氧化石墨烯增强地聚物抗硫酸盐侵蚀性能研究_樊晋源.pdf
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1、2023,Vol.37,No.13wwwmater-repcom22030196-1基金项目:湖北省重点研发计划(2020BAB065);江西省重点研发计划(20201BBG71011)This work was financially supported by Key esearch and Development Program of Hubei Province(2020BAB065),and Key esearch and Development Pro-gram of Jiangxi Province(20201BBG71011)duanpingcugeducnDOI:10.1189
2、6/cldb.22030196氧化石墨烯增强地聚物抗硫酸盐侵蚀性能研究樊晋源1,李茂森1,段平1,陈伟2,张祖华31中国地质大学(武汉)材料与化学学院,武汉 4300742武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室,武汉 4300703同济大学材料科学与工程学院先进土木工程材料教育部重点实验室,上海 201804为研究氧化石墨烯对地聚物耐久性的影响,以偏高岭土(MK)、氧化石墨烯(GO)为原料,通过碱激发方式制备地聚物。采用抗压强度测试、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射(XD)、红外光谱(FTI)等综合分析经硫酸盐溶液侵蚀后 GO 增强地聚物的力学性能及微观结构以评价其耐久性能。结果表明:
3、GO 的掺入可提高地聚物的抗压强度。当 GO 掺入量为 01%(质量分数)时,GO 增强地聚物的抗压强度最高,硫酸盐侵蚀 7 d 后达到 7307 MPa。GO 的掺入可增加地聚物致密性,有效减少有害物质侵入,提高地聚物的早期抗硫酸盐侵蚀性能,侵蚀 714 d 抗压强度仅减少55%;GO 加快地聚合反应及水化速率,促进地聚物凝胶中钠长石和钠沸石等成核结晶生长。关键词地聚物偏高岭土(MK)氧化石墨烯(GO)硫酸盐侵蚀微观结构中图分类号:TB332文献标识码:ASulfate Attack esistance of Graphene Oxide einforced GeopolymerFAN Ji
4、nyuan1,LI Maosen1,DUAN Ping1,CHEN Wei2,ZHANG Zuhua31Faculty of Materials Science and Chemistry,China University of Geosciences,Wuhan 430074,China2State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China3Key Laboratory of Advanced Civil Engineerin
5、g Materials of Ministry of Education,School of Materials Science and Engineering,Tongji University,Shanghai201804,ChinaThis work aims to investigate the effect of graphene oxide(GO)on the sulfate attack of geopolymers Geopolymers were prepared frommetakaolin(MK)and graphene oxide(GO)by alkali activa
6、tion Mechanical property and microstructure of the GO-reinforced geopolymersafter sulfate attack were analyzed by using compressive strength test,scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction analysis(XD),and infrared spectroscopy analysis(FTI)to evaluate its durability The results show that G
7、O improves compressive strength The sample with 01wt%of GO exhibits the highest compressive strength,which reaches 7307 MPa at 7 d of sulfate exposure GO increases the compactness ofgeopolymers,effectively reduces the ingress of harmful substances,and improves early-age sulfate attack resistance The
8、 compressive strengthof the sample with 714 d of sulfate exposure decreases by only 55%GO accelerates geopolymerization process and hydration rate,and pro-motes nucleation crystallization of albite and flusston in geopolymer gelKey wordsgeopolymer,metakaolin(MK),graphene oxide(GO),sulfate attack,mic
9、rostructure0引言地聚物是一种绿色清洁的新型胶凝材料,具有早强快硬、耐酸碱腐蚀、力学性能优良、绿色环保等优点1。地聚物的三维网络结构极大提高其力学性能,但三维网络单元之间相连的共价键不能发生错位移动,无法韧性变形,导致地聚物脆性大、韧性差2-3,服役过程中易产生裂缝,水分子、硫酸盐等有害物质从裂缝进入基体结构,从而影响地聚物的力学性能和耐久性能,使其应用受限4。氧化石墨烯(GO)是一种性能优良的纳米材料,力学性能良好,具有较高长径比、比表面积、杨氏模量及抗拉强度5。近年来 GO 的研究得到快速发展6。研究表明,将GO 加入胶凝材料中,可提高其机械强度和韧性,控制裂纹扩展7-8。Li
10、等9 研究发现 GO 的引入可提高地聚物的热稳定性,改性地聚物在 600 高温暴露时的抗压强度提升了25%。Liu 等10 研究 GO/rGO 对粉煤灰(FA)基地聚物的影响,发现 GO/rGO 可加速 FA 微球的溶解和水化,改变地聚物微观结构组成及孔径分布。Wang 等11 研究发现 GO 通过加速 FA 二次水化进程、改变孔隙结构及细化 CH 晶体来增强FA-水泥体系的力学强度。Nguyen 等12 将 GO 与高纯度硅砂化学键合掺入水泥以避免团聚,改性后水泥复合材料的抗压强度和抗拉强度分别提高 34%和 28%。Chen 等13 研究了掺GO 水泥的耐高温性能,发现 GO 可细化水泥孔
11、隙结构,增大高温侵蚀后水泥的残余抗压强度。Muthu 等14 认为 GO 是一种潜在添加剂,确定最佳掺量即可改善混凝土微观结构以延长其在侵蚀性环境的使用寿命。目前研究成果主要集中在 GO 对水泥进行改性,而 GO对地聚物的增强效果还有待深入研究。为提高地聚物力学性能以促进地聚物在工程中的应用,提升地聚物耐久性以延长服役寿命、降低运维成本15,本工作从宏观、细观与微观多尺度阐述 GO 对地聚物工作性能、力学性能、水化过程与微观结构的作用机制,揭示硫酸盐环境下,GO 对地聚物胶凝材料22030196-2力学性能及耐久性能的影响规律。1实验11主要原材料偏高岭土(MK)产自云南天鸿高岭土有限公司,M
12、K 化学成分如表 1 所示。使用 NKT6100-D 型激光粒度仪对 MK 进行粒度分析,MK 的体积中值粒径 D50=9997 m,平均粒径Dmean=14290 m,上下限粒径分别为 D90=3318 m 和D10=1506 m。氧化石墨烯(GO)产自山东玉皇新能源有限公司,其主要性能参数如表 2 所示,微观形貌如图 1 所示。工业水玻璃产自佛山中发水玻璃厂,性能参数如表3所示。表 1MK 的化学成分(质量分数/%)Table 1Chemical composition(mass fraction/%)of MKSiO2Al2O3CaOFe2O3K2OMgOTiO2SO3Na2OLOI53
13、503973019938709680698064701590155161表 2GO 的物理力学参数Table 2Physical properties of GO粒径(D50)碳氧比比表面积厚度036 m(226 m)236935 m2/g0820 nm表 3工业水玻璃的性能参数Table 3Properties of industrial water glass密度/(gcm3)SiO2质量分数/%Na2O 质量分数/%模数13827791316图 1GO 的微观形貌Fig1Scheme of GO-MK based geopolymer sample preparationNaOH(分析纯
14、 A 992%)和 Na2SO4(分析纯 A)产自国药集团化学试剂有限公司。表面活性剂采用甲醇(分析纯 A992%)、正己烷(化学纯 CP 980%)和临二甲苯(化学纯 CP980%),均产自国药集团化学试剂有限公司。12实验方法(1)碱性激发剂的制备本实验所用碱激发剂由工业水玻璃、固体氢氧化钠复配而成,将水玻璃模数调整为 15 对 MK 活性激发的效果最好16-17。计算公式如下:mNaOH=2 MNaOH(mSiO2MSiO2 15mNa2OMNa2O)(1)式中:mNaOH为往水玻璃中添加的 NaOH 的质量;MNaOH为NaOH 的分子量;mSiO2、mNa2O为水玻璃中 SiO2和
15、Na2O 的质量;MSiO2、MNa2O为 SiO2和 Na2O 的分子量。计算结果为每 100 g 水玻璃中加入 127 g NaOH。将水玻璃装在塑料烧杯中,加入定量的 NaOH,使用玻璃棒搅拌均匀后用保鲜膜封口以避免水分蒸发。NaOH 溶于水玻璃放出大量热,需放置 24 h 使其温度冷却至室温,碱性激发剂制备完毕,放置待用。(2)GO 的分散及地聚物样品的制备GO 在强碱性溶液中会发生还原反应,强碱性溶液破坏分散液电解质环境,导致 GO 或还原氧化石墨烯(rGO)团聚、沉降18。制备均匀分散的 GO 溶液最常用的方法有在 GO 溶液中添加表面活性剂及对 GO 溶液进行超声波振荡19。本实
16、验采用如图 2 所示的制备方案:按照一定的配比,将 GO 和分散剂(甲醇、正乙烷、邻二甲苯)先后加入去离子水溶液中,在超声波环境下振荡搅拌 30 min 得到 GO 分散溶液。将 MK 粉末与 GO 分散溶液加入 NJ-160 型水泥净浆搅拌机中搅拌 5 min,对浆体进行流动性分析(参照 GB/T134776-2002)。不同的原料配比见表 4。将新鲜制备的浆体浇筑在砂浆标准模具(40 mm40 mm160 mm)中固化成型,在 ZT-96 型胶砂成型台振实并室内养护 24 h 脱模,然后送入水泥混凝土制品标准养护箱(20,H 90%)中养护。图 2GO-MK 基地聚物胶凝材料样品制备方案F
17、ig2Scheme of preparation of GO-MK based geopolymer sample表 4GO-MK 基地聚物原料配比Table 4Mix proportion of the raw materials of GO-MK based geopolymerNoMK/g激发剂/g去离子水/g水胶比GO/g11008020035210080200350131008020035024100802003503(3)测试方法在浆体浇筑前,参照 GB/T8077-2012 对地聚物复合材料宏观流动度进行测试。地聚物复合材料样品在养护 7 d 之后取出,将样品每六块分为一组,分别
18、于质量分数为 5%的Na2SO4溶液中浸泡 7 d、14 d、28 d。通过 NKK-4050 型微机控制电子伺服万能力学试验机测试样品不同硫酸盐侵蚀龄期的抗压强度(参照 GB/T 17671-1999),结果取每组样品的材料导报,2023,37(13):2203019622030196-3平均值。加载载荷为 500 kN/s。挑拣粒径为 25 mm 的小颗粒浸泡于无水乙醇中 24 h 以阻止地聚物继续水化以便于细观及微观测试。使用日立 SU8000 扫描电子显微镜(SEM)观察地聚物复合材料样品的显微结构。使用 LGJ-10 真空冷冻干燥机和DHG-9140 电热鼓风干燥箱对样品进行干燥,磨
19、细到 30 m,然后使用 Cu K 靶辐射 X Pert PO MPD X 射线衍射仪(XD)测试样品物相晶体的 XD 图。采用 Nicolet IS10 傅里叶红外光谱仪(FTI)对样品的官能团进行测试,光谱范围为 4 000650 cm1,步长为 4 cm1,动态调整频率为 32 次/s。2结果与讨论21流动性分析GO 对 MK 基地聚物浆体流动性的影响如图 3 所示。随着 GO 的掺入,MK 基地聚物净浆流动性显著降低,但是仍然维持在 150 mm 以上。GO 比表面积大,吸水能力强,减少了MK 粉体对水的吸附。对比不同 GO 掺量的样品 No1No4可知,随着 GO 掺量从 01%(质
20、量分数,下同)增加至 03%,MK 基地聚物的流动性分别由对照样品的 215 mm 下降至185 mm、170 mm 和 165 mm,与空白样品相比,分别降低了13%、20%和 23%。GO 的过量掺入对地聚物的工作性能有不利影响,影响地聚物在工程中的应用,因此应将 GO 掺量控制在 03%内以获得流动度良好的浆体。图 3不同 GO 掺量的地聚物净浆流动性Fig3Fluidity of geopolymer paste with different concentrations of GO22抗压性能分析硫酸盐侵蚀 7 d、14 d、28 d 后不同 GO 掺量的地聚物的抗压强度如图 4 所
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