超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中 咯菌腈和异菌脲残留量.pdf
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1、为了建立一种同时检测草莓中咯菌和异菌脲残留量的分析方法,本研究采用乙睛提取草莓样品中的咯菌睛和异菌脲,GCB、PSA 净化,超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,咯菌睛和异菌脲的质量浓度与峰面积间在0.0 11mg/L范围内呈良好线性关系,咯菌睛在0.013.0mg/kg添加水平下,平均回收率为8 3%10 5%,相对标准偏差为2.0%12.1%;异菌脲在0.0110mg/kg添加水平下,平均回收率为93%10 1%,相对标准偏差为4.9%9.4%,咯菌睛和异菌脲的最低检出浓度均为0.0 1mg/kg。该方法简单、灵敏度高、重现性好,适用于草莓样品中同时测定咯菌睛和异菌脲的残留量
2、。关键词:咯菌睛;异菌脲;草莓;超高效液相色谱-串联质谱法;残留中图分类号:TQ450.2Determination of Fludioxonil and Iprodione Residues in Strawberry by UPLC-MS/MSZHAO Shengying,GAO Xiangwen,YU Jianlei,LIU Tongjin,LIANG Hui,FANG Feng,LI Ruijuan?*(1.Shandong Shibang Agricultural Chemitry Co.,LTD,Jinan 250100,China;2.Institute of Plant Pro
3、tection,ShandongAcademy of Agricultural Sciences,Jinan 250100,China)Abstract:This study aims to develop a new method for residue analysis of fludioxonil and iprodione in strawberry byUPLC-MS/MS.Fludioxonil and iprodione residues in strawberry were extracted with acetonitrile,purified by GCB andPSA,a
4、nd determined by UPLC-MS/MS.The quantitative analysis was carried out by external standard method.Theresults showed that fludioxonil and iprodione showed a good linear relationship at the mass concentration range of 0.01-1mg/L.At the addition level of 0.01-3.0 mg/kg,the average recoveries of fludiox
5、onil in strawberry were 83%-105%,therelative standard deviations were 2.0%-12.1%.At the addition level of 0.01-10 mg/kg,the average recoveries of iprodionein strawberry were 93%-101%,the relative standard deviations were 4.9%-9.4%.The detection limit of fludioxonil andiprodione were 0.01 mg/kg.The m
6、ethod is simple and reliable,sensitive and reproducible,which can be applied fordetermining fludioxonil and iprodione in strawberry samples.Key Words:fludioxonil;iprodione;strawberry;UPLC-MS/MS;residue咯菌腈(Fludioxonil),化学名称为4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-基)吡咯-3-腈,属于触杀性苯基吡咯类杀菌剂,其作用机理主要通过抑制分裂蛋白活化文献标志码:Adoi:10.39
7、69/j.issn.1671-5284.2023.04.011激酶/组氨酸激酶活性,影响真菌分生孢子萌发、芽管伸长及菌丝生长,可以防治小麦、玉米、蔬菜等作物的大部分真菌病害-2 。异菌脲(Iprodione),化学名收稿日期:2 0 2 3-0 5-11基金项目:山东省农业科学院农业科技创新工程(CXGC2023D01);农业农村部农药登记残留试验项目(PR2022-005)作者简介:赵圣英(197 4一),女,山东临沂人,本科,工程师,主要从事农药登记工作。E-mail:s y z h a o 2 0 0 4 16 3.c o m共同第一作者简介:高祥文(197 3一),男,山东菏泽人,本科
8、,工程师,主要从事农药研发科研工作。E-mail:通信作者:李瑞娟(197 8 一),女,山东金乡人,硕士,研究员,主要从事农药残留及农药毒理研究。E-mail:r u i j u a n l i 16 3.c o m共同通信作者:房锋(198 2 一),男,山东泰安人,博士,副研究员,主要从事农药残留及农药毒理研究。E-mail:57 1356 53 q q.c o m-69-现代农药第2 2 卷第4期称为3-(3,5二氯苯基)-1-异丙基氨基甲酰基乙内酰脲,是一种高效、广谱的二甲酰亚胺类触杀型杀菌剂,兼具保护和治疗作用,其作用机理是抑制蛋白激酶,控制许多细胞功能的细胞内信号,抑制真菌孢子的
9、萌发、产生和菌丝生长,主要用于防治草莓、葡萄、马铃薯等作物的灰霉病、早疫病、黑斑病等真菌病害3。目前,咯菌腈和异菌脲残留检测分析方法主要有气相色谱法、气相色谱质谱联用法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等,基质主要包括黄瓜、葡萄、番茄、桃等413,但同时分析草莓中咯菌腈和异菌脲残留的方法尚未见报道。本研究首次建立了咯菌睛和异菌脲在草莓中同时测定的方法,该方法具有操作简便、准确度和精密度高、线性关系良好等特点,为咯菌腈和异菌脲在草莓中的残留降解规律研究、风险评估及安全使用提供参考。1材料和方法1.1试剂咯菌腈标准品(纯度99.7%)、异菌脲标准品(纯度99.3%),上海安谱璀世标准技术服务有限公司
10、;乙睛(色谱纯)、甲醇(色谱纯),美国TEDIA公司;硫酸镁(分析纯)、氯化钠(分析纯)、柠檬酸钠(分析纯)、柠檬酸二钠(分析纯),国药集团化学试剂有限公司;PSA(N-丙基二胺,40 6 0 m)、G CB(石墨化碳黑,12 0 40 0 目),博纳艾杰尔科技有限公司。1.2仪器WatersHclass/xevoTQD超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪,沃特世科技(上海)有限公司;ME204万分之一电子天平、ME802百分之一天平,梅特勒托利多科技(中国)有限公司;HeraeusMultifugeXIR离心机,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;UMV-2漩涡混合器,北京优晟联合科技有限名
11、称保留时间/min咯菌1.52异菌脲1.701.6标准溶液的配制分别称取咯菌腈标准品0.0 10 2 g、异菌脲标准品0.0 10 4g(准确至0.0 0 0 1g)于10 0 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为10 2 g/mL咯菌腈标准母液、10 4g/mL异菌脲标准母液,于-6 避光保存。母液用甲醇分别配制公司。1.3试验材料草莓品种为甜宝,山东省农业科学院济阳试验示范基地。1.4样品前处理准确称取10.0 g草莓浆液(精确至0.1g)于50 mL塑料离心管,加入10 mL乙腈,4g硫酸镁,1g氯化钠,1g柠檬酸钠,0.5g柠檬酸氢二钠,加入陶瓷均质子,盖上离心
12、管盖,剧烈振荡1min后,42 0 0 r/min离心5min,取5mL上清液加入含有8 8 5mg硫酸镁,150 mgPSA,20mgGCB的15mL离心管中,涡旋混匀1min,4200r/min离心5min,吸取上清液经0.2 2 m滤膜过滤,用超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪测定。1.5仪器分析条件(1)液相色谱条件。色谱柱为ACQUITYUPLC?BEH(1.7 m,2.1 mmX100 mm);柱温为35;进样量为4L,流动相A、B分别为乙腈和0.1%甲酸水溶液;流速为0.4mL/min;采用梯度洗脱模式,洗脱程序见表1。表1流动相梯度洗脱参数时间/min流速/(mLmin)
13、0.00.40.30.43.00.43.010.45.00.4(2)质谱条件。采集类型为多重反应监测MRM;离子源为电喷雾离子源ESI;扫描方式咯菌睛为负离子,异菌脲为正离子;毛细管电压为E+/2.5kV,E/1.5kV;离子源温度为150;雾化气体为氮气;雾化器压力 0.6 90 MPa;撞气体类型为氩气。咯菌腈和异菌脲的质谱参数见表2。表2 MRM模式下咯菌腈和异菌脲质谱参数定量离子对(ml/z)定性离子对(m/z)247.01/126.01247.01/126.01,247.01/180330/245330/245,330/188成10 0.0、10.0、1.0 mg/L的混合标准溶液。
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