纤维素纳米晶须提取及其复合膜的制备与表征_张雯.pdf
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1、以白酒丢糟为原料,采用酸解法提取纤维素纳米晶须(C e l l u l o s en a n o c r y s t a l s,C N C s),将C N C s、胶原蛋白(C o l l a g e n,C O L)和黄原胶共混制备复合膜.采用单因素及响应面实验确定C N C s的提取工艺,以溶胀性为指标,探讨了C N C s-C O L复合膜的制备工艺.利用扫描电镜(S c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y,S EM)、傅里叶变换红外光谱仪(F o u r i e rt r a n s f o r mi n f r a r e d
2、s p e c t r o m e t e r,F T-I R)、X-射线衍射仪(X-r a yd i f f r a c t o m e t e r,X R D)及热重分析仪(T h e r m o-g r a v i m e t r i c,T G)等对L C、C N C s及复合膜的微观形貌、化学结构、晶型结构及热稳定性进行表征.结果表明,C N C s提取工艺条件为盐酸浓度1 1%,水解时间1 1 0m i n,水解温度7 0.所提取C N C s呈规则棒状,具有典型纤维素的红外光谱特征,纤维素晶型为型,结晶度为4 3.9 1%,热稳定性优于纤维素;当C N C s与C O L质量比1
3、1 0,黄原胶质量分数0.5%,复合温度4 0,复合时间2h时,C N C s-C O L复合膜具有良好的溶胀性,具有较规则的孔隙结构,具有优良的热稳定性.研究结果可为白酒丢糟高值化、无害化转化利用及C N C s-C O L基医用敷料的开发提供技术支持.关键词:白酒丢糟;纤维素纳米晶须;胶原蛋白;复合膜中图分类号:R 6 4 1 文献标志码:AE x t r a c t i o no f c e l l u l o s en a n o c r y s t a l l i n ew h i s k e ra n dp r e p a r a t i o na n dc h a r a c t
4、 e r i z a t i o no f i t s c o m p o s i t e f i l mZ HANG W e n1,Z HANGX i n1,AN M i n g-z h e2,N I U H a i-l i3,S UJ i a n2,F E NGR a n1,L IY i-r u i1,CHE N W e n-h a o4(1.S c h o o l o fF o o dS c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g,S h a a n x iU n i v e r s i t yo fS c i e n c e&T e c h n
5、 o l o g y,X i a n7 1 0 0 2 1,C h i-n a;2.K e yL a b o r a t o r yo fW u l i a n g y e-f l a v o rL i q u o rS o l i d-s t a t eF e r m e n t a t i o n,C h i n aN a t i o n a lL i g h tI n d u s t r y,Y i b i n6 4 4 0 0 0,C h i n a;3.X i a nW i n e r yC o.,L t d.,X i a n7 1 0 0 3 2,C h i n a;4.S o l
6、 i d-s t a t eF e r m e n t a t i o nR e s o u r c eU t i l i z a t i o nK e yL a b o r a t o r yo fS i c h u a nP r o v i n c e,Y i b i n6 4 4 0 0 0,C h i n a)A b s t r a c t:C e l l u l o s en a n o c r y s t a l s(C N C s)w e r ep r e p a r e df r o md i s t i l l i n gg r a i n sb ya c i dh y d
7、r o l-y s i s,t h e nC N C s,C o l l a g e n(C O L)a n dx a n t h a ng u mw e r eb l e n d e d t op r e p a r e c o m p o s i t em e m-b r a n e s.T h ee x t r a c t i o np r o c e s so fC N C sw a sd e t e r m i n e db ys i n g l e f a c t o r a n dr e s p o n s e s u r f a c ee x p e r i m e n t,a
8、 n dt h et e c h n o l o g i c a lc o n d i t i o n so fp r e p a r i n gc o m p o s i t ef i l m w i t hC N C s,C O L*收稿日期:2 0 2 3-0 1-0 6基金项目:陕西省科技厅重点研发计划项目(2 0 2 0 NY-1 1 2);陕西省西安市科技计划项目(2 1 X J Z Z 0 0 0 2);陕西省西安市未央区科技计划项目(2 0 2 1 3 0);中国轻工业浓香型白酒固态发酵重点实验室开放基金项目(2 0 1 9 J J 0 1 1);固态发酵资源利用四川省重点实验
9、室开放基金项目(2 0 1 9 G T J 0 0 6)作者简介:张 雯(1 9 8 2),女,陕西汉中人,教授,博士,研究方向:生物与医药DOI:10.19481/ki.issn2096-398x.2023.03.004陕西科技大学学报第4 1卷a n dt h ec o m p o s i t e f i l mw e r e i n v e s t i g a t e dw i t hs w e l l i n ga s i n d e x e s.S c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s-c o p y(S EM),F o u r i e r
10、T r a n s f o r m I n f r a r e d s p e c t r o m e t e r(F T-I R),X-r a y d i f f r a c t o m e t e r(X R D),T h e r m o g r a v i m e t r i c(T G)a n a l y z e r,e t c.w e r eu s e d t o c h a r a c t e r i z e t h em i c r o s t r u c t u r e,c h e m i c a l s t r u c t u r e,c r y s t a l s t r
11、u c t u r ea n dt h e r m a l s t a b i l i t yo fL C,C N C sa n dC N C s-C O Lc o m-p o s i t e f i l m s.T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h eo p t i m a l p r e p a r a t i o nc o n d i t i o n s o fC N C sw e r eh y d r o-c h l o r i ca c i dc o n c e n t r a t i o no f1 1%,h y d r o l y
12、 s i st i m eo f1 1 0m i n,h y d r o l y s i st e m p e r a t u r eo f7 0.T h ep r e p a r e dC N C ss h o w e dr e g u l a r r o ds h a p ea n dh a dt h e i n f r a r e ds p e c t r u mc h a r a c t e r i s-t i c so f t y p i c a l c e l l u l o s e.T h ec r y s t a l l i n e f o r mo f c e l l u l
13、 o s ew a s t y p e I,t h e c r y s t a l l i n i t yw a s 4 3.9 1%,a n d t h e t h e r m a l s t a b i l i t yw a s s l i g h t l yh i g h e r t h a n t h a t o f c e l l u l o s e.Wh e n t h em a s s r a t i oo fC N C s t oC O Lw a s 11 0,t h em a s s f r a c t i o no fX a n t h a ng u mw a s 0.5%
14、,t h e c o m p o s i t e t e m-p e r a t u r ew a s4 0,a n dt h ec o m p o s i t et i m ew a s2h,C N C s-C O Lc o m p o s i t em e m b r a n e sh a v eg o o ds w e l l i n g,r e l a t i v e l yr e g u l a rp o r es t r u c t u r e,a n de x c e l l e n t t h e r m a l s t a b i l i t y.T h er e s e a
15、 r c hr e s u l t sc a np r o v i d e t e c h n i c a l s u p p o r t f o rt h eh i g hv a l u eo f l i q u o r l o s s,h a r m l e s st r a n s f o r m a-t i o na n du t i l i z a t i o n,a n dt h ed e v e l o p m e n to fC N C s-C O L-b a s e dm e d i c a l d r e s s i n g.K e yw o r d s:l i q u o
16、 rv i n a s s e;c e l l u l o s en a n o c r y s t a l s;c o l l a g e n;c o m p o s i t e f i l m s0 引言中国是一个白酒生产大国,2 0 1 3年报告显示中国的白酒年产量达12 0 0万吨,而白酒生产过程中的副产物酒糟的产量达36 0 0万吨1.研究表明,酒糟可用来生产畜禽食用饲料、农用肥料2;培养食用菌3;分离提取植酸4、复合氨基酸、微量元素以及发酵生产沼气5、食用醋6、乙 醇7和甘油8等.但均存在利用水平低,利用率不高且附加值较低等问题6.研究表明,白酒丢糟中纤维素含量丰富,是一种亟待 开
17、 发 的 生 物 质 资 源6.纤 维 素 纳 米 晶 须(C e l l u l o s en a n o c r y s t a l s,C N C s)是一种以-1,4葡萄糖苷键连接而成的线型分子,来源于天然纤维素,属于独特的纳米材料9.C N C s有高纵横比、低毒、优异的力学性能和良好的生物相容性,可作为复合材料的增强剂.自1 9 9 5年F a v i e r等1 0-1 2发表以C N C s作 为 增 强 材 料 制 备 复 合 膜 的 研 究 后,C N C s及其衍生物在复合材料领域引起了极大关注.C N C s具有优良的热稳定性,将其加入到复合材料中会增强材料的热稳定性.
18、胶原蛋白(C o l l a g e n,C O L)是动物体内的一种天然纤维蛋白1 3,具有独特的三螺旋结构1 4,能有效促进细胞的增殖与分化.同时还具有良好的生物相容性,可生物降解性和弱抗原性,是组织工程和再生医学的理想生物材料来源1 5.由于C O L的力学性能较差,现有的工作主要集中在将C O L与其他生物相容性材料结合以制备复合材料,可提高材料的抗拉强度和断裂伸长率、热性能和力学性能1 4,1 6,1 7.本研究基于C N C s高强度、高生物丰度以及良好的表面可修饰性等特点,从白酒丢糟中分离制备C N C s,研究其分离纯化工艺,明确其材料学特性.同时综合C N C s优异的力学性
19、能和增强功能,C O L良好的生物相容性以及黄原胶的增稠能力,采用溶液铸造的方法,制备C N C s-C O L复合膜.论文工作可为白酒丢糟高值化转化、医用原料C N C s的规模化生产提供新途径,为进一步利用C N C s-C O L复合膜制备促伤口愈合医用敷料提供技术支持.医用敷料在使用及储存过程中会受到伤口温度及环境温度的影响,监测热稳定性可以防止敷料出现热降解现象,从而提高医用敷料促愈合能力.1 材料与方法1.1 材料与试剂浓香型白酒酒糟,甘肃金徽酒业股份有限公司提供.N a OH、硫酸亚铁铵,天津市大茂化学试剂厂;硫酸、硝酸,成都市科隆化学品有限公司;无水乙醇,天津市富宇精细化工有限
20、公司;次氯酸钠,天津市天力化学试剂有限公司;盐酸,国药集团化学试剂有限公司;1,1 0-菲罗啉-亚铁指示液,天津市科密欧化学试剂有限公司;重铬酸钾,天津市东丽区天大化学试剂厂;双氢氧化乙二胺铜溶液,上海麦克林生化科技有限公司,均为分析纯.黄原胶,上海源叶生物科技有限公司提供.胶原蛋白的制备参考文献1 8 中的方法.1.2 仪器与设备F E IV e r i o s4 6 0高分辨场发射扫描电镜,美国F E I公司;S m a r tL a b9 kW粉末X-射线衍射仪,日本理学R i g a k u公司;V e r t e x 7 0傅里叶变换红外光谱仪,德国布鲁克公司;S T A 4 4 9
21、 F 3-1 0 5 3-M同步T G-D S C热分析仪,德国耐驰仪器制造有限公司.1.3 试验方法1.3.1 C N C s提取工艺C N C s提取工艺流程如图1所示.45第3期张 雯等:纤维素纳米晶须提取及其复合膜的制备与表征图1 C N C s提取工艺流程图1.3.2 C N C s提取单因素试验按照液固比2 5 1(mV),提取时间1 0 0m i n,提取温度8 0,来提取L C.以C N C s得率和聚合度为指标,研究以下因素对其提取的影响:(1)盐酸质量分数;(2)水解时间;(3)水解温度.C N C s得率按照公式(1)进行计算:C N C s得率=制备的C N C s质量
22、L C质量1 0 0%(1)C N C s的聚合度,参考微晶纤维素聚合度测定方法1 9.1.3.3 C N C s提取响应面试验根据单因素的实验结果,采用软件D e s i g n-E x-p e r t 8.0.6进行响应面试验,以水解时间、水解温度以及盐酸质量分数为自变量,以C N C s得率和聚合度为响应值优化其制备工艺.1.3.4 C N C s-C O L复合膜制备对复合膜的工艺优化部分提前进行了预实验,发现搅拌参数对复合膜影响不大,水浴温度通过进行单因素实验之后发现其他因素不变的情况下,三种材料只在4 0时结合成膜状,其他温度条件下不成膜.称取适量C O L,4 0水浴溶解1h.分
23、别称取适量C N C s和黄原胶加入C O L溶液中,混合后4 0水浴,充分混匀后超声2 0m i n,将膜液倒入玻璃培养皿中,冷冻一夜后进行冷冻干燥4 8h,成膜取出.以复合膜溶胀性为指标,研究以下因素对其制备的影响:(1)C N C s与C O L质量比;(2)黄原胶质量分数;(3)复合时间.溶胀性的检测与复合膜材料之后作为医用敷料的应用具有相关性,复合膜吸水能力强,应用到伤口敷料时可以吸附伤口渗出液,对伤口抗菌起到一定作用.将干燥的各复合膜裁成3c m3c m大小的试样,称重得m1,然后加入2 0m L的蒸馏水中浸泡2 4h,取出后吸去表面水分,冻干后称重得m2.根据公式(2)计算得到复
24、合膜的溶胀度:溶胀度(%)=m2-m1m11 0 0%(2)式(2)中:m1溶 胀 前 干 燥 试 样 的 质 量,g;m22 4h溶胀后(冻干后)试样的质量,g.1.3.5 检测表征采用扫描电子显微镜(S c a n n i n ge l e c t r o nm i-c r o s c o p y,S EM)观察酒糟原料、L C、C N C s及不同C N C s-C O L复合膜的微观形貌2 0;采用傅里叶变换红外光谱(F o u r i e r t r a n s f o r mi n f r a r e ds p e c t r o m-e t e r,F T-I R)测 定 酒 糟
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- 纤维素 纳米 提取 及其 复合 制备 表征
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