主成分分析法结合响应面优化亚麻籽胶与壳聚糖复合膜成膜工艺.pdf
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1、保鲜与加工Storage and Process2023,23(0):00-00加工研究主成分分析法结合响应面优化亚麻籽胶与壳聚糖复合膜成膜工艺任雪娇1,2,黄瑞茜1,代弟3,杜红禹4,*(1.锦州医科大学食品与健康学院,辽宁锦州121000;2.沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳110866;3.大连海关技术中心,辽宁大连116000;4.锦州医科大学基础医学院病理学教研室,辽宁锦州121000)摘要:为优化亚麻籽胶与壳聚糖复合膜的成膜工艺,以亚麻籽胶和壳聚糖为主要材料制备复合膜,研究亚麻籽胶膜液 壳聚糖膜液(V/V)、壳聚糖质量浓度和甘油添加量对复合膜性能的影响,并以复合膜性能综合评分为考察指
2、标,结合主成分分析法和响应面试验法,优化复合膜制备工艺参数。结果表明,复合膜最优制备工艺为:亚麻籽胶膜液 壳聚糖膜液(V/V)为20 10,壳聚糖质量浓度1.0 g/100 mL,甘油质量分数21%;在此条件下制备的复合膜性能综合评分为0.724,膜的各项指标分别为:拉伸强度(18.160.17)MPa,断裂伸长率57.15%0.14%,水蒸气透过率(1.300.02)(gmm)/(hm2kPa),氧气透过率(7.300.08)cm3/(m2dPa),透光率95.55%0.09%。该研究结果可为复合膜在食品保鲜中的应用提供理论基础。关键词:亚麻籽胶;壳聚糖;复合膜性能;工艺;主成分分析;响应面
3、法Optimization of Flaxseed Gum and Chitosan Composite Film-FormingTechnique by Principal Component Analysis Combined with ResponseSurface MethodologyREN Xue-jiao1,2,HUANG Rui-xi1,DAI Di3,DU Hong-yu4,*(1.College of Food and Health,Jinzhou Medical University,Jinzhou 121000,China;2.College of Food,Sheny
4、angAgricultural University,Shenyang 110866,China;3.Technology Centre of Dalian Customs District,Dalian 116000,China;4.Department of Pathology,School of Basic Medical Sciences,Jinzhou Medical University,Jinzhou 121000,China)Abstract:In order to optimize the film formation process of flaxseed gum and
5、chitosan composite film,the compositefilm was prepared with flaxseed gum and chitosan as the main materials,and the effects of addition volume ratio of flaxseed gum solution to chitosan solution,chitosan mass concentration and glycerol addition on the performance of thecomposite film were investigat
6、ed,and with the comprehensive score of composite film performance as the investigationindex,the composite film preparation process parameters were optimized by principal component analysis and response surface method.The results showed that the optimal preparation process of the composite film were:
7、flaxseedgum to chitosan volume ratio 20 10,chitosan mass concentration 1.0 g/100 mL,and glycerol mass fraction 21%.Thecomprehensive performance score of the composite film was 0.724.The various indexes of the film were as followed:作者简介:任雪娇(1983),女,汉族,博士,讲师,研究方向:农产品深加工。*通信作者:杜红禹,硕士,讲师,研究方向:肿瘤病理。保鲜研究2
8、023,23(6):17-26保鲜与加工Storage and Process17保鲜与加工Storage and Process联系邮箱:2023年第6期包装在延长食品保质期及保证食品质量不受外界环境影响方面起着重要作用。目前市场上常见的包装材料以塑料包装为主,这是由于塑料制品具有质量轻、价格低廉、机械性强、性质稳定等特点。但化学合成的塑料包装材料存在不可降解的缺点,会对环境造成很大威胁,例如废弃在海洋中的塑料制品每年会杀死数百万海洋生物1。因此,食品包装材料的研究已逐渐向可食用、可降解的“绿色包装”方向倾斜。研制环保的可食用薄膜,不仅可以减少塑料制品的使用,还有助于减少碳的排放。可食用薄膜
9、是由脂类、多糖类物质或者蛋白质等构成,可将其涂覆在食品上,或者制成薄膜用作包装材料,其具有阻隔食品与外界环境接触,抑制微生物繁殖的功能。此外,在薄膜基质中掺入营养素等还可以提高食品的营养性2。与传统包装膜相比,这类膜具有安全可食用、对环境友好等优点。由于亚麻籽胶(FG)具有良好的成膜能力和生物可降解性,因此其常用作制备可食膜的材料。Tee等3研究了利用FG开发可食用薄膜的潜力,研究发现:将甘油作为塑化剂加入到FG中可以降低FG膜的脆性,这是由于FG和甘油之间产生的化学作用有助于改善薄膜性能;此外添加甘油的FG膜具有较低的水分活度(AW0.59),可以起到抑制微生物生长的作用,同时还具有较高的氧
10、气透过率(OP)和水蒸气透过率(WVP),因此可以将其应用于新鲜食品的外包装和保鲜涂层中。Tee等4建议,当甘油作为塑化剂加入到FG膜中时,其添加量不宜超过5%,否则会影响成膜性。通常来说,由单一FG制成的薄膜机械性能较差,同时高黏度、高水溶性和高溶胀度限制了其在包装材料中的应用。共混改性是提高FG膜理化性能的有效途径之一5。De Paiva等6研究表明,与纯FG制成的薄膜相比,FG和聚乙烯醇以体积比1 1共混制得的薄膜表现出更低的阻力和刚性,以及更高的热稳定性,但并未改变其水蒸气透过性。Prado等7的研究结果表明,纤维素纳米晶体的加入降低了FG基薄膜的水溶性和膨胀度,而薄膜的硬度和抗拉强度
11、显著提高。Yang等5通过流延法制备了含有月桂树精油和丁香酚的亚麻籽胶/壳聚糖(CS)复合膜,并将其用于虹鳟鱼鱼片的保鲜,效果较好。该复合膜的力学性能优于FG膜,且具有较高的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力和总抗氧化能力,抑制了鱼片中蛋白质的氧化,用复合涂层稳定了蛋白质的二级结构。使用多层材料通常可以提高或扩展其功能性8。这种类型的包装材料通常由屏障层、主动层和控制层组成9-10。研究表明,可以通过控制多层包装的结构来控制活性成分的释放,从而延长其作用时间。例如,以玉米醇溶蛋白为屏障层,茶多酚为活性层,明胶为控制层,通过层叠溶剂制备多层生物降解膜,通过改变活性层中玉米醇
12、溶蛋白和明胶的比例可以控制茶多酚的隔水性能和释放时间,多层体系中茶多酚的释放时间比对照组长11。本研究采用多层流延法,以FG膜液与CS膜液体积比、壳聚糖质量浓度、甘油质量分数为影响因素,通过主成分分析和响应面法优化FG/CS复合膜制备工艺,以期为复合膜的应用提供理论基础。1材料与方法1.1材料与设备1.1.1材料与试剂亚麻籽,购于内蒙古乌兰察布兴和县;壳聚糖(脱乙酰度95%),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;冰乙酸,天津市风船化学试剂有限公司;丙三醇(甘油),国药集团化学试剂有限公司。以上试剂均为分析纯。1.1.2仪器与设备SYNTEK-59防油型电子数显测厚规,德清盛泰芯电子科技有限公司;T
13、A.XT.Plus物性测试仪,英国SMS公司;DRXM-358低温气候箱,宁波江南仪器厂;CR-10色差仪,日本柯尼卡美能达公司;KQ-300GDV超声波清洗器,昆山市超声波仪器厂;DK-98-1电热中图分类号:TS206.4DOI:10.3969/j.issn.1009-6221.2023.06.003文献标识码:Atensile strength(18.160.17)MPa,elongation at break 57.15%0.14%,water vapor permeability(1.300.02)(gmm)/(hm2kPa),oxygen permeability(7.300.08
14、)cm3/(m2dPa),and light transmittance 95.55%0.09%.Which can provide a theoretical basis for the application of composite film in food preservation.Key words:flaxseed gum;chitosan;composite film performance;process;principal component analysis;response surface method18投稿平台:2023年第6期任雪娇,等:主成分分析法结合响应面优化亚
15、麻籽胶与壳聚糖复合膜成膜工艺恒温水浴锅,天津市泰斯特仪器有限公司;HJ-3/0-1250 恒温磁力搅拌器,金坛市医疗仪器厂;DHG-9245A 电热鼓风干燥箱,上海一恒科技有限公司;TD5台式高速离心机,湖南赫西仪器装备有限公司。1.2方法1.2.1FG的提取称取100 g完整的亚麻籽置于烧杯中,按照料液比1 15(g/mL)加入蒸馏水,于60 超声波清洗器中,240 W连续处理30 min,5 000 r/min 离心15 min,在上清液中加入3倍体积的95%乙醇,浸泡过夜,然后以5 000 r/min 离心15 min,所得沉淀于50 烘干12即为FG。1.2.2亚麻籽胶/壳聚糖复合膜的
16、制备参考Yang等5的方法将FG溶液与CS溶液进行分层复合,制备FG/CS三明治结构的复合膜。本试验制备的第1层薄膜为FG膜,第2层为CS膜,第3层为FG膜。第1层膜(FG膜):准确称取0.5 g FG溶于100 mL去离子水中,利用磁力搅拌器在60 持续搅拌至溶解,配制成质量浓度为0.5 g/100 mL的FG溶液,添加一定质量分数的甘油作为增塑剂,在60 水浴锅中搅拌30 min,使甘油与FG溶液混合均匀,然后于室温下放置过夜,除去气泡即为FG膜液。取一定体积的FG膜液,浇铸于直径为90 mm的一次性无菌塑料平皿内,将平皿水平放置于鼓风干燥箱中,40 干燥至已成膜但仍有黏性的状态(注意不能
17、干燥至薄膜自动脱离平皿,否则影响后期成膜效果)。第2层膜(CS膜):准确称取1.0 g CS,加入100 mL1%的冰醋酸溶液中,置于60 水浴锅中充分搅拌至完全溶解,添加与第1层膜中相同质量分数的甘油作为增塑剂,在60 水浴锅中搅拌30 min使甘油与CS溶液混合均匀,取出冷却至室温即为CS膜液。取不同体积的CS膜液,倒入制备好的FG膜上,使其均匀流延,能够完整覆盖在FG膜表面,将平皿水平放置于鼓风干燥箱内,40 干燥。第3层膜(FG膜):取相同体积制备第1层膜的FG膜液,浇铸于第2层膜上,40 烘干,即成复合膜。在复合成膜过程中,固定两种膜液的总体积为30 mL不变。所有薄膜样品在进行各项
18、指标测定之前均需于温度25、相对湿度50%的低温气候箱中放置48 h。1.2.3单因素试验设计固定FG膜液 CS膜液(V/V)20 10,甘油质量分数20%,CS质量浓度0.1 mg/100 mL,分别考察FG膜液CS膜液(V/V)(30 0、24 6、22 8、20 10、18 12、0 30),甘油质量分数(10%、15%、20%、25%、30%),壳聚糖质量浓度(0.1、0.5、1.0、1.5、2.0 g/100 mL)对复合膜机械性能、水蒸气透过率、氧气透过率、透光率的影响。1.2.4响应面试验设计在单因素试验的基础上,应用Design-Expert软件,以复合膜性能综合评分为响应值,
19、利用响应面结合主成分分析法,得到FG/CS复合膜制备的最佳工艺参数。响应面设计因素水平如表1所示。1.2.5复合膜性能综合评价通过隶属度综合评分法来评价FG/CS复合膜的性能。利用主成分分析法确定各项指标权重,以减少人为因素造成的影响。运用隶属度综合评分法对复合膜的拉伸强度、断裂伸长率、水蒸气透过率、氧气透过率和透光率5个指标进行综合性能评分,待分析点隶属度计算方式如下,机械性能和透光率根据公式(1)来进行计算,水蒸气透过率和氧气透过率根据公式(2)计算13。P=Ai-AminAmax-Amin(正效应)(1)P=Amax-AiAmax-Amin(负效应)(2)式中:P为待分析点隶属度;Ai为
20、待分析点的数据值;Amax为待分析点所在数据列的最大值;Amin为待分析点所在数据列的最小值。复合膜性能综合评分(S)按照式(3)计算。S=aP1+bP2+cP3+dP4+eP5(3)式中:P1为拉伸强度隶属度;P2为断裂伸长率隶属度;P3为水蒸气透过率隶属度;P4为氧气透过率隶属度;P5为透光率隶属度;a为拉伸强度权重;b为断裂伸长率权重;c为水蒸气透过率权重;d为氧气透过率权重;e为透光率权重。1.2.6测定项目与方法1.2.6.1膜厚度在膜的4个角及中央随机选取9个点,分别测量各点的厚度,结果取平均值,单位为:mm。水平-101因素A FG膜液 CS膜液(V/V)22 820 1018
21、12B 壳聚糖质量浓度/(g100 mL-1)0.51.01.5C 甘油质量分数/%152025表1Box-Behnken试验因素水平表Table 1Factor and level of Box-Behnken test19保鲜与加工Storage and Process联系邮箱:2023年第6期1.2.6.2膜的机械性能膜的机械性能包括拉伸强度和断裂伸长率。将在低温气候箱中回软后的薄膜裁剪成60 mm15 mm的长方形,在探头上固定好。将参数设置为拉伸速率 5 mm/s,有效拉伸度 50 mm,探头缓缓将膜拉伸至断裂,记录数据。每个样品测试 3 次,结果取平均值。拉伸强度计算公式见式(4)
22、,断裂伸长率计算公式见式(5)14。TS=F 10-6S(4)式中:TS为拉伸强度,MPa;F为膜断裂时承受的最大张力,N;S为试样的截面积,m2。EB=L1-L0L0 100(5)式中:EB为断裂伸长率,%;L1为膜断裂时的长度,mm;L0为膜的初始长度,mm。1.2.6.3水蒸气透过率硅胶粒和锥形瓶在105 烘箱中烘干,在25 下,将装有硅胶粒的锥形瓶口用薄膜完全覆盖,并用封口膜密封。再将锥形瓶放入装有蒸馏水的干燥器(相对湿度为100%)中。每12 h将锥形瓶取出,称其质量,并准确记录称量时间,共称量7 d,通过锥形瓶质量的增加量来计算薄膜的水蒸气透过率。水蒸气透过率按照式(6)进行计算1
23、5。WVP=m dt A p(6)式中:WVP为水蒸气透过率,(gmm)/(hm2kPa);m为质量增量,g;d为薄膜厚度,mm;t为两次称量的时间间隔,h;A为样品覆盖锥形瓶的面积,m2;p为测试温度下纯水的饱和蒸气压,2.861 kPa。1.2.6.4氧气透过率参照王亚静16、Ma等17及GB/T 1038200018的方法进行测定,试验温度23,单位:cm3/(m2dPa)。1.2.6.5透光率将薄膜样品裁剪成50 mm10 mm的矩形,紧贴于石英比色皿一侧的内表面,采用空白比色皿为对照组,在波长600 nm处测量样品的吸光度,每个样品进行3次重复测定,结果取平均值19。透光率计算公式见
24、式(7)。LT=0.1A 100(7)式中:LT为透光率,%;A为薄膜在600 nm处的吸光度值。1.2.7数据处理采用SPSS 22.0进行方差和显著性分析,Design-Expert进行响应面设计,Origin 2016绘图。2结果与分析2.1单因素试验结果2.1.1FG膜液与CS膜液体积比对复合膜性能的影响复合膜的机械性能表明其耐用性以及在处理、运输和储存食物过程中保持完整性的能力。FG膜液与CS膜液用量的不同对复合膜机械性能的影响如图1A所示。由图1A可知,纯FG膜的拉伸强度和断裂伸长率均较低,随着CS膜液用量的增加,其机械性能呈现了先增强后减弱的趋势,当FG膜液与CS膜液用体积比达到
25、20 10时,膜的拉伸强度和断裂伸长率均达到最大值,分别为16.69 MPa和55.89%,与纯FG膜相比分别提高了3.91倍和54.05个百分点。随着CS膜液用量的增加,FG 中的-OH、-C=O 与 CS 分子中的-NH2、-OH、N-乙酰基等基团通过氢键作用连接,导致FG和CS之间的作用力增强,形成的复合膜拉伸强度和断裂伸长率增加20。水蒸气透过率体现了食品与周围大气之间的水分交换21。FG膜液与CS膜液体积比对复合膜气体透过性能的影响见图1B。由图1B可知,纯FG膜具有很高的水蒸汽透过率和氧气透过率,随着CS膜液的逐渐增加,气体透过性能呈现先明显降低再缓慢上升的趋势,并在FG膜液与CS
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