聚羧酸减水剂超支化合成研究进展分析.pdf
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1、聚羧酸减水剂发展目前主要局限在烯丙基聚氧乙烯醚等衍生物,导致产品性能受限,不能适应当前原材料变化,因此迫切需要开发新型功能化聚羧酸产品。为此文章评述和分析含胺官能团及大分子官能团合成超支化聚羧酸减水剂技术路线,并阐述分析超支化减水剂的结构特点及其作用机理,从而为聚羧酸减水剂功能化提供思路。此外以环糊精 合成超支化分子为例,深度剖析和综述生物领域合成超分子方法,并展望聚羧酸减水剂超支化功能化技术趋势。关键词:大分子官能团;超支化;结构特点;综述;作用机理中图分类号:文献标志码:文章编号:():(,):,:;基金项目:安康学院校级科研项目()。作者简介:寇莹()女,硕士研究生,讲师,研究方向:化学
2、外加剂方向。收稿日期:引言聚羧酸减水剂已发展到第三代减水剂产品,具有低掺量、高减水性能,其突出表现为功能可调,设计者可依据施工要求调整减水剂相关功能结构,如:减水型、保坍型、引气型、抗泥型等。然而在实际使用过程中易受砂、石中含泥量等因素的影响,导致聚羧酸减水剂掺量增加、泌水等 粉煤灰综合利用 卷材料科学问题突出,并愈演愈烈。目前减水剂存在问题主要通过复配来解决,可见开发和改良传统的聚羧酸减水剂迫在眉睫。由于目前聚羧酸减水剂主要为梳型结构限制发挥空间位阻效应,为此有学者提出合成超支化减水剂,发挥支化结构效应,来提高减水剂作用效果。超支化聚羧酸减水剂通常利用大分子官能团或具有胺酯结构、环氧醇结构并
3、对其化学修饰、聚合等过程合成,其结构主要表现在以下两种类型:()树状分支型:由不同的短链及长链桥接而成,各分支上的官能团较多,活性点位较多;()球形分支型:该类型通常也可由不同短链长链桥接,也可以由环状类物质作为主体,通过对环状类物质上的官能团进行化学修饰,如开闭环法、法、法及点击反应合成。故本文以超支化聚羧酸减水剂的合成,进行详细分析,并提出自己的见解。超支化减水剂合成研究分析 基于含胺 氨官能团长短链聚合合成此类超支化减水剂通常选用具有胺酯结构的聚合单体或利用环氧醇结构通过缩合或开环反应合成超支化减水剂,使具有空间立体结构、多官能团活性位、亲水基团表现的高溶解性等特点,与传统聚羧酸减水剂相
4、比,空间立体位阻、静电斥力等效应加强,从而能在砂石含泥量较大的情况下表现出较强的分散性能、减水性能。如寿崇琦等利用甲基丙烯磺酸钠、烯丙基聚氧乙烯醚等物质,先合成两端带有羧基的减水剂主链,再利用酰胺化反应进行缩合,合成超支化聚酰胺胺型聚羧酸减水剂,可使水泥净浆流动度达 。该学者又以溴端基超支化聚(胺酯)、不饱和聚醚为主要合成原料,采用活性聚合法()合成超支化型聚羧酸系减水剂,该减水剂在硫铝酸盐水泥()混凝土中的力学性能优于普通的聚羧酸减水剂。该种制备方法核心在于必须两端封端上含有能发生酰胺化反应的基团。也有学者通过利用短链之间的开环等反应合成超支化减水剂。等利用环氧丙醇、聚醚胺,在温度为,反应
5、合成中间体,将该中间体与环氧丙醇,在、温度,反应 得到最终的超支化减水剂。该种减水剂空间位阻效应优于聚羧酸减水剂,混凝土流动性优异。学者 等利用乙二胺和甲基丙烯酸甲酯在甲醇溶液中室温反应 合成聚酰胺胺型聚合物,再利用其与丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚,在反应温度,反应 合成超支化减水剂,在相同掺量下混凝土 抗压强度高于掺聚羧酸减水剂试件强度。等利用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯在过硫酸钾的作用下生成聚合物,再与丙烯酸、异丁烯聚氧乙烯醚聚合合成超支化减水剂。相关利用胺酯合成超支化减水剂结构如图 所示。图 利用胺酯合成超支化减水剂结构图 综上所述,在合成超支化减水剂过程中,主要选择含胺 氨官能团的单体或聚合
6、物进行修饰,再利用不饱和聚醚聚合合成。可见含胺 氨官能团物质已成为制备超支化减水剂主要单体之一。基于大分子多官能团主体桥接聚合合成该类超支化减水剂合成关键在于选取聚合单体,聚合单体具有多官能团,大分子环状结构并且易于化学修饰或开环聚合。改性、聚合得到的球形超支化减水剂其优点更加显著,主要表现在:空间立体位阻效应强;分支活性官能团多样化;环状官能团单体自身具有部分减水剂性能。如 等以、为原料,在、为引发体系进行自由基聚合,聚合温度为 ,反应 合成交联聚羧酸盐,测试结果显示,、抗压强度分别高于对照组 、。超支化减水 期寇 莹:聚羧酸减水剂超支化合成研究进展分析 材料科学剂性能优于普通聚羧酸减水剂,
7、也有学者以大分子环状多官能团合成减水剂,如 等利用聚乙二醇与环氧氯丙烷在 作催化剂的条件下合成氯端基聚乙二醇及双氯端基聚醇,并与硫酸盐木质素在碱性条件下开环闭环等反应合成超支化减水剂。等利用硫酸木质素作为主体,并对主体上的羟基进行化学修饰,试验首先在 作催化剂作用下利用环氧氯丙烷与烯丙基聚氧乙烯醚反应,控制温度在 ,合成氯端基烯丙基聚氧乙烯醚;其次在碱性条件下反应温度控制在 ,再利用开闭环反应将其接枝到硫酸木质素的羟基上,形成球形聚合物,其支链上含可聚合单体,最终在过硫酸钠引发剂引发下,与丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚聚合,从而形成支链上聚羧酸减水剂。此外也有学者提出利用环糊精为主体,通过对糊精
8、上羟基改性、聚合,从而合成超支化减水剂。其主要以 环糊精为主,利用其内腔疏水、外腔亲水的刚性锥形空腔结构,增加其位阻效应,并且基于环糊精主体上活泼的羟基,其活性大小排序为 位羟基反应 羟基 羟基,因此利用羟基反应活性的差异,对其进行化学修饰,如:酯化、醚化、聚合等反应,从而合成超支化分子。等利用糊精()与氯乙酸在碱性条件下反应,合成中间体,再利用环氧氯丙烷开环反应与糊精上另外两个羟基反应,反复进行开环、闭环反应,从而形成以糊精为主的超支化减水剂。等利用糊精与乙醇胺进行改性反应,使其环上的一个羟基与乙醇胺进行反应合成中间体,再利用甲基丙烯酸甘油酯与支链改性羟基进行反应,从而将糊精变为可聚合单体,
9、与丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基聚氧乙烯醚进行自由基聚合从而合成超支化减水剂。邵强等、高瑞军等、李彦青等将糊精利用马来酸酐接枝改性,再进行聚合合成超分子减水剂。吕生华等利用亲核取代反应合成减水剂羧甲基 减水剂。图 为桥接合成的减水剂结构示意图。()结构图()结构图图 大分子桥接合成超支化减水剂结构图 由此可见,利用糊精 合成超支化或功能化减水剂,需将糊精进行化学改性,使其具有支链具有可聚合官能团,再进行聚合,合成一种新型减水剂。与功能型单体聚合形成功能型 等利用含磷酸酯的单体,在温度为 粉煤灰综合利用 卷材料科学下,反应 合成功能型聚羧酸减水剂;由于磷酸酯的引入到减水剂主链上,使其减水率
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