乙二醇法制备质子交换膜燃料电池铂碳催化剂的研究_许申.pdf
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1、书书书第 卷第期 年月 电池工业 研究论文 :乙二醇法制备质子交换膜燃料电池铂碳催化剂的研究许申,龚静静,史莹飞(江苏龙蟠氢能源科技有限公司,江苏 南京 )摘要:质子交换膜燃料电池因为具有能量密度高、环境友好、噪音小、便携等优点,正得到越来越多的关注,其中的核心部件之一催化剂层,目前主要使用铂碳催化剂制得。在使用乙二醇法制备燃料电池铂碳催化剂的实验中,首先通过调节乙二醇与水的质量比,获得了不同电化学性能的铂碳催化剂。进而探究了不同反应温度对制得铂碳催化剂电化学性能的影响。通过实验发现,较高的反应温度可以适当提升催化剂氧还原活性;而较低温度下,铂会缓慢还原成尺寸较大的铂纳米颗粒,因此,浆料的搅拌
2、过程也会影响所得催化剂的性能。通过调节反应时加入氢氧化钠的质量,获得了不同粒径分布的铂碳催化剂,并探究了其电化学性能。实验结果表明,铂碳催化剂制备过程中,乙二醇与水的比例、反应温度、搅拌时间、氢氧化钠加入量都会对所制得铂碳催化剂的电化学性能产生影响。关键词:质子交换膜燃料电池;铂碳催化剂;电化学测试;纳米材料;氧还原反应中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,):,;,引用格式:许申,龚静静,史莹飞乙二醇法制备质子交换膜燃料电池铂碳催化剂的研究电池工业,():,():,:;引言随着世界范围内各种环境问题所带来恶劣后果的日益显现,以及为此各国政府对于例如煤炭、石油等不可再生资源使用的逐步控制
3、,人们正不断意识到,控制环境污染物的排放以及清洁能源的开发和推广工作已经迫在眉睫。燃料电池因为具有能量密度高、环境友好、噪音小、便携等优点,正得到越来越多的关注。根据燃料电池技术方案的不同,可将其分为如下几类:()碱性燃料电池(,);()质子交换膜燃 料 电 池(,);()磷酸燃料电池(,);()熔融盐燃料电池(,);()固体氧化物 燃料 电 池(,)。在工作温度、污染物排放、功率密度、启动温度等方面,质子交换膜燃料电池有着其他燃料电池无法比拟的优势。在质子交换膜燃料电池中,膜电极(,)是其核心部件,它由催化剂、质子交换膜及气体扩散层组成。催化剂是影响燃料电池性能的重要因素之一,它决定了燃料电
4、池的性能、耐久及经济性,。催化剂需要用到贵金属铂,它具有较高的价格,这使得质子交换膜燃料电池的商业应用受到了很大的限制,因此,提高性能、降低铂用量尤为重要。虽然非铂催化剂、核壳催化剂等无铂、少铂催化剂目前已有大量报道,但最为常用的催化剂仍是铂碳催化剂(),它通过将铂纳米颗粒分散到碳载体上完成制备。多元醇法制备铂碳催化剂是一种较为成熟的制备工艺,它具有安全、无污染物排放、过程可控等优点。本文将探究乙二醇法制备铂碳催化剂的过程中,乙二醇与水的比例、反应温度、搅拌时间、氢氧化钠加入量对所制备铂碳催化剂电化学性能产生的影响,以便为铂碳催化剂的加大生产提供指导。实验部分实验试剂及设备实验试剂:氯铂酸()
5、、乙二醇()、盐酸()、氢氧化钠(,颗粒状)购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司;高氯酸()购于 ;硝酸()购于国药集团化学试剂有限公司;导电炭黑 购于上海翠科化工科技有限公司;铂碳催化剂购于庄信万丰(上海)催化剂有限公司;实验中的超纯水通过超纯水机制得;王水通过体积比为的盐酸和硝酸溶液现配而成。实验设备:集热式恒温磁力搅拌油浴锅、抽滤瓶及布氏漏斗、玛瑙研钵、辰华 电化学工作站、旋转圆盘电极(,)、铂丝对电极、可逆氢电极(,)、双层五口电解池。催化剂制备 铂碳催化剂()根据实验所需,在不同乙二醇与水质量比的体系中,加入不同浓度氢氧化钠溶液制备得到。制备过程包括如下步骤:()将 导电炭黑加入 不同
6、质量比的乙二醇水溶液中(,)中,室温下超声至分散均匀获得炭黑浆料;()将不同质量的氢氧化钠固体(,)溶于 含有 六水合氯铂酸固体的乙二醇中,剧烈搅拌至完全溶解;()使用滴液漏斗将上述含有氢氧化钠和氯铂酸的乙二醇溶液加入分散好的炭黑浆料中搅拌;()预先将油浴锅升至所需温度,将上述含有炭黑、氯铂酸、氢氧化钠的混合溶液倒入 圆底烧瓶中,再直接浸入油浴锅中搅拌,最后加入浓盐酸,搅拌 完成反应;()所得含有铂碳催化剂的浆料通过布氏漏斗抽滤,用超纯水清洗 次完成清洗;()烘干研磨获得所需的 铂碳催化剂;实验在室温 下完成。在完成不同乙二醇与水比例的实验后,选定 质量比的乙二醇与水为作为溶剂,进行接下来的实
7、验。表征及测试铂纳米粒子在碳载体上的分布及粒径统计通过电池工业 第 卷透射电子显微镜(,)获得。铂载 量 通 过 测 试 铂 离 子 浓 度 后 计 算 得到。首先称取一定量的铂碳催化剂,使用管式炉升至 完全去除催化剂的碳载体;使用现配王水溶解掉剩余的铂,将该溶液稀释一定倍数后进行 测试,根据其测得浓度、稀释倍数、取用催化剂质量即可计算出催化剂的实际铂载量。电化学活性面积(,)通过三电极体系,使用电化学工作站和圆盘电极,进行循环伏安法(,)测试完成。催化剂的循环伏安曲线在通足 半小时以上的 溶液中获得。如图所示,其 依据循环伏安曲线扣除双电层面积之后氢的脱附峰面积(图中阴影部分)积分后获得的电
8、量()进行计算,计算公式如下:式中:为工作电极上的 含量,;是单位面积 表面吸附氢的电量()。图铂碳催化剂在氮气饱和的 溶液中的循环伏安曲线(阴影部分为氢的脱附峰)()如图所示,利用线性扫描伏安(,)法 评 价 制 得 催 化 剂 的 氧 还 原(,)质量 活 性(,),实验是以通 以上饱和了的 溶液为电解液,在转速为 的条件下记录其 曲线,再计算得到。为了评价催化剂的本征活性,利用 方程计算其催化 动力学电流()。所得动力学电流除以电极表面铂的质量,即可获得所需()。式中:为测试 曲线的电流,取自 电位处对应电流,是 曲线的极限扩散电流,在 处获得。图铂碳催化剂在氧气饱和的高氯酸溶液中的线性
9、扫描伏安曲线 结果与讨论乙二醇与水的比例以导电炭黑作为载体的多元醇法制备铂碳催化剂已取得越来越多的研究成果。其中,通过乙二醇与水的体系所制得的铂碳催化剂可以获得粒径小于、载量高于 且分散较为均匀的铂纳米粒子。通过查阅文献发现,乙二醇的存在不仅可以起到溶剂和还原剂的作用,在反应过程中将溶液中的铂盐还原为铂纳米粒子;同时,被氧化的乙二醇在转变为羧酸后会附着在铂纳米粒子表面,从而在一定程度上减缓铂纳米粒子的尺寸生长,有利于提高铂碳催化剂的性能。使用不同质量比的乙二醇与水做溶液,所制得催化剂的透射电镜(,)如图所示。从图中可以看出,在乙二醇水的比例从 提升至 时(图,),铂纳米粒子在炭黑表面的团聚情况
10、有了明显改善;同时,如表所示,该催化剂(表中号)的 、与 商用 催化剂(表中号)性能相当。当乙二醇与水的比例从 进一步提升至 时,年第期 许申,等:乙二醇法制备质子交换膜燃料电池铂碳催化剂的研究铂纳米粒子先是出现了一定的团聚(图,),随着在乙二醇比例进一步提升,反而出现了较好的分散效果(图,)。这与进行电化学测试所获得的结果在一定程度上相吻合;即随着乙二醇质量分数的提高,铂碳催化剂的 活性出现了先下降再提升的趋势。最终在溶剂完全由乙二醇组成时,所制得催化剂的,达到了接近 时的值,但 的值并未出现回升。这可能是由于乙二醇比例的进一步提升,虽然有助于铂纳米粒子在碳载体表面的均匀分布,但并未进一步减
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