核电厂液态流出物中55Fe和63Ni的联合分析.pdf
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1、F e和 N i的测量对核电厂液态流出物的排放监测具有十分重要的意义.本工作建立了一种核电厂液态流出物样品中 F e和 N i的联合分析方法,通过氢氧化铁和氢氧化镍沉淀富集 F e和 N i,再以T RU树脂和镍树脂分离 F e和 N i,用低本底液体闪烁谱仪进行测量,并对相关测量条件进行分析研究.当样品用量为 L、测量时间为 m i n时,该方法对 F e的探测下限为 B q/L,对 N i的探测下限为 B q/L,满足核电厂液态流出物中 F e和 N i的分析要求.关键词:液态流出物;F e;N i;液闪计数法中图分类号:T L 文献标志码:A文章编号:()d o i:/h h x Y X
2、 C o m b i n e dA n a l y s i so f F ea n d N i i nL i q u i dE f f l u e n t sF r o mN u c l e a rP o w e rP l a n t sF ANGC h u n m i n g,J I ANGD o n g,MAY u a n c h e nS h a n d o n gN u c l e a rP o w e rC o,L t d,Y a n t a i ,C h i n aA b s t r a c t:T h em e a s u r e m e n t o f F e a n d N
3、i i so f g r e a t s i g n i f i c a n c e f o r t h em o n i t o r i n go f l i q u i de f f l u e n t s f r o mn u c l e a rp o w e rp l a n t I nt h i sp a p e r,ac o m b i n e da n a l y s i sm e t h o do f F ea n d N i i n l i q u i de f f l u e n t s a m p l e i s e s t a b l i s h e d F e a n
4、 d N i a r e e n r i c h e db yp r e c i p i t a t i o no fi r o nh y d r o x i d e a n dn i c k e l h y d r o x i d e a n ds e p a r a t e db yT RUr e s i na n dn i c k e l r e s i n,t h e nm e a s u r e db y l o w l e v e l l i q u i ds c i n t i l l a t i o ns p e c t r o m e t e r A l s o t h e
5、r e l e v a n tm e a s u r e m e n t c o n d i t i o n sa r ea n a l y z e da n ds t u d i e d Wh e nt h ea m o u n to f s a m p l e i s La n dt h em e a s u r e m e n t t i m e i s m i n,t h ed e t e c t i o nl o w e rl i m i to ft h i sm e t h o di s B q/Lf o r F ea n d B q/Lf o r N i,w h i c hm e
6、 e t st h ea n a l y s i sr e q u i r e m e n t so f F ea n d N i i nl i q u i de f f l u e n t so fn u c l e a rp o w e rp l a n t K e yw o r d s:l i q u i de f f l u e n t s;F e;N i;l i q u i ds c i n t i l l a t i o nc o u n t i n gm e t h o d为控制和评价核电厂对周围环境和居民产生的辐射影响,需要对核电厂环境和流出物中的放射性核素的活度浓度进行准确高
7、效地监测.铁和镍作为金属材料被广泛用于反应堆各种构件中,F e和 N i是稳定铁、镍的主要活化产物,存在于核电厂一回路水体中,经三废系统处理后会有一部分通过流出物排入环境,并可能对公众造成辐射影响 .因此,F e和 N i的测量对核电厂液态流出物的排放监测和评价具有十分重要的意义.F e半衰期为 a,通过电子俘获衰变成稳定核素 M n,其衰变过程会发射低能X射线和俄歇电子.N i半衰期为 a,是一种纯辐射放射性核素,最大能量为 k e V.液体闪烁计数法被广泛应用于低能核素的测定,对 F e和 N i有较高的探测效率.由于谱是连续的,且 F e和 N i的能量均较低,为避免其它低能放射性核素的
8、干扰,在进行液闪测量之前,需要将其与其它共存放射性核素完全分离.G B/T 水中镍 的分析方法采用氢氧化镍沉淀富集 N i,三正辛胺萃取、丁二酮肟配位分离纯化,该方法操作步骤复杂、分析时间长.G a u t i e r等采用T RU树脂纯化 F e,能同时有效分离 F e和 N i.C o r c h o A l v a r a d o等采用共沉淀富集、阴离子树脂分离,再用阴离子树脂和镍树脂纯化 F e和 N i,但该方法使用阴离子树脂的分离效果不够理想,且需对样品进行次过柱.本工作拟通过氢氧化铁和氢氧化镍沉淀富集液态流出物样品中的 F e和 N i,以T RU树脂和镍树脂分离纯化 F e和
9、N i,用低本底液体闪烁谱仪测量,只需次过柱,以实现核电厂流出物中 F e和 N i的快速测定.实验部分 试剂与仪器 F e标准溶液(B q/L)、F e标准溶液(B q/L)、N i标准溶液(B q/L),中国计量科学研究院;铁、镍、铬、锌、钴、锶载体溶液(各为g/L),北京万佳首化生物科技有限公司;T RU色层柱(约m LT RU树脂粉)、镍色层柱(约m L镍树脂粉),法国T r i s k e m公司;U l t i m aG o l dA B闪烁液,美国P e r k i n E l m e r公司;氢氧化钠、硝酸、氨水、柠檬酸铵,均为市售分析纯.Q u a n t u l u s 低
10、本底液体闪烁谱仪(L S C)、O p t i m a 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(I C P A E S),美国P e r k i n E l m e r公司;X S 型精密分析天平,精度 m g,瑞士梅特勒公司.实验方法 铁和镍的富集取核电厂液态流出物样品 L,用m o l/L硝酸溶液调节p H为 ,依次加入 m L铁载体和镍载体溶液,搅拌 m i n.用m o l/L氢氧化钠溶液调节p H为 ,搅拌,加热至溶液微沸,冷却.用 m微孔滤膜抽滤,弃去滤液.用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀,烘干,除去H和挥发性元素.用少量浓硝酸溶液湿润沉淀,溶解沉淀于 m L烧杯中,直至不再产生气泡为止.向烧
11、杯中加入m o l/L硝酸溶液,体积控制在 m L左右,即为样品富集液.铁和镍的分离依次用m Lm o l/L硝酸溶液、样品富集液、m Lm o l/L硝酸溶液以m L/m i n流速通过T R U色层柱,流出液作为镍样品液.用 m L m o l/L硝酸溶液以m L/m i n流速解吸铁,收集铁解吸液于 m L烧杯中.将镍样品液加热蒸发至近干,加入 m L m o l/L硝酸溶液溶解.然后加入m Lm o l/L柠檬酸铵溶液,用氨水缓慢调节p H为,制成镍上柱液.依次用m L m o l/L的柠檬酸铵溶液、镍上柱液、m L m o l/L柠檬酸铵溶液以m L/m i n流速通过镍色层柱,弃去
12、流出液.用 m Lm o l/L硝酸以m L/m i n流速解吸镍,收集镍解吸液于 m L烧杯中.铁和镍的测量将铁解吸液或镍解吸液分别加热蒸发至近干,用 m L m o l/L硝酸溶液分多次溶解,称量获得铁或镍的溶解液质量,记为m.称取 g溶解液,用 m o l/L硝酸稀释 倍,用I C P A E S测量铁离子或镍离子浓度,计算铁或镍的化学回收率.称取 g溶解液于闪烁瓶中,记为m,加入 m LU l t i m aG o l dA B闪烁液,加盖密封摇匀.用酒精棉擦拭瓶壁,放入L S C(液体闪烁谱仪)中,暗化 m i n后测量谱计数率.测量时间为 m i n.结果计算液态流出物样品中 F
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