酒样中乙醇含量,数据量大,数据处理复杂,很难真正用于实际生产应用中。王喆14等用Antaris MX FT-NIR近红外光谱分析仪采集保健酒10001869nm的近红外光谱,建立了酒精度预测模型,预测偏差集中在2
9、%之间。韩四海15等用Bruker Vector33型近红外光谱仪处理白酒基酒13331834nm的光谱,建立乙醇的定量分析模型,预测最大偏差近似为1.3%。袁强16等用Antaris傅里叶变换NIR光谱仪采集养生酒的近红外光谱,当光谱范围为11741196nm、15551618nm和20452077nm时,模型预测最大预测偏差为0.3%。近年来,有学者提出用分光光度法间接测量白酒中乙醇含量,缩减了数据量,降低了数据处理的复杂度。胡耀强17等利用PerkinElmer Lambda 750紫外-可见分光光度计,搭配1mm光程比色皿,采集1448nm波长处的吸光度,得出吸光度与酒精含量的线性方程
10、:A=1.380.013c%(R2=0.9967),但是酒精度低于20%或高于80%时的拟合效果存在较大的相对偏差。相比于长波近红外,短波近红外有明显的成本优势,虽然短波近红外的吸收更弱,但是在测量液体时可以使用长光程来增强吸收,且短波近红外无需严格要求样品池的一致性,更方便模型转移和实际应用。本工作研究了乙醇水溶液的短波近红外吸收光谱与光程、酒精含量的关系,理论分析了因光源变化引起的吸光度测量误差,给出了双光路分时测量系统的技术方案,设计开发出酒精度在线测量装置,并验证其测量精度与稳定性。研究结果将对白酒基酒与成品酒的酒精度在线分析检测提供帮助,也会对其他领域涉及的浓度测量问题提供参考。1
11、短波近红外吸收光谱测试1.1 朗伯-比尔定律朗伯比尔定律是光吸收的基本定律,所有吸光物质都满足该定律。其定义为:将一束平行单色光作为入射光通过非散射且均匀的透明溶液时,该样品溶液对单色光的吸收程度和样品溶液的浓度、单色光通过溶液的光程的乘积成正比,即:A=lg(I0/I)=Lc,(1)式中,A为吸光度,I为透射光强度,I0为光源入射光强度,为摩尔吸收系数,L为样品溶液的光程,c为样品溶液的浓度。和L均为常量,所以在测量样品溶液中吸光物质浓度时,可以通过式(1)中A与c的关系进行推导。1.2 实验试剂、设备与方法利用购自天津市科密欧化学试剂有限公司生产的无水乙醇(分析纯)和一次去离子水,配制酒精
12、度分别为4%、14%、24%、34%、44%、54%、64%、74%、84%和94%的乙醇水溶液。酒精度用酒精比重计(精度0.1%)参照国标GB 5009.225-2016测定。用海洋光学的USB2000+型可见-近红外光谱仪和DH2000-LL型卤素光源采集上述乙醇水溶液的吸收光谱,采集条件如下:波长范围取4001100nm,分别搭配10mm、20mm和40mm光程的石英比色皿,选择吸光度模式测定乙醇水溶液的吸光度光谱图。为了最大限度的减少误差,实验过程中保持环境温湿度稳定,器皿干燥,每次测量新的溶液前用滤纸擦拭比色皿,并重复测量3次取平均值为最终光谱图。1.3 实验数据分析使用常用光程为1
13、0mm的石英比色皿,分别扫描各浓度乙醇水溶液的吸收光谱,如图1(a)所示。可以看出在910nm和980nm附近分别有一个弱吸收峰和一个强吸收峰,910nm处的弱吸收峰随着乙醇浓度的增加而加强,980nm附近的强吸收峰随着乙醇浓度的增加而减弱,前者对应乙醇的吸收峰,后者对应水的吸收峰。游离O-H键的基频吸收峰为2758nm,其一级倍频和二级倍频的吸收峰近似为14001420nm和960980nm3,可见980nm处的强吸收峰可以用来分析水的含量。但此时,各浓度光谱水溶液的光谱曲线不光滑,杂峰较多,4%和94%乙醇水溶液在980nm处的吸光度分别近似为0.165和0.039,吸光度变化范围较小,测
14、量误差较大,分辨率较低,不适于乙醇的精确定量分析。2023 年第 4 期12No.4 Jul.2023分析仪器Analytical Instrumentation继续扫描20mm光程下乙醇水溶液的吸收光谱,如图1(b)所示。可以看出,当光程增至20mm时,各浓度光谱水溶液的光谱曲线明显变光滑,杂峰基本消失,各浓度乙醇水溶液的光谱曲线随着乙醇的含量变化呈现均匀递变。当乙醇水溶液浓度较低时,光谱曲线以水分子的吸收特征为主;随着乙醇含量的增加,光谱曲线向乙醇分子的吸收特征过渡,说明水分子与乙醇分子之间的相互作用力并没有对彼此的短波近红外吸收光谱产生显著影响。此时,4%和94%的乙醇水溶液在980nm
15、处的吸光度分别近似为0.412和0.138。继续扫描40mm光程下乙醇水溶液的吸收光谱,如图1(c)所示,光谱曲线光滑,且随着乙醇的含量变化呈现均匀递变。此时,4%和94%乙醇水溶液在980nm处的吸光度分别近似为0.659和0.203。可见,随着光程的增加,吸光度增大,且低浓度乙醇水溶液的吸光度增幅明显大于高浓度乙醇水溶液,使得吸光度变化范围增大,测量的分辨率提高。但是,在实际应用中,受入射光强和探测器的限制,光程不能无限增加,且白酒中乙醇和水占比9899%,所以可尝试利用980nm处水的吸收峰,搭配40mm光程比色皿间接测量白酒的酒精浓度。2 双光路酒精浓度测量装置由朗伯比尔定律可知,吸光
16、度由光源入射光和透射光决定,通常默认光源入射光稳定不变,采用单光路实时测量透射光。此假设在温湿度稳定的实验室条件下可近似成立,但是在环境复杂的工厂车间中,光源受环境变化的影响,尤其是温度的影响较大,单光路测量吸光度误差较大。鉴于此,本研究提出一种双光路分时测量装置的技术方案,分时测量光源入射光和透射光,消除因光源变化引起的吸光度测量误差,结构如图2所示。分束器将LED准直光I0分为水平的透射光I1和向下的反射光I2,分别对应测量光路和参考光路,测量光路中的透射光I1经过比色皿后到达反射镜,并原路返回至分束器,光强为I1,再经分束器反射到达探测器,光强为I 1;参考光路中的反射光I2经过下方的两
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