高纯碳酸锂中氯化银浊度法测定氯量的研究.pdf
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1、2023年第6期新 疆 有 色 金 属高纯碳酸锂中氯化银浊度法测定氯量的研究关黎晓(新疆有色金属研究所,新疆乌鲁木齐 830000)摘要:在硝酸介质中,氯离子与银离子反应生产难容的氯化银沉淀,在一定条件下氯化银悬浮于溶液中,通过选定波长测定其吸光值,通过标准曲线法求得氯的含量。关键词:碳酸锂;氯根;浊度法0 前言随着锂离子电池行业的快速发展,对高纯碳酸锂的需求量也越来越大。而高纯碳酸锂的质量要求对于提升产品品质有极大的影响,因此准确测定高纯碳酸锂的杂质元素至关重要。1 实验部分1.1 主要仪器721型分光光度计1.2 主要试剂(1)硝酸(工艺超纯);硝酸(1+1);硝酸(9+16);(2)对硝
2、基酚指示剂(1g/L):用乙醇配置,分析纯;(3)氢氧化钠溶液(100g/L):称取10克氢氧化钠固体于250ml塑料烧杯中,加100ml除去二氧化碳的水溶解。于塑料瓶中保存;(4)硝酸银溶液(0.1mol/L):称取 8.5g 优级纯的硝酸银于250mL烧杯中,以水溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度后摇匀。(5)氯标准贮存溶液:称取1.6484g预先在500灼烧恒重的氯化钠基准物质,放入100mL烧杯中,以水溶解后,移入1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1ml含1mg氯。(6)氯标准贮存溶液A:移取25.00mL上述氯标准贮存溶液放入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液
3、1mL含100g氯。(7)氯标准贮存溶液 B:移取 25.00mL上述氯标准贮存溶液放入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10g氯。1.3 实验步骤称取5g预先在250烘2h置于干燥器中冷至室温的样品,精确至0.0001g,放入200mL烧杯中,加少量水润湿,加入1滴对硝基酚指示剂,滴加硝酸(1+1)至试样完全分解或黄色消失,加热煮沸驱除二氧化碳,冷却,移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。随同试样做空白试验,加入等量的酸,蒸发至尽干。移取试液10mL置于25mL比色管中,用氢氧化钠调至呈黄色,再用硝酸(9+16)滴至无色并过量2mL,加入1mL硝酸银溶液,以水稀释
4、至刻度,摇匀。放置15min。将部分溶液移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长420nm处,测定其吸光度,减去空白溶液吸光度,从工作曲线上求出相应的氯量。1.4 工作曲线绘制移 取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液B分别置于25mL比色管中,加水至10mL,加1滴对硝基酚指示剂,下同试样分析。结果如表1。以氯量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线图。表1工作曲线浓度对应的吸光度移取体积mL移取的氯量g吸光度A0.000.000.0001.0010.000.0302.0020.000.0623.0030.000.0944.0
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