纺织制品及助剂中禁用乙二醇醚类物质的测定.pdf
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1、徐楠楠1,周宇航2,丁友超2,徐援朝2,3(1.江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京 210007;2.南京海关工业产品检测中心,江苏南京 210001;3.南京金检检验有限公司,江苏南京 210001)摘要:建立了纺织制品及助剂中乙二醇醚有机溶剂的测定方法。采用气相色谱-质谱联用仪和DB-Wax色谱柱进行分析,各组分分离效果较好,8种乙二醇醚呈现良好的线性关系。该方法的平均回收率为79.58%87.77%,相对标准(RSD)为3.07%6.99%,具有灵敏、准确、分离效果好的优点,适用于纺织制品及助剂中禁用乙二醇醚类物质的检测。关键词:乙二醇醚;气相色谱-质谱联用仪;纺织制品中图分类号:T
2、S193.6文献标志码:C文章编号:1004-0439(2023)08-0050-07Determination of prohibited ethylene glycol ethers intextile products and additivesXU Nannan1,ZHOU Yuhang2,DING Youchao2,XU Yuanchao2,3(1.Jiangsu Institute of Product Quality Supervision and Inspection,Nanjing 210007,China;2.InspectionCenter of Industry Pro
3、ducts of Nanjing Customs,Nanjing 210001,China;3.NanjingJinjian Inspection Company,Nanjing 210001,China)Abstract:A method for the determination and analysis of ethylene glycol ether organic solvents in textileproducts and additives has been established.The separation effect of each component was good
4、 using gaschromatography-mass spectrometry and DB-Wax chromatography column.There was a good linear relationship between 8 types of ethylene glycol ethers.The average recovery rate of this method was 79.58%-87.77%,and the relative standard(RSD)was 3.07%-6.99%.It had the advantages of sensitivity,acc
5、uracy andgood separation effect,and was suitable for the detection of prohibited ethylene glycol ethers in textile products and additives.Key words:ethylene glycol ether;gas chromatography-mass spectrometry;textile products收稿日期:2022-11-21作者简介:徐楠楠(1985),女,高级工程师,大学本科,研究方向为日用化学品质量安全检测与色谱分析。禁用醚类物质是人们一直关
6、注的话题,各国相继出台了限制生成和使用禁用醚类物质的规定,乙二醇醚类物质是典型的禁用醚类物质代表。美国环保局(EPA)出台新的染色及整理标准,限制乙二醇醚等有害污染物在印花、涂层及染色过程中使用。1997年4月,欧盟97/56/EC指令将乙二醇单乙醚、三乙二醇二甲醚等列入第二类生殖毒性物质的清单1;2009年 6月 22日,欧盟发布(EC)No 552/2009条例,禁止使用二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚2;2011年6月 20 日,ECHA 将乙二醇乙醚乙酸酯列入第五批SVHC清单中;2011年12月19日,ECHA将二乙二醇二甲醚列入第六批SVHC清单中;2012年6月18日,ECHA将乙
7、二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚列入第七批SVHC清单中;2012年12月19日,ECHA将乙二醇纺织制品及助剂中禁用乙二醇醚类物质的测定印 染 助 剂TEXTILE AUXILIARIESVol.40 No.8Aug.2023第40卷第8期2023年8月8期二甲醚和三乙二醇二甲醚列入第八批SVHC清单中。乙二醇醚类物质在我国也引起了广泛关注,有关文件规定,室内用涂料中禁止使用乙二醇醚等危害人体健康的物质,2009 年 9 月发布的强制性标准 GB244092009 汽车涂料中有害物质限量 中规定水性涂料中乙二醇醚及其酯类质量分数总和不得超过300 mg/kg3-4。有8种醚类物质在零排放计划(ZD
8、HC)生产限用物质清单中列出。纺织染整助剂中乙二醇醚有机溶剂还没有相关检测标准方法,此外,由于纺织产品和纺织染整助剂成分不同、基质不同,不能盲目采用其他产品的标准。因此,有必要尽快建立纺织制品及助剂中禁用乙二醇醚类物质的检测方法,从根源上控制,保护身心健康,使我国的纺织产品满足国外的生态性能要求。1实验1.1试剂与仪器试剂:乙酸乙酯(色谱纯,国药集团化学试剂有限公司),乙二醇单甲醚(99.8%,EGME)、乙二醇甲醚乙酸酯(99.6%,EGMEA)、乙二醇单乙醚(99.5%,EGEE)、乙二醇乙醚乙酸酯(99.4%,EGEEA)(Dr.EhrenstorferGmbH),乙二醇二甲醚(99.9
9、%,EGDME)、二乙二醇二甲醚(99.0%,DEGDME)、2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯(99.5%,PGMEA)、三乙二醇二甲醚(98.0%,TEGDME)(Tokyo Chemical Industry),有机相滤膜(孔径为0.45 m)。仪器:配电子轰击离子源(EI)的气相色谱-质谱联用仪(7 890/5 975C,美国 Agilent 公司),电子天平(精度分别为0.01、0.000 1 g,梅特勒-托利多集团),KQ-260DB超声波(昆山市仪器仪表厂)。1.2标准溶液的制备1.2.1标准储备液分别准确称取0.050 0 g乙二醇醚标准物质至50mL棕色容量瓶中,分别用乙酸乙酯定容,
10、配制成质量浓度为1 000 mg/L左右的标准储备液。1.2.2系列标准溶液根据需要配制成不同质量浓度的标准溶液。1.3样品前处理准确称取试样 1.0 g(精确至 0.01 g)置于反应器中,加入30 mL乙酸乙酯,密闭置于超声波提取器中,50 下超声萃取25 min。取上清液,用有机相滤膜过滤至样品瓶中供GC-MS分析。1.4仪器分析DB-Wax色谱柱(60.00 m0.25 mm0.25 m),起始温度 45,保持 8 min,以 4/min 升温至 145,保持3 min,再以18/min升温至250,保持3 min。后处理温度 245,后处理时间 3 min,进样口温度230,传输线温
11、度260。载气为纯度大于99.999%的氦气,进样量 1.0 L,分流进样(分流比为 10 1),溶剂延迟5 min。质谱接口温度:260;离子源温度:260;四级杆温度:200;电离方式:EI;质谱扫描范围:35250amu。2结果与讨论2.1仪器选择根据文献查询,到目前为止,乙二醇醚及乙酸酯的检测多采用GC5-7、GC-MS8-17 和HPLC-MS/MS18-19方法。这些研究中的目标物集中在皮革制品、食品、玩具、纺织品、涂料等材料。除了本项目组成员周佳于2018年发表论文建立同时测定固体染整助剂中19种有害有机溶剂(包括本文目标物的 7种乙二醇醚/酯,不包括2-MPA)残留量的气相色谱
12、-质谱法外,没有其他文献报道研究纺织印染助剂中乙二醇醚及其乙酸酯的检测方法。因此,本文拟建立GC-MS测定乙二醇醚的方法。2.2仪器分析条件的确立乙二醇醚类物质中含有烷基和醚键,还有部分中有羟基,具有较强的极性。使用不同极性的色谱柱进行分离时,分离效果相差极大。采用 DB-5MS(30.00 m0.25 mm0.25 mm)、DB-17MS(30.00 m0.25 mm0.25 mm)、DB-35MS(30.00 m0.25 mm0.25 mm)、DB-Wax(30.00 m0.25 mm0.25 mm)、DB-5MS(60.00 m 0.25 mm 0.25 mm)、DB-624(30.00
13、 mm0.53 mm 3.00 mm)、CNW Plot-Q(30.00m0.32 mm 10.00 mm)、DB-Wax(60.00 m0.25 mm0.25 mm)等柱子进行分离,改变色谱条件,观察分离效果。结果发现,当采用DB-Wax(60.00 m0.25 mm0.25 mm)色谱柱时,各组分才能完全分离,获得良好的分离效果。2.3提取溶剂的优化由于本实验的8种乙二醇醚目标化合物的功能基团不同,由乙二醇基团、烷基醚基团或者乙酸酯基团组成,各种不同目标化合物的极性不同,因此分别选取7种常见溶剂进行实验,对自制阳性样品进行前处理,萃取液经过处理后进仪器分析,观察萃取量的徐楠楠,等:纺织制品
14、及助剂中禁用乙二醇醚类物质的测定51印染助剂40卷变化。由图1可以看出,对于阳性样品来说,效果最好的是乙酸乙酯溶剂。其余溶剂作为萃取溶剂时,有部分物质未检测出。序号1#2#3#4#5#6#7#8#9#k1k2k3R优化方案EGDMEA萃取温度/45454540404050505036.1134.6735.681.44A1B萃取时间/min20152520152520152536.7833.7735.913.01B1C萃取溶剂体积/mL25203020302530252033.6635.9736.833.17C3萃取量/(mgkg-1)35.5033.4439.3837.9534.2231.83
15、36.8933.6436.52序号1#2#3#4#5#6#7#8#9#k1k2k3R优化方案EGMEA萃取温度/45454540404050505029.9227.0133.056.04A3B萃取时间/min20152520152520152530.6328.7530.611.88B1C萃取溶剂体积/mL25203020302530252029.0327.9433.015.05C3萃取量/(mgkg-1)29.0226.4434.3126.3528.2026.4736.5131.6131.04表1EGDME和EGME的正交实验溶剂1#样品萃取量/(mgkg-1)正己烷0100200300400
16、500乙酸乙酯三氯甲烷二氯甲烷乙酸乙酯/二氯甲烷叔丁基甲醚石油醚一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七七七七七七七丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両七七七七七七七七七七七七一一一一一一一一一一一一丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒七七七七七七七七
17、七七七七丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒両両両両両両両両両両両両両両両両一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆
18、丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七七七七七七七溶剂2#样品萃取量/(mgkg-1)正己烷050100150200250乙酸乙酯三氯甲烷二氯甲烷乙酸乙酯/二氯甲烷叔丁基甲醚石油醚一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七七七七七七七丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両七
19、七七七七七七七七七七七一一一一一一一一一一一一丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒七七七七七七七七七七七七丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七七七七七七七丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒両両両両両両両
20、両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七七七七七七七丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒七七七七七七七七七七七七丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒
21、丒丒丒丒丒丒丒丒丒一一一一一一一一一一一一丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐溶剂3#样品TEGDME;DEGDME;EGEEA;PGMEA;EGMEA;EGEE;EGME;EGDME图1不同溶剂的超声萃取效果萃取量/(mgkg-1)正己烷050100150乙酸乙酯三氯甲烷二氯甲烷乙酸乙酯/二氯甲烷叔丁基甲醚石油醚一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七七七七七七七丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒
22、丒丒両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両両七七七七七七七七七七七七七七七七七七一一一一一一一一一一一一丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丐丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒丒七七七七七七七七七七七七七七七七七七丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆丆专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专专一一一一一一一一一一一一一一一一一一七七七七七七七七七七七七七七七七七七丐丐丐丐丐丐
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