上海市崇明岛农业土壤中二噁英的现状研究及来源分析.pdf
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1、为了解上海市崇明岛农用土壤中二嗯英类化合物(PCDD/Fs)现状水平及其来源,于2 0 2 1年6 一7 月采集上海市崇明岛31个农业土壤样品,采用同位素稀释法测定样品中17 种2,3,7,8-PCDD/Fs的含量,并且对其现状水平、异构体特征以及来源进行初步分析。结果表明,31个土壤样品中均检出PCDD/Fs质量分数为8 8.14 356.55pg/g,对应毒性当量为0.642.20pgI-TEQ/g,统计频率分析发现呈右侧拖尾的偏态分布,中位数为1.0 5pgI-TEQ/g。经过比较,崇明岛农用土壤属于典型的背景土壤,土壤中二嗯英类物质的污染属于较低水平。利用主成分分析(PCA)和正定矩阵
2、因子分解法(PM F)对可能的来源进行分析,结果显示上海市崇明岛农业土壤中PCDD/Fs的主要来源为五氯酚(PCP)、水稻秸秆烟(RSS)和交通源(TS),占比分别为6 1.6%,2 3.2%和15.2%。结合采样地理位置推断,上海市崇明岛农业土壤中PCDD/Fs可能受到来自崇明岛自身农耕以及交通等因素的影响。关键词:崇明岛;二嗯英;来源分析;农用土壤;背景土壤;上海中图分类号:X53Current Situation and Source Apportionment of Dioxin Compounds in Agricultural Soil ofChongming Island,Sha
3、nghaiMAO Wanlian,DENG Yunyun*,JIA Lijuan(Shanghai Academy of Public Measurement,Shanghai 201203,China)Abstract:In order to obtain the current level and the sources of the dioxins compounds in soil samples from Chongming Island,31 agricultural soil samples were collected in Chongming Island,Shanghai
4、during June and July 2021,to analyze the 17 kinds of2,3,7,8-substituted polychlorinated dibenzo-p-dioxins and polychlorinated dibenzofurans(PCDD/Fs)by isotope dilution method.Apreliminary analysis was conducted on the PCDD/Fs current levels,congener profiles,as well as the possible pollution sources
5、.Theresults showed that the concentrations of PCDD/Fs ranged from 88.14 to 356.55 pg/g,the corresponding toxicity equivalent(TEQ)concentrations ranged from 0.64 to 2.20 pg I-TEQ/g,statistical frequency analysis showed a positive skewed distributionwith a median of 1.05 pg I-TEQ/g.By comparison with
6、other researches,the PCDD/Fs contamination level of agricultural soil inChongming Island was at a low level,indicating the agricultural soil in Chongming Island was typical background soil.Thepossible sources were analyzed by the principal component analysis(PCA)and the positive matrix factorization
7、(PMF).Theresults showed that the main sources of PCDD/Fs in agricultural soil in Chongming area of Shanghai were pentachlorophenol(PCP),rice straw smoke(RSS)and traffic sources(TS),accounting for 61.6%,23.2%and 15.2%in average,respectively.Combinedwith the geographical sampling location,PCDD/Fs in a
8、gricultural soil in Chongming area of Shanghai may be affected by itsown agriculture and traffic factors.Key words:Chongming Island;PCDD/Fs;Source apportionment;Agricultural soil;Background soil;Shanghai文献标志码:B文章编号:16 7 4-6 7 32(2 0 2 3)0 4-0 0 8 4-0 8收稿日期:2 0 2 2-0 7-14;修订日期:2 0 2 3-0 4-0 4基金项目:浦东新
9、区科技发展基金资助项目(PKJ2021-C03)作者简介:毛婉莲(19 8 6 一),女,工程师,本科,主要从事环境中持久性有机污染物分析等研究。*通讯作者:邓芸芸E-mail:d e n g y a p m.s h.c n一8 4一第15卷第4期0引言二嗯英类物质包含多氯二苯并二嗯英(PC D D s)和多氯二苯并喃(PCDFs)两大类有机化合物,共有2 10 种异构体,是非目的性产生的环境污染物,在全球范围内的各种环境介质中均发现其存在。其中的大部分化合物不仅具有致癌性,还具有生殖毒性、免疫毒性和内分泌毒性,以2,3,7,8-四氯二苯并二嗯英(TCDD)的毒性最大。这类有毒化合物可通过大气
10、干湿沉降、污水灌溉、废弃物随意堆放及农药、除草剂、污泥等不合理的农业利用途径进入土壤生态系统。再加上土壤的固定性、多样性以及难稀释性等特点,土壤最后成为二嗯英类化合物(PCDD/Fs)在环境中的最大集散地。土壤中的二英类物质通过挥发作用或与土壤尘粒一起再以悬浮方式转移,污染的土壤又可成为二次污染源,对环境、农产品、植被甚至人体产生负面的影响,使其生物毒性得以传递、放大 。因此,研究土壤中二嗯英类物质污染现状及趋势是非常重要和必要的。二嗯英的浓度水平在背景区与污染区有明显不同,研究土壤环境背景区域中二嗯英的现状和来源分析,能够作为土壤受二嗯英污染的识别依据,为制定环境土壤中二嗯英的参考值提供数据
11、支撑。目前,国内外尚未有统一的环境土壤中二嗯英浓度的评价标准,国外已经有国家开展了土壤介质中二嗯英类物质污染调查研究 2-4,并对各种功能土壤中的二嗯英类物质含量做出了限定。如德国规定农业用途土壤中二嗯英的参考值为0 5pgI-TEQ/g;加拿大环境质量标准规定背景土壤中二嗯英的质量分数不超过4pgI-TEQ/g;荷兰规定农业用途土壤中二嗯英的指导值为1pgI-TEQ/g,牧业用途土壤指导值为10 pg1-TEQ/g5-61。我国尚未对环境土壤中二嗯英的标准限值做出定义,近年来,由于我国分析检测技术的提升,环境介质中二嗯英类物质的研究也逐年增多,但研究区域多集中在污染源周边环境介质中 7-10
12、 ,农业背景土壤中二嗯英类物质的数据积累较少,有关部门难以评估土壤中二嗯英类物质的标准限值,为后续的环境管理带来阻力。研究资料显示,土壤中的PCDD/Fs含量水平与土地利用方式密切相关,一般来说农业区和林牧区的土壤往往具有较低含量的PCDD/Fs,而工业区和城市地区的土壤往往具有较高含量的PCDD/毛婉莲等,上海市崇明岛农业土壤中二嗯英的现状研究及来源分析S5S18S2S19S20S21S24S$3S27528S25*S26S31上海城区0.4.81624.32km图1上海崇明岛采样点分布示意1.3试剂和标样正已烷、丙酮均购自美国Fluka公司(农残级);二氯甲烷购自美国JTBaker公司(农
13、残级);无水硫酸钠购自上海医药集团(分析纯);硅胶一8 5一2023年7 月Fsl。崇明岛是我国的第3大岛和世界最大的河口冲积岛,岛上地势平坦,远离上海市区,空气质量高,当地排放源较少 1,2 0 16 年9 月上海政府决定支持崇明岛建设“世界级生态岛”,大力发展生态农业产业,全岛可耕地面积有452 8 hm。因此,选择崇明岛农业土壤作为上海地区环境背景区域的代表。于2 0 2 1年6 一7 月采集上海市崇明岛31个农业土壤样品,并对其PCDD/Fs的现状和可能的来源做了初步研究,以期为上海地区将来制定土壤中PCDD/Fs污染控制标准和农业食品安全治理提供数据参考。1研究方法1.1采样时间20
14、21年6 7 月。1.2样品采集根据崇明岛农业土壤的区域分布,采用5km5km进行网格布点,共采集了31个土壤样品,采样点分布示意见图1。根据崇明岛作物的种类,按各种作物的实际种植比例分别采集了19 个谷物用地(包括水稻、小麦)、8 个林地用地(包括果园)和4个蔬菜用地。采样前3天没有雨水、风沙等自然现象的干扰,采样时以全球定位系统(GPS)定点为中心,在5 10 m半径内定3个点进行采样,用铁铲采集0 2 0 cm的耕层土壤,混合均匀后装入蓝盖玻璃瓶带回实验室,放入冰箱预冷后冷冻干燥,将已干燥土壤研磨过10 0 目筛,放人干燥器中存放以备实验。S1413S16S5S1211崇明岛%图例采样点
15、位崇明岛S22第15卷第4期(0.0 6 3 0.2 0 0 m m)购自德国Merck公司(分析纯);弗罗里硅土(0.150 0.2 50 mm)购自德国Merck公司(分析纯)。C标记PCDD/Fs混合标样购自加拿大Wellington实验室。1.4样品预处理和分析称取10 g干燥土壤样品与硅藻土混匀后放入萃取池中,加入13标记二嗯英同位素内标,用加速溶剂萃取仪(ASE200,美国戴安公司)进行萃取,萃取液用多样定量浓缩仪(Syncore Analyst,瑞士步琦公司)进行浓缩,然后依照美国环境保护署(U SEPA)发布的19 9 7 同位素稀释高分辨质谱法测定四氯八氯二嗯英和呋喃(EPA
16、1613B)及土壤和沉积物二嗯英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ77.4一2 0 0 8),经过多层硅胶柱以及佛罗里硅土柱进行净化,用氮吹浓缩仪(MultivapTM118,美国OrganomationAssociates公司)将洗脱液浓缩至约10 L,将浓缩液与10 L3C12内标溶液混合后,使用高分辨色谱质谱联用仪(AutoSpecPremier,美国Waters公司)分析,色谱柱为DB-5色谱柱(6 0 m0.25mm0.25m,美国Agilent公司)。1.5质量控制与质量保证为保证实验结果的可靠性,实验中进行了空白样品和加标回收实验。空白样品中的PCDD/Fs含量
17、未检出,因此可以忽略不计,回收率为6 2.8 15.6%,符合EPA1613B和HJ77.42008的规定。1.6数据分析实测质量分数进一步换算为等价毒性当量(T EQ),毒性当量浓度为实测质量分数(pg/g)与该同类物毒性当量因子(I-TEQ)【12 的乘积,对于样品浓度低于检出限的测定结果使用检出限的1/2计算毒性当量。采用SPSSstatistics17.0对31个样品的二嗯英分析的数据进行统计频率分析,制作总体分布频率图,通过Shapiro-Wilk检验进行正态性验证,服从正态或对数正态分布的,用平均值代表背景区域二嗯英含量(pgI-TEQ/g),以平均值2 倍标准偏差为背景区域二嗯英
18、含量范围;当不服从正态或对数正态分布的,参考土壤环境背景值的研究方法 13,采用中位数代表背景区域二嗯英含量,以中位数2 倍标准偏差为背景区域二嗯英含量范围,按照不同用地类型制作箱体图,探索是否存在异常值。一 8 6 一毛婉莲等上海市崇明岛农业土壤中二嗯英的现状研究及来源分析/点位类型S1蔬菜S2谷物S3蔬菜S4谷物S5谷物S6谷物S7谷物S8林地S9谷物S10谷物S11谷物S12谷物S13林地S14林地S15谷物S16谷物S17蔬菜S18谷物S19谷物S20蔬菜S21谷物S22林地S23谷物S24谷物S25谷物S26谷物2023年7 月采用XLSTAT(v e r s io n 2 0 16
19、.0 2.2 7 444)进行主成分分析(PCA),PC D D/Fs 同源数据归一化;采用正定矩阵因子分解(PMF)模型(v5.0)【14),使用1731数据集(17 种PCDD/Fs同系物和31个土壤样品),根据来源的组成或指纹图谱来分析研究农用土壤中可能的PCDD/Fs的来源。2结果与讨论2.1农业土壤中PCDD/Fs含量及异构体组成研究结果表明,崇明岛31个农业土壤样品的PCDD/Fs质量分数为8 8.14 356.55pg/g,毒性当量为0.6 4 2.2 0 pgI-TEQ/g,平均值为1.2 0 pgI-TEQ/g(表1),明显低于我国长三角洲地区某典型污染区农田土壤和我国最大的
20、废弃电子产品拆解基地之一的贵屿 6 151。历史研究表明,2 0 0 7 年上海城区土壤中PCDD/Fs质量分数为114.2 44 037.62pg/g/7,崇明岛作为上海的生态岛屿,其土壤中PCDD/Fs的质量分数也比上海城区低很多。表1崇明岛农用土壤采样用地类型及PCDD/Fs含量用地毒性当量/(pg:g)(pg I-TEQ:g)132.180.91136.560.93113.710.71142.340.92356.551.49183.740.71299.351.62306.631.47189.260.94292.871.51227.210.87189.720.64150.310.8522
21、4.180.93160.321.07212.011.62193.801.61177.262.20107.471.58105.451.08160.141.0589.710.96207.080.9788.141.61139.431.5498.851.03第15卷第4期用地点位类型S27谷物S28林地S29林地S30林地S31林地31个样本中二嗯英对应的毒性当量频率分布见图2。由图2 可见,整个分布呈右侧拖尾的偏态分布(偏度为0.8 8,峰度为0.13,Shapiro-Wilk检验Sig.0.05),平均值为1.2 0 pgI-TEQ/g,标准差为0.40,中位数为1.0 5pgI-TEQ/g,极小
22、值为0.64pgI-TEQ/g,极大值为2.2 0 pgI-TEQ/g。因此,上海背景区域农业土壤中的二嗯英毒性当量采用中位数来表示,为1.0 5pgI-TEQ/g。12108F4上20.50图2 31个样本中二英对应的毒性当量频率分布统计频率分析发现,31个样本中极小值与极大值所对应的点位S12和S18种植的均为谷物,不同用地类型土壤二嗯英质量分数与毒性当量箱体示意见图3(a)(b)。由图3(a)可见,S5点位相对谷物用地异常偏高,而图3(b)中,没有出现相对于单一作物的异常值,说明经过等价毒性当量(TEQ)换算后异常情况得到消除,造成总含量偏高的异构体组分的毒性较低,该点位的毒性当量并未偏
23、高。崇明岛农业土壤中二嗯英对应的毒性当量1.05pgI-TEQ/g低于上海城区土壤 7 的毒性当量的平均值(2.56 pgI-TEQ/g),也远低于我国长三角洲地区某典型污染区农田土壤和贵屿地区 6.15。与我国部分地区和其他国家的农用土壤中PCDD/Fs毒性当量数据(表2)比较可看出,崇毛婉莲等,上海市崇明岛农业土壤中二嗯英的现状研究及来源分析续表毒性当量/(pg:g)(pg I-TEQ:g)191.462.11219.910.92314.980.89138.291.14115.291.211.001.50TEQ/(pg I-TEQ:gl)2023年7 月明岛的PCDD/Fs毒性当量水平明显
24、低于如佛山农用背景土壤和英国、美国、日本等农业发达国家及邻近的韩国农用土壤中二嗯英的毒性当量。此外,各点位的TEQ水平相对比较一致(表1),表明崇明岛没有比较明显的污染源,属于典型的背景土壤,土壤中二嗯英类物质的污染属于较低水平。由于本研究仅采集了土壤样本,未采集相应点位的农产品,无法进一步评估健康影响,在后续工作中还需要关注农产品的质量问题,为农业食品安全治理提供更完善的参考。400(a)二嗯英质量分数S5300F(1.8.d)/00200F100F0(b)毒性当量2.502.001.501.002.002.500.500图3不同用地类型土壤二嗯英质量分数与毒性当量箱体示意PCDD/Fs各异
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