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气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中5种常见杀虫剂残留.pdf
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1、化学工程师Sum335No.8ChemicalEngineerDO1:10.16247/ki.23-1171/tq.20230842分析测试气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中5种常见杀虫剂残留2023年第8 期王旋(核工业二0 三研究所,陕西西安7 10 0 8 6)摘要:建立了QuEChERS提取土壤中杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵,并采用气相色谱-串联质谱法进行测定的方法。5种杀虫剂农药在4.0 0 150 gL-1浓度范围内线性关系良好,检出限为1.32.5gkg,加标回收率为9 0.4%10 3.5%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3.0%。本方法操作快速、稳定,分离
2、效果好,测定结果准确度和精密度良好,适用于土壤中杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯等杀虫剂农药残留的检测。关键词:QuEChERS;气相色谱-质谱法;土壤;农药;杀虫剂残留中图分类号:X833Simultaneous determination of five common pesticide residues in soil by GC-MSAbstract:A method for the extraction of fenitrothion chlorpyrifos,fenvalerate,biphenthrin and pyridaben in soilby QuEChERS was estab
3、lished and determined by gas chromatography-tandem mass spectrometry.The linearity ofthe five insecticides was good in the range of 4.00150g.L-1,the limits of detection were 1.32.5ug.kg-,theadd standard recoveries were 90.4%103.5%,and the relative standard deviations(n=5)were all less than 3.0%.The
4、method was rapid and stable in operation,with good separation effect,accuracy and precision.It was suitablefor the determination of pesticide residues in soil,such as fenitrothion,chlorpyrifos and fenvalerate.杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒螨灵是农作物种植过程中使用的常见杀虫剂农药,具有良好的触杀和熏蒸作用,可较好的防治大多数虫害问题。其在农用喷洒时实际仅有15%左右发挥药效,大部
5、分杀虫剂农药会随着雨水或沉降作用而进人土壤、地下水、地表水等自然环境中,因而对人类的生存环境造成危害 1,2 1。为合理施用农药,保障人类身体健康和生态环境安全,因此,有必要加强对土壤中这些杀虫剂农药的残留进行监测。目前,文献报道的杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯等杀虫剂农药的分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱质谱联用法和气相色谱质谱法等,其中气相色谱质谱法具有操作较简便、定性定量准确等优点(3-5。在土壤前处理方法上,QuEChERS方法相对于索氏提取法、振荡提取法和固相萃取法等具有处理速度快、有机试剂消耗少等特点16-8 1。本收稿日期:2 0 2 2-0 6-17作者简介:王旋(
6、19 9 4-),女,汉,工程师,2 0 18 年毕业于西北农林科技大学环境工程专业,硕士研究生,从事环境监测与环境影响评价工作。文献标识码:AWANG Xuan(Two/Three Institute of Nuclear Industry,Xian 710086,China)实验采用QuEChERS法提取土壤中杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵,建立了气相色谱-串联质谱检测方法,并对影响方法测定结果的因素进行了研究。1实验部分1.1主要仪器与试剂2010plus型气相色谱仪(日本岛津公司);TQ-8030型三重四级杆质谱仪(日本岛津公司):FA2004型电子天平(上海上平公司);H
7、2100R型台式高速冷冻离心机(湖南湘仪公司);ZX-DC型水浴式氮吹仪(北京众信佳仪公司);Plus-E3型纯水机(南京易普易达公司)。杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵5种标准物质均购自国家标准物质研究中心,标准值均为10 0 gmL-(溶剂为正已烷);乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正已烷,色谱纯,美国默克公司;PSA、G CB固相萃取填料,迪马科技有限公司;NaCl、无水Na2SO4,分析纯,上海化学试剂厂。正已烷-2023年第8 期1.2仪器参数色谱条件仪器载气为高纯He;进样口温度为240;不分流进样,进样体积1L;载气流量1.5mLmin-1。R x i-5SilM S毛细管色谱柱
8、(30 mx0.25mmx0.25m),色谱柱升温程序:初始温度50,保持1min,以2 5min-1的速率升温至150,以10min的速率升温至2 8 0,保持5min。质谱条件电子轰击电离源(EI),轰击能量为70eV;离子源温度为2 50;传输线接口温度为240;溶剂延迟时间为3min;扫描方式为多反应监测(MRM)模式。杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵质谱参数见表1。表15种农药的质谱参数Tab.1IMass spectrum parameters of five pesticides农药CAS No.杀硫磷122-14-5毒死蜱2921-88-2氰戊菊酯51630-58-1
9、联苯菊酯82657-04-3哒瞒灵96489-71-31.3#样品处理流程移取5.0 g经自然风干过8 0 目筛网的土壤样品置于50 mL离心管中,加入4mL饱和NaC1溶液、20mL正已烷-乙酸乙酯混合溶液(体积比=1:1),涡旋混合振摇1min后以40 0 0 rmin=转速离心5min。吸取8 mL上清液转移至预先装有50 0 mgMgsOg、15mgGCB和150 mgPSA的塑料离心管中,涡旋振摇1min后以40 0 0 rmin1转速离心5min。移取5.0mL上清液,置于氮吹仪中氮吹至近干,用1.0 mL正已烷溶解残渣,经0.2 2 m滤膜过滤后进行气相色谱质谱分析。1.4校准溶
10、液配制在50 mL容量瓶中分别加人1.0 mL杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵标准溶液,用正已烷定容,配制浓度为2 mgL-1的混合标准使用液。移取适量该混合标准使用液,用正已烷定容配制浓度分别为4.0 0、8.0 0、2 0.0、40.0、8 0.0、150 gL-1的5种农药混合标准系列溶液。分别取1.0 mL各系列的杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵混合标准溶液至已吹至近干的空白基质样品中,经0.2 2 m滤膜过滤,配制5种杀虫剂农药的基质匹配系列混合校准溶液。王旋:气相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常见杀虫剂残留提取溶剂的选择土壤中农药常用的提取溶剂为丙酮、乙腈、乙
11、酸乙酯等有机试剂。本实验分别以乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正已烷-乙酸乙酯(体积比=1:1)对土壤中5种杀虫剂农药(1mgkg)进行提取,比较上述4种提取溶剂对5种杀虫剂农药回收率的影响,结果见表2。表2 不同提取剂的回收率(%)Tab.2Recovery rates of different extractants(%)农药乙睛丙酮乙酸乙酯乙酸乙酯(1:1)杀硫磷89.2毒死蜱90.1定量离子定性离子碰撞能量氰戊菊酯88.4/m/z/m/z27710926019998 171255119147182166167147117132432结果与讨论2.180.279.279.9/eV联苯菊酯89.56
12、哒瞒灵14由表2 可见,以正已烷-乙酸乙酯混合溶液(体10积比为1:1)作为提取溶剂时,杀硫磷、毒死蜱、氰122286.487.585.982.186.887.980.5戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵的回收率最高,故本实验选择正已烷-乙酸乙酯混合溶液(体积比=1:1)为提取溶剂。2.2基质效应土壤样品成份较复杂,样品中常含有其他对待测物分析有显著干扰的成分,因此,在分析过程中需要对基质效应进行消除。本文在上述仪器工作条件下对杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒灵加标量均为50.0 gL-的土壤样品进行分析,分别采用基质匹配校正曲线法和标准曲线法进行定量。表3不同定量方法对回收率的影响(%)Tab.
13、3Effect of different quantitative methods on recovery(%)农药杀螺硫磷毒死蜱氰戊菊酯联苯菊酯哒瞒灵由表3可见,采用基质匹配校正曲线定量时,杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵的测试回收率较高。2.3线性方程及检出限在上述优化后的仪器条件下,分别对杀硫磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、哒瞒灵基质匹配系列混合校准溶液进行气相色谱质谱分析,以待测化合物的质量浓度为横坐标,对应的色谱峰面积为纵坐95.796.097.395.185.798.0基质匹配校正曲线法标准曲线法98.591.497.390.6101.592.796.389.598.09
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