碳点增敏的流动注射化学发光法测定食品中二氧化硫的含量_曹烁.pdf
《碳点增敏的流动注射化学发光法测定食品中二氧化硫的含量_曹烁.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《碳点增敏的流动注射化学发光法测定食品中二氧化硫的含量_曹烁.pdf(7页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 170 Univ.Chem.2023,38(2),170176 收稿:2022-04-20;录用:2022-05-23;网络发表:2022-05-30*通讯作者,Email: 基金资助:华中科技大学教学研究项目(17074);华中科技大学化学与化工学院教学团队培育项目(201601)化学实验 doi:10.3866/PKU.DXHX202204064 碳点增敏的流动注射化学发光法测定食品中二氧化硫的含量碳点增敏的流动注射化学发光法测定食品中二氧化硫的含量 曹烁,曾鸿林,周佳欣,邵思远,刘丰睿,陈浩然,陈芳*华中科技大学化学与化工学院,武汉 430074 摘要:摘要:二氧化硫的检测对于食品安全
2、保障具有重要意义。采用酸性高锰酸钾-亚硫酸盐化学发光体系,以碳点(Carbon Dots,CDs)为增敏剂,结合流动注射技术(Flow Injection Analysis,FIA)建立了一种用于检测食品中二氧化硫含量的简便方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0 1053.0 104 molL1,检出限为7.79 106 molL1。该实验适合作为本科生仪器分析课程的教学实验,帮助学生掌握化学发光、流动注射分析技术的原理及应用,学习科学研究的基本方法,提高思考能力。关键词:关键词:流动注射;化学发光;碳点;二氧化硫;食品分析 中图分类号:中图分类号:G64;O6 Determina
3、tion of SO2 in Food by Flow Injection Chemiluminescence with Carbon Dots as Sensitizer Shuo Cao,Honglin Zeng,Jiaxin Zhou,Siyuan Shao,Fengrui Liu,Haoran Chen,Fang Chen*School of Chemistry and Chemical Engineering,Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074,China.Abstract:The detection
4、of sulfur dioxide is crucial for food safety.In this study,a flow injection chemiluminescence method for the determination of sulfur dioxide in food was established by using an acidic potassium permanganate sulfite system with carbon dots(CDs)as the sensitizer.Under the optimum experimental conditio
5、ns,the linear range,and the detection limit of the method were 1.0 1053.0 104 molL1 and 7.79 106 molL1,respectively.The experiment is suitable for teaching instrument analysis to undergraduates.This experiment enables students to master the principle and application of chemiluminescence and flow inj
6、ection analysis,learn the basic methods of scientific research,and improve their thinking ability.Key Words:Flow injection;Chemiluminescence;Carbon dots;Sulfur dioxide;Food analysis 二氧化硫是最常见的一种硫氧化物。在食品工业中,二氧化硫可作为食品添加剂发挥防腐、漂白、护色和抗氧化的作用。我国的国家标准对食品工业中二氧化硫的使用限量及残留量有明确规定1。建立和完善相应的分析检测方法以保证二氧化硫在食品生产中的合理使用
7、,有利于为食品卫生和安全提供技术保障。测定食品中的二氧化硫的含量,国标推荐的碘量法滴定是最常用的方法2。用碘标准溶液滴定酸化处理后的样品,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。碳点(Carbon dots,CDs)是一种准球形的碳纳米材料,21世纪初由美国克莱蒙森大学的科学家首次研制。它是一种与半导体量子点具有相似光学性能的环境友好型荧光纳米材料,具有细胞毒性低、生物相容性好、制备成本低廉、易于功能化修饰和反应条件温和等优势,在生物标记与细胞成像、光催化剂等领域均有应用3,4。研究表明,碳点可以增敏一些体系的化学发光,如增敏鲁米诺-过氧化No.2 doi:10.3866/PKU.
8、DXHX202204064 171氢体系以检测葡萄糖5或雷尼替丁6,增敏鲁米诺-高锰酸钾体系用于检测异萘酚7,以及增敏亚硫酸氢钠-重铬酸钾体系测碘化物8含量等。化学发光分析是一种基于化学发光反应,依据反应产生的发光强度或者总发光量进行分析检测的方法。酸性高锰酸钾氧化亚硫酸根时可以产生微弱化学发光,直接用于二氧化硫含量测定时灵敏度很低。通常可以加入有机荧光分子911、稀土配合物等12,13、纳米材料14,15等作为增敏剂提高灵敏度。本文基于碳点可以敏化酸性KMnO4-Na2SO3体系的化学发光,结合流动注射技术建立了食品中亚硫酸盐测定的方法。该实验目前已作为我校本科生创新实验内容,在让学生掌握化
9、学发光、流动注射等分析技术的同时,学习科学研究的基本方法,提高思考能力。1 实验原理实验原理 1.1 酸性酸性KMnO4-SO32体系化学发光及碳点增敏原理体系化学发光及碳点增敏原理 酸性高锰酸钾氧化亚硫酸根可产生化学发光16。此反应最初被用于二氧化硫和亚硫酸根的测定,还可以建立大气环境中微量二氧化硫的高灵敏度检测方法17。发光机理:发光体为激发态的二氧化硫,其发射波长位于450600 nm,反应式如下:HSO3+MnO4 HSO3+MnO42 2HSO3 S2O62+2H+S2O62 SO42+SO2 SO2 SO2+hv 该发光体系的量子产率低,发光强度弱,直接用于亚硫酸盐检测灵敏度很低。
10、碳点加入后可作为催化剂有效加快体系中中间体或激发态物质的生成速度,也能作为能量受体接受激发态中间体SO2*的部分或全部能量,或者直接作为发光体,大大增强化学发光。1.2 流动注射法流动注射法 流动注射分析,由Hansen和Ruzicka在1975年首次提出,是一种新型的定量流动分析技术18。它可以在非平衡的状态下,在液流中重现地处理样品,并进行准确的测定。蠕动泵通过一定的速度将试样和载流泵入管路,以六通阀给待测试剂定量,两者在反应器中混合同时发生反应,检测器检测到响应信号后,通过输出装置输出信号。在样品通过分析流路时,以完全相同的方法顺序处理所有的样品,检测器所记录的是连续变化的信号(如:吸光
11、度、电极电势),因而不需要达到化学平衡(稳态条件)。其中,准确样品体积的注入、精确重现的定时进样,以及从注入点到位测点体系完全相同的操作(即控制或可控分散),形成注入样品的浓度梯度,从而产生瞬间的、但可精确重现的记录信号,使得流路中的任何一点都能像稳态一样准确测量。2 仪器与试剂仪器与试剂 仪器:流动注射化学发光仪(西安瑞迈PM-B)、静态化学发光分析仪(本实验室自组装化学发光暗箱,其中发光强度用R105型光电倍增管(购自北京滨松电子有限公司)检测,实验信号采集用N2000型色谱工作站(浙江大学智达信息工程有限公司)、水热反应釜、烘箱。试剂与材料:柠檬酸、乙二胺、高锰酸钾、亚硫酸钠、氢氧化钠(
12、国药集团化学试剂有限公司,AR)、透析袋(截留分子量为1000 Da)、食品样品(葡萄干、红枣、燕麦片)。3 实验内容实验内容 3.1 碳点的制备碳点的制备 碳点的制备方法参考文献19,20,具体方法如下:在烧杯中加入1.0 g柠檬酸、2.0 mL水和300 L乙二胺混合后转移至内胆为聚四氟乙烯的水热反应釜中,165 C的反应2.5 h。稀释后转移至截留分172 大 学 化 学 Vol.38子量为1000 Da的透析袋中,透析48 h。透析后得到淡黄色透明溶液,置于4 C冰箱中保存备用。3.2 静态化学发光测试静态化学发光测试 静态化学发光测试采用实验室自制化学发光检测器。在反应容器中加入1.
13、00 mL 0.02 mmolL1的亚硫酸钠溶液、1.00 mL 0.0204 mgmL1的碳点溶液并混合均匀,通过注射器注入1.00 mL的0.10 mmolL1的高锰酸钾溶液,记录发光强度与时间的关系得到化学发光动力学曲线。3.3 流动注射分析测试及条件优化实验流动注射分析测试及条件优化实验 流动注射化学测试仪器结构如图1所示,A泵驱动载留水与高锰酸钾溶液经六通阀后交替流动到管路中,B泵驱动的亚硫酸钠和碳点溶液混合,上述两个溶液混合后流经底部安装有光电倍增管的检测池。光电倍增管将发光信号转换为电信号,由电脑记录下发光强度随时间的变化曲线。图图1 流动注射仪结构以及进样示意图流动注射仪结构以
14、及进样示意图 A、B为蠕动泵,W为六通阀,F为流通池 3.3.1 仪器参数的优化实验仪器参数的优化实验 实验中选择对采样速率、放大级数、光电倍增管的电压、泵速与阀速这几个仪器参数进行优化。通过改变上述仪器参数的其中一个,固定其他参数,测试参数对发光信号的精细度、峰展宽、峰高以及峰面积的影响。3.3.2 试剂适宜浓度的探索实验试剂适宜浓度的探索实验 实验中采用的高锰酸钾溶液的浓度、酸的种类和碳点的浓度都会对最后的测定结果产生影响,故需测试上述条件对发光强度的影响。测试时将其他浓度固定不变,改变其中试剂浓度进行测试。3.4 样品的前处理方法及测定样品的前处理方法及测定 本次实验测定的样品是葡萄干、
15、红枣和燕麦片。将烘干的葡萄干、红枣和燕麦片分别用料理机粉碎,准确称取10.00 g粉碎后的样品,加入30.0 mL 0.10 molL1的NaOH混匀,超声提取15 min后用高速离心机8000 rmin1离心10 min,取上清液定容至50 mL,4 C保存。为保证样品分析结果的准确性,在定容之前不能有样品损失。如果上清液不能完全转移,可再加入水混合均匀并离心后再次转移。分析时根据发光峰面积定量。4 实验结果及讨论实验结果及讨论 4.1 化学发光动力学曲线化学发光动力学曲线 采用静态化学发光仪测定体系在没有增敏剂和加入碳点作为增敏剂时的发光动力学曲线,结果如图2所示。在没有增敏剂时,体系的化
16、学发光很弱;加入碳点作为增敏剂后,体系的发光强度急剧增加。4.2 仪器参数对化学发光的影响仪器参数对化学发光的影响 实验中应选取恰当的采样速率、放大级数、光电倍增管高压、泵速和阀速。下面针对重要的进行说明。No.2 doi:10.3866/PKU.DXHX202204064 173 图图2 有无碳点增敏条件下的化学发光动力学曲线有无碳点增敏条件下的化学发光动力学曲线 4.2.1 光电倍增管电压的影响光电倍增管电压的影响 如图3a所示,光电倍增管的电压会影响峰高和基线信噪比。电压过小,会导致发光峰很小;电压过大则会导致基线噪音增加。本实验选用900 V为最佳电压。4.2.2 泵速的影响泵速的影响
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 碳点增敏 流动 注射 化学 发光 测定 食品 二氧化硫 含量 曹烁
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。