原位加热电镜技术研究WO3-BiVO4非晶复合薄膜退火相变过程.pdf
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1、本文利用原位加热电镜技术和高分辨透射电镜研究了 非晶复合薄膜原位退火相变过程。退火过程中,薄膜中的 元素逐渐挥发,由于电镜中的高真空缺氧环境,加热到 时,形成的结晶相大部分为立方 相,少量的()、()和(,)氧化物晶相,完全不同于利用脉冲激光沉积方法在充足氧气气氛和 条件下生长退火后形成的 纳米柱嵌入 基质中的垂直异质外延结晶复合薄膜。因此,退火气氛和样品的受热方式对薄膜的结晶相变过程有很大影响。关键词 原位加热电镜技术;复合薄膜;退火相变中图分类号:;文献标识码:收稿日期:;修订日期:基金项目:广东省基础与应用基础研究基金();中山大学本科教学质量工程项目作者简介:宋海利(),女(汉族),河
2、南人,实验师:通讯作者:黄荣(),男(汉族),陕西人,研究员:通常在复合薄膜制备过程中,可以改变生长参数制备系列薄膜,通过检测薄膜的结构状态来确定最佳的薄膜制备工艺。虽然我们可以利用反射高能 电 子 衍 射(,)技术来实时监控样品的生长情况,但由于电子束以几近平行样品表面的低角度()入射,电子束的穿透深度极浅(约 个原子层),所以 技术仅限于检测样品表面的结构与形态信息,不便于实时了解整个复合薄膜的生长动态。近年来随着原位电镜技术的快速发展,目前在纳米材料的原位生长方面已经取得很大的研究进展。比如,美国劳伦斯伯克利国家实验室的 组利用原位电镜研究了 纳米柱原位生长过程中形状、取向的变化过程;纳
3、米立方块在原位生长过程中表面取向的变化顺序等。而太平洋西北国家实验室的 组通过研究碳酸钙等氧化物的原位生长发现除了经典成核生长模式外更加丰富的晶体生长路径等。这些研究可以很好地指导我们控制纳米材料的结构和设计新的功能材料。原位透射电镜研究,可以同时利用高分辨成像、能谱和衍射技术等,能够在动态条件下直接观察样品,这是通常的材料合成实验无法做到,而且可以提供材料在其合成过程中的结构和形态演变的信息,为材料合成条件的优化提供依据。国内相关课题组利用原位电镜技术也取得了丰硕的科研成果,比如浙江大学的张泽院士团队在透射电镜加热台基础上发展了热双金属驱动变形纳米材料的技术及一系列传感器及力驱动技术,并将这
4、些自主研发的先进实验技术应用于纳米线和纳米薄膜的原子尺度力学行为的研究,揭示了硅、碳化硅等功能纳米线在纳米尺度的超塑性变形及固态银纳米颗粒的液体行为,在材料的原位结构演变和力学性能关联的领域取得了一系列重要的创新性成果。目前原位电镜研究主要集中于金属或合金纳米颗粒以及单相纳米材料等领域,对于复杂氧化物复合薄膜的原位电镜研究报道则比较少。在之前的研究中,作者通过高分辨电镜技术分析了不同温度下()沿 着 掺 钇 氧 化 锆(,)衬底()面生长的()自组装垂直异质外延薄膜的微结构。下生长的 薄膜是非晶的,其他样品是结晶的。在 、和 沉积的薄膜表现出 纳米柱嵌入单斜相 基质中的典型特征,而且、和 之间
5、具有特定的取向关系。然而对于复合薄膜中,和 的结晶分相过程 电子显微学报 第 卷并不清楚。因此,本文利用原位加热电镜技术探索 下生长的 非晶复合薄膜退火相变过程,并利用高分辨透射电镜对退火过程中薄膜的结晶分相过程进行了详细的分析。图 制样步骤,其中图,和 为离子束图像(),图,和 为电子束图像(,:,其他:)。,实验方法 非晶薄膜生长 本 文 利 用 脉 冲 激 光 沉 积(,)方法在 衬底上生长 非晶薄膜,两相的摩尔比例为 。用的是(波长 )准分子激光,激光能量密度为。薄膜制备过程当中,真空腔内的氧分压为 ,衬底温度为 。原位透射电镜样品制备 首先利用高真空镀膜仪(,德国)在薄膜表面均匀镀上
6、一层 厚的 薄膜。然后将样品放入双束聚焦离子束(,)(,美国)电镜中,如图 所示,制样过程主要分为十二个步骤。首先,分别用电子束和离子束沉积一层 厚的 薄膜(图),用于保护试样的目标区域。利用 离子束切出一个厚度 的薄样(图),使用机械手将 第 期宋海利等:原位加热电镜技术研究 非晶复合薄膜退火相变过程 薄样从块体样品中提出并转移和焊接到铜网支柱侧边上(图),之后利用 离子束将样品减薄至 左右,利用机械手将切好的 样品转移到加热芯片(,荷兰)的氮化硅支持膜窗口上(图),并在样品边缘镀 加以固定(图),最后再利用低电压离子束(和 )在样品表面扫(视具体区域大小),既可以进一步减薄样品,也有效清除
7、了 污染。图 非晶薄膜原位退火过程中的微结构演化过程。室温 ;加热到;加热到 ;加热到 的复合薄膜的低倍截面 图;分别为 中薄膜的 花样;非晶薄膜原位 退火过程中的薄膜厚度变化;下生长的 复合薄膜;生长薄膜的衍射花样。(),(),(),();,;非晶薄膜原位退火及实时微结构表征分析通过 加速电压的透射电镜(,日本)和 公司的原位加热系统连用(,荷兰)进行原位退火实验。因为加热芯片的加热速率高于 ,实验过程中,可以迅速将温度升至设定的温度。在进行原位加热实验过程中,利用选区电子衍射(,)技术分析样品 的 结 晶 情 况,利 用 高 分 辨 透 射 电 镜(,)技术分析晶相结构等,同时配备的 射线
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