糖精钠生产废水水质及有机物成分的定性分析_王惠峰.pdf
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1、LOW CARBON WORLD 2022/12糖精钠生产废水水质及有机物成分的定性分析王惠峰1,樊燕鸽1,徐永进2,陈河冰2,刘辉2(1.河南省科学院化学研究所有限公司,河南 郑州 450000;2.河南开封平煤神马兴化精细化工有限公司,河南 开封 475002)【摘要】为解决糖精钠生产废水处理和排放问题,选取pH、总氮、氨氮、总磷、化学需氧量(COD)及金属离子含量等指标分析废水水质,采用超高压液相色谱-飞行时间质谱仪(LCMS)、气相色谱质谱联用仪(GCMS)分析废水有机物成分。结果表明,废水pH为2.93,氨氮值为55 000 mg/L,COD为100 800 mg/L,有机物主要有2
2、-磺基苯甲酸、2-磺基苯甲酸甲酯、邻苯甲酰磺酰亚胺、邻氯苯甲酸、N-甲基糖精、2-磺酰胺苯甲酸甲酯等,为该类废水的资源化利用、排放处理和工艺优化提供参考。【关键词】糖精钠;废水;定性分析【中图分类号】TE6【文献标识码】A【文章编号】2095-2066(2022)12-0061-030引言糖精钠(saccharin sodium,SAC),又名邻苯甲酰磺酰亚胺钠,化学式为 C7H4NO3SNa,呈白色结晶性粉末,用途十分广泛,可以作为甜味添加剂1-2、电镀增亮剂3-4、饲料添加剂5及牙膏、漱口水、眼药水等日化产品6-9。目前,糖精钠的生产工艺有多种,根据生产原料不同,分为苯酐法10-11、甲苯
3、法12、苯酐二硫化物法13和邻甲基苯胺法14等。糖精钠分子结构如图 1 所示。本研究对象选自河南开封平煤神马兴化精细化工有限公司的糖精钠生产废水,该厂采用苯酐法生产糖精钠。虽然此法得到的产品收率高、质量稳定,但生产过程原料品种多,工艺路线复杂,导致废水中有机物成分繁多且含量高,其污染程度也较高15-17,直接排放或稀释具有一定的生态风险,需要处理达标后再排放至环境中18。目前,糖精钠生产废水处理工艺研究较多19-21,且有机物成分多针对废水萃取后的有机相,对萃取后水相中的有机物成分分析还欠缺。因此分析糖精钠生产废水的水质特点和有机物成分对废水的治理排放、副产物的综合利用以及生产工艺的优化改进等
4、均具有重要的应用价值。1材料与方法1.1仪器与试剂主要试剂:二氯甲烷、甲醇、水。主要仪器:超高压液相色谱-飞行时间质谱仪(Agilent 6545 QTOF LCMS)、气相色谱质谱联用仪(Agilent 7890B5977B GCMS)、METTLER TOLEDOpH 计。1.2仪器参数GCMS 参数:升温程序。初始 50 保留 2 min,以 20/min 的速度升至 250,保留 8 min,全程共20 min;柱流速为 1.2 mL/min;进样口温度为 300;分流比为 20:1;进样量为 1 L;载气为高纯氦气(99.999%)。质谱条件。扫描模式为全扫描(fullscan);扫
5、描质量范围为 20500 amu;离子源温度为230;电离电压为 70 eV;扫描时间为 200 ms。LCMS 参数:进样量为 1 L,流动相为甲醇和水(80:20),柱温 40,流速 1 mL/min,检测波长 210nm,色谱柱为 150.0 mm3.0 mm,1.7 m。1.3样品的制备量取糖精钠废水样品 100 mL,转移至 500 mL 的分液漏斗后加入乙酸乙酯萃取,静置分层后,将有机相与水相分离。另取 15 mL 萃取后水相冷冻干燥除去水分,再用乙腈溶解,得到有机相和固体相样品,合并萃取后有机相和乙腈溶解的有机相,分别检测水相和有机相。图 2 为应用苯酐法生产糖精钠的工艺流程。1
6、.4分析方法及流程化学需氧量(COD):重铬酸钾法;氨氮:纳氏试剂分光光度计法;金属离子:电感耦合等离子体-质谱法(ICPMS)法;Cl-:硝酸银滴定法。图 3 为糖精钠废水分析流程。图1糖精钠分子结构图2应用苯酐法生产糖精钠的工艺流程苯酐氨水酰胺化甲醇酯化分离甲酯HClNaNO2重氮化脱色中和液中和胺化液胺氯化液氯置换糖精钠结晶糖精铵氨水胺化脱色氨化液酸析采样点不溶性糖精CuSO4节能环保61DOI:10.16844/10-1007/tk.2022.12.002LOW CARBON WORLD 2022/12图6水相中两个峰对应化合物的结构图5有机相的总离子流色谱序号保留时间/min化合物化
7、学式百分比/%110.82C7H5NO3S28.4728.45C7H5ClO217.51311.22C8H9NO4S14.57410.16C8H7NO3S8.46517.74C16H13NO5S7.8969.07C7H6ClNO7.6279.47C7H4Cl2O25.20815.83C15H11NO5S3.77910.63C6H6ClNO2S3.32107.92C7H6O31.93表2废水萃取后有机相的主要成分及占比2结果与分析2.1糖精钠废水水质分析表 1 为糖精钠生产废水水质测定结果,其中废水pH 为 2.93,氨氮值为 55 000 mg/L,表明水体中游离氨和氨盐的含量较高。测得 CO
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