化学气相沉积HfC陶瓷涂层的制备和结构.pdf
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1、分类号 U D C 密级 编号 十豹大学 C E N T R A LS O U T H U N I V E R S I T Y 硕士学位论文 论文题目化学氩担沉积H 照陶瓷涂层的制各和结搀 学科、专业赫料科学量王摆 研究生姓名赵j ;壤 导师姓名及 专业技术职务熊翔教授 一 二。一二年五月 I 矬:燃 带咎噩一 -气它 一, ”辇 嚣“醚 分类号u D c 密级 硕士学位论文 化学气相沉积H f C 陶瓷涂层的制备和结构 P r e p a r a t i o na 1 1 ds t m c t u r eo f H f Cc e r 锄i c c o a t i n gb y c h e m
2、 i c a Iv a p o rd e p O s i t i o n 作者姓名:赵学嘉 学科专业:材料科学与工程 学院( 系、所) : 粉末冶金研究院 指导教师: 熊翔教授 论文答辩日期基! ! :! I J答辩委员会主席盥 中南大学 2 0 1 2 年5 月 叮l r :艇: 蔑 穗 磴啦瓢 谤出黪薯k舷黔 原创性声明 本人声明,所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知,除了论文中特别加以标注和致谢 的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不 包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我 共同工作的同志对本研究所作的贡
3、献均己在论文中作了明确的说明。 作者签名:叁。互鑫日期:兰生年月且日 学位论文版权使用授权书 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校 有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文, 允许学位论文被查阅和借阅i 学校可以公布学位论文的全部或部分内 容,可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科 学技术信息研究所将本学位论文收录到中国学位论文全文数据库, 并通过网络向社会公众提供信息服务。 作者签名:碰导师签名绺期:二当月 羞 - “ 一毒 。,爷_辩 。V;I, 断堪爨札睡黔E臻零, 壁主堂壁堡墨 塑墨 摘要 H f 具有优异的物理化学性能,是c ,c
4、 复合材料高温抗烧蚀涂层 材料的理想选择。本文采用H 咒1 4 c H ,H 2 A r 为体系,利用低压化学 气相沉积法( L P c v D ) 在c c 复合材料基体上制各了H f c 陶瓷涂层。 研究了沉积温度、反应前驱体碳铪比、氢气浓度等工艺参数对涂层沉 积速率、晶体结构、微观组织和力学性能的影响,并对其影响机制进 行了分析。 1 4 0 0 1 6 0 0 沉积时,随着沉积温度的升高,涂层沉积速率增大, 涂层晶体择优取向由( 2 2 0 ) 向( 2 0 0 ) 转变,沉积原子的表面扩散能力逐 步增强,涂层柱状晶尺寸逐渐增加。随着反应前驱体中碳铪比的增加, 涂层沉积速率迅速增大,涂
5、层晶体由( 2 2 0 ) 择优取向转变为无明显取 向,结构由细柱状晶转变为颗粒堆积。随着氢气浓度的增加,涂层沉 积速率明显增大,晶粒由无明显择优取向转变为( 2 2 0 ) 择优取向,结 构由颗粒堆积转变为柱状晶排列。 当H f c 涂层的沉积过程由表面反应机制控制时,涂层的生长以 H f c 的形核为主;而当涂层的沉积过程由扩散控制时,涂层的生长以 H f c 晶粒的长大为主。H f c 的沉积过程中包括C 的沉积和H f 的沉积, 且c 的沉积过程为控制因素。 H f C 涂层的力学性能主要取决于其组织结构和致密度。颗粒堆积 结构涂层的具有相对较低的力学性能,显微硬度和弹性模量分别为 4
6、 0 3 1 4 6 4G P a 和6 26 1 1 9 9 I OG P a ;细柱状晶排列结构涂层的具有 最好的力学性能,显微硬度和弹性模量可达1 6 6 2 2 0 2 9G P a 和 2 4 7 3 5 2 8 2 3 4G P 8 ;粗柱状晶排列结构涂层的力学性能则介于两者之 间。 关键词H 犯陶瓷涂层、化学气相沉积、c C 复合材料、微观组织结 构、力学性能 峻 莓 :p 枣 狲 赫 _ _ :L 避p 硕士学位论文A B S T R A C T A B S T R A C T H f Ci so n eo f t l l em o s tp r o m i s m 窑a 1
7、1 廿- a b l a t i o nc o a t i n gm a 士丽a l sf o r C Cc o m p o s i t e sd u et oi t se x c e l l e mp h y s i c a la 1 1 dc h e m i c a lp r o p e r t i e s I n t h i sw o r k ,H f cc e m m i cc o a t i n g sw e r ep r e p a r e do nt h es u r f a c eo fC C c o m p o s i t e sb y1 0 wp r e s s u r e
8、c h e m i c a lv 8 p o rd 印o s i t i o n ( L P c V D ) w i m H f c l 4 一C 地- H 2 A rs y s t e m T h ee 腩c t so fd o p o s i t i o nt e m p e r a 咖,i n p u t C H f r a t i oa n dc o n c e n t r = 雏i o no f H 2o nt h ed o p o s i t i o nr a t e ,p h a s es t n l c t u r e , m i c r o s 廿u c t u r ea n
9、 dm e c h a l l i c a lp r o p e n i e sw e r ei n v e s d g a t e d T h e i n n u e n c m 2m e c h a n i s m sw e r ea l s o 锄a l y z e d A t1 4 0 0 1 6 0 0 ,t h ed e p o s i t i o nr a t e si n c r e a s e sw i 廿1 1 ed 印o s i t i o n t e m p e r a t u r e ,a I l dt h ep r e f e n do r i e m a t i
10、o nc h a n g e se o m ( 2 2 0 ) t o ( 2 0 0 ) W i t ht h ei n c r e a S e dt e m p e r a t u r e ,t 1 1 ed i f f l l s i o na b i l 计yo fd e p o s i n o na t o m s e n h a n c e sa n dt h es i z eo fc o l u m n a rc r v s t a l si n c r e a s e s W i t l lt h ei n c r e a s e d i n p u tC 州fr a t i
11、o ,血ed e p o s n i o nr a t ei n c r e a s e s ,a 1 1 d t 1 1 e p r e f j r r e d o r i e n t a t i o nc h a n g e sf b m ( 2 2 0 ) t or a n d o mo r i e n t a t i o n T h ec r o s s s e c 廿0 n o fH f cc o 撕n gc h a n g e s 疗D m 丘n e - c 0 1 u m n a rt op a n i c l es t a c k e d T h e d e p o s i t
12、 i o nr a t ei I l c r c a s e sw n ht 1 1 ei n c r e a s e dc o n c e n 曲t i o no fH 2 ,廿1 e p r e f e r r e do 打e n 诅t i o no fH f cc r y s t a lc h 8 n g e s 舶mr a n d o mt o ( 2 0 0 ) n l e m i c r o s t n 】c t l l r ec h a n g e s 疔o mp a r t i c l es t a c k e dt oc o l u m n a rc r y s t a l
13、- W h e n 也ed e p o s i t i o n p r o c e s si s c o n 订0 1 1 e db ys u r f a c er e a c t i o n m e c h a n i s m ,也ec o a t i l l g 伊o w 山i sd o m i n a t e db yt h e 加c l e a t i o no fH 虻 W h i l et 1 1 ed 印o s h i o np r o c e s si sc o n 订o l l e db ym a s s 咖p o r tm e c h a l l i s m , t h e
14、c o a t i n gg r o w t hi sd o m i n a t e db yc r y s t a lg r o w t l lo f H f C n l ed e p o s i 石o n p r o c e s sc o n s i s t so ft h eC - d e p o s i t i o n a n dH f d e p o s i 廿0 n ,a n dt h e C d e p o s i t i o ni s 血ed o m i n a t e dp r o c e s s T h em e c h a n i c a lp r o p e n i e
15、 so fH 坨c o “n g sa r em a i l l I yd e t e r n l i n e d b yt h em i c r o s t m c t u r ea n dd e n s i t y T h eH 贮c o a t i n gw i t hp a n i c l e s t a c k e d s 仃u c t l l r eh a sm el o w e s tm e c h a l l i c a lp r o p e r t i e s ,w i mh a r d I l e s so f 40 3 1 4 6 4G P aa n dY b u I l
16、 g sm o d u l u so f 6 26 1 1 9 9 1 0G P a ,r e s p e c t i v e l y T h e 丘n e c o l u m n a rc o “n gh a st l l eb e s tm e c h a 工l i c a Ip r o p e n i e s ,w i 也廿l e h a r d n e s so f1 6 6 2 2 0 2 9G P aa n dY o u n g sm o d u l u so f2 4 7 3 5 2 8 2 3 4 G P a ,r e s p e c 吐v e l MM e a n w h i
17、 l e ,t h eH 圮c o a t m gw i t l lc o a r S ec o l u r n n a r g 讥l c t u r eh a st h em o d e r a t e dm e d l a n i c a l p r o p e n i e s K E YW o R D SH f Cc e r 锄i cc o a t i n g ,c h e m i c a lv 印o rd 印o s i t i o n ,c C c o m p o s i t e s ,m i c r o s t n I c n 】r e ,m e c h a l l i c a lp
18、 r o p e n i e s 硕士学位论文 目录 摘要 目录 A B S T R A C T 目录 第一章绪论 1 1c c 复合材料的应用背景 11 1c ,c 复合材料的特点 11 2c ,c 复合材料作为高温结构材料的应用2 I 1 3c c 复台材料作为高温抗烧蚀材料的应用2 2 提高c ,c 复合材料抗烧蚀性能的途径3 I2 1c c 复合材料的烧蚀机理3 122 基体改性法 I2 3 涂层技术 4 13 H 把的物理化学性质 14 H f c 涂层的制各方法 14 1 液相先驱体转化法 1 42 等离子喷涂法 43 磁控溅射法 44 化学气相沉积法 7 g I 1 I 15 本
19、课题主要研究方向和研究内容 一 第二章c v D 眦涂层的制备及性能测试 2 1 反应体系的选择 2 1 I 反应体系选择 2 l2 热力学分析 2 l3 动力学分析 22 c v D 设各系统 8 1 0 1 0 1 3 1 4 22 lC v D 设备1 4 222 粉体输送装置 23 H 把涂层的制各1 6 23 1 沉积基体的选择1 6 232 铪源前驱体的选择1 7 233 碳源前驱体及其他原料的选择一1 8 24 H 佗涂层的表征与性能检测一 硕士学位论文目录 24 1 涂层沉积速率测试 2 42 x 射线衍射分析1 8 2 4 3s E M 表面形貌及组织结构分析1 9 2 44
20、 显微硬度测试1 9 第三章沉积温度对H 犯涂层组织结构的影响2 0 3 1 沉积温度对涂层沉积速率的影响2 0 3 1 1 工艺参数设计2 0 312 沉积温度对H f c 涂层沉积速率的影响一 3 1 3 沉积温度对沉积速率均匀性的影响 2 l 32 沉积温度对H f c 涂层相组成和晶体结构的影响2 3 3 2 1 沉积温度对H 咒涂层相组成的影响2 3 32 2 沉积温度对眦涂层晶体结构的影响2 4 33 沉积温度对H f i c 涂层形貌结构的影响2 5 331 沉积温度对H f c 涂层表面形貌的影响2 5 33 2 沉积温度对H 咒涂层断面结构的影响2 7 3 4 沉积温度对H
21、f c 沉积的影响机制3 0 3 4lH 犯涂层的沉积过程3 0 342H 贮涂层结构形貌的形成影响因素3 2 343 沉积温度对眦涂层结构的影响机制一 35 沉积温度对H f c 涂层力学性能的影响3 4 3 6 本章小结3 5 第四章前驱体中碳铪比对H 虻涂层组织结构的影响3 7 4l 前驱体中碳铪比对涂层的沉积速率的影响3 7 4 1 1 工艺参数设计3 7 4 12 前驱体中碳铪比对H f c 涂层沉积速率的影响3 7 413 前驱体中碳铪比对沉积速率均匀性的影响3 8 42 前驱体中碳铪比对H f c 涂层相组成和晶体结构的影响3 9 421 前驱体中碳钴比对H f c 涂层相组成的
22、影响 一3 9 422 前驱体中碳铪比对H f c 涂层晶粒晶体结构的影响4 0 43 前驱体中碳铪比对助f c 涂层形貌结构的影响 4 1 431 前驱体中碳铪比对眦涂层表面微观形貌的影响4 1 432 前驱体中碳铪比对H f c 涂层断面结构的影响 44 前驱体中碳铪比对H f c 涂层沉积的影响机制 45 前驱体中碳铪比对H f c 涂层力学性能的影响 4 5 4 6 堡主芏堡堡墨 旦垂 46 本章小结一 第五章氢气浓度对眦涂层组织结构的影响一 5l 氢气浓度对涂层的沉积速率的影响 5 1 1 工艺参数设计 4 7 4 8 4 8 4 8 512 氢气浓度对H f c 涂层沉积速率的影响
23、4 8 513 氢气浓度对沉积速率均匀性的影响4 9 52 氢气浓度对 H c 涂层相组成和晶体结构的影响 5 0 52 1 氢气浓度对H f c 涂层晶体相组成的影响 5 0 522 氢气浓度对 I 咒涂层晶粒晶体结构的影响5 1 53 氢气浓度对H 把涂层形貌结构的影响5 2 5 3 1 氢气浓度对H 忙涂层表面微观形貌的影响5 2 532 氢气浓度对H 忙涂层断面结构的影响5 5 54 氢气浓度对腿涂层沉积的影响机制 一 55 氢气浓度对H f c 涂层力学性能的影响5 9 56 本章小结一 第六章结论 参考文献一 致谢 6 1 攻读硕士学位期间的主要研究成果7 0 I 。 喀I j :
24、 :1 1 霎 ;t t 基 一囊 ,斜m心血=赢肛“Z ,缸V善qr-讯m一 执叫州叠rI卜r,H 挚銎凛姘L_瓤 ”一矗丘o。E篱 51甜鏊蛙 硕士学位论文 第一章绪论 第一章绪论 llc ,c 复合材料的应用背景 1 11c ,c 复合材料的特点 炭炭复合材料( c c ) 是目前新材料领域重点研究的一种新型材料,是以炭 纤维增强炭基体的复舍材料,其兼有纤维增强复合材料和炭材料的优势:( 1 ) 化 学稳定性良好;( 2 ) 密度低:( 3 ) 耐高温、耐热冲击性能优异;( 4 ) 摩擦系数小, 耐磨损性能优异且稳定;( 5 ) 导热性好、热膨胀系数低;( 6 ) 力学性能优异,高 比强
25、度。高比模量,尤其2 0 0 0 以上温度时( 惰性气氛或真空条件) 依然能保 持其优异的力学性能。 c c 复合材料各方面优良性能使其成为高温结构材料和高温抗烧蚀材料的 理想选择,广泛的应用于航空、航天、核能等领域,特别是一些要求减重且对化 学、物理和力学性能以及稳定性要求极高的超高温应用领域j 。世界各国均把 炭炭复合材料作为航空航天材料领域重点研究方向,并不断扩大其应用领域( 见 表卜1 ) 。目前,c c 复合材料已成功地应用在固体火箭发动机( s R M ) 喷管、导弹 鼻锥和端头、航天飞机的热防护系统、高速喷气式飞机制动系统等重要部件上。 同时,c c 复合材料在生物、化工、汽车等
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