基于近红外光谱的佛手及其炮制品快速质量分析研究.pdf
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1、广 东 药 科 大 学 学 报Journal of Guangdong Pharmaceutical UniversityJul,2023,39(4)收稿日期:2023-04-16基金项目:广东省基础与应用基础研究基金自然科学基金(2022A1515011644);广东省中医药信息化重点实验室开放课题(2021B1212040007);东莞市社会科技发展项目(2019507101164,2019507101506);番禺区产业人才项目(2021-R01-6)作者简介:王虎,在读硕士研究生,主要从事中药炮制及饮片质量控制研究,Email:通信作者:孟江,女,博士,教授,主要从事中药炮制及饮片质量
2、控制研究,电话:020-39352175,Email:。基于近红外光谱的佛手及其炮制品快速质量分析研究王虎1,陈倩茹1,孟江1,2,李旺君1,黄煜文1,陈志维3,4,张戴英5(1.广东药科大学中药学院/国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室/广东高校中药质量工程技术研究中心,广东 广州 510006;2.广东省中医药信息化重点实验室,广东 广州 510006;3.广州至信中药饮片有限公司,广东 广州 510006;4.东莞广州中医药大学研究院,广东 东莞 523000;5.广东和翔制药有限公司,广东广州 510006)摘要:目的 基于近红外光谱结合化学计量学快速判别佛手生、制品并对内
3、在成分含量进行预测,为佛手饮片质量控制提供依据。方法 利用高效液相色谱法测定佛手饮片中莨菪亭、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、白当归素、5,7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯含量,利用近红外光谱采集样品光谱信息,结合化学计量学方法建立佛手生、制品定性和定量模型,快速判别佛手生、制品和预测成分含量。结果 近红外技术偏最小二乘法-判别分析对佛手及其炮制品的分类鉴别达到100%正判率;对含量测定的6种成分中的3种(莨菪亭、5,7-二甲氧基香豆素、白当归素)的含量预测精度高,其中莨菪亭定量模型的决定系数(R2)为0.895 1,校正均方根误差(RMSEC)为0.032 0,预测均方根误差(RMSEP)为0
4、.017 5,验证集R2为0.846 3,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.054 1;5,7-二甲氧基香豆素定量模型的R2为0.908 0,RMSEC为0.024 2,验证集R2为0.793 7,RMSEP为0.044 6,RMSECV为0.038 7;白当归素定量模型R2为0.918 4,RMSEC为0.027 6,验证集R2为0.771 4,RMSEP为0.027 5,RMSECV为0.040 4。结论 基于近红外光谱技术对佛手及其炮制品的鉴别和含量预测的方法具有可操作性,且简单快速,对样品无损害。为佛手及其炮制品质量控制和临床应用提供参考。关键词:佛手;蒸佛手;近红外光谱;快速判
5、别;定量模型中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:2096-3653(2023)04-0065-12DOI:10.16809/ki.2096-3653.2023041601Quality analysis of Citri Sarcodactylis Fructus with near-infrared spectroscopyWANG Hu1,CHEN Qianru1,MENG Jiang1,2*,LI Wangjun1,HUANG Yuwen1,CHEN Zhiwei3,4,ZHANG Daiying5(1.School of Chinese Materia Medica,Gua
6、ngdong Pharmaceutical University/Key Laboratory of Digital Quality Evaluationof Traditional Chinese Medicine,National Administration of Traditional Chinese Medicine/Traditional Chinese MedicineQuality Engineering and Technology Research Center of Guangdong Universities,Guangzhou 510006,China;2.Guang
7、dongProvincial Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Informatization,Guangzhou 510006,China;3.Guangzhou ZisunChinese Pharmaceutical Co.,Ltd.,Guangzhou 510006,China;4.Dongguan Institute of Guangzhou University of ChineseMedicine,Dongguan 523000,China;5.Guangdong Hexiang Pharmaceutical Co.,Lt
8、d.,Guangzhou 510006,China)*Corresponding author Email:Abstract:Objective Based on near-infrared spectroscopy and chemometrics,a rapid qualitative discriminant anda content prediction model were established to evaluate the quality of Citri Sarcodactylis Fructus and its processedproducts.Methods The c
9、ontents of five compounds were determined by high-performance liquid chromatography.Near infrared spectroscopy was used to collect the spectral information of samples,and the qualitative andquantitative models were established to quickly distinguish the different products and predict the content ofc
10、omponents with the stoichiometry method.Results The positive judgment rate of partial least squares discriminantanalysis was 100%.The content of scopoletin,5,7-dimethoxycoumarin,and angelicin of the six compoundswaspredicted with high accuracy.The R2of quantitative model of scopoltine was 0.895 1,RM
11、SEC was 0.032 0,广东药科大学学报第39卷RMSEP was 0.017 5,R2of validation set was 0.846 3,RMSECV was 0.054 1.R2of quantitative model of 5,7-dimethoxycoumarin was 0.908 0,RMSEC was 0.024 2,R2of validation set was 0.793 7,RMSEP was 0.044 6,RMSECV was 0.038 7.The R2of quantitative model of angelicin was 0.918 4,RM
12、SEC was 0.027 6,R2ofvalidation set was 0.771 4,RMSEP was 0.027 5,and RMSECV was 0.040 4.Conclusion The method of qualitativeidentification and content prediction of Citri Sarcodactylis Fructus and its processed products has the advantagesof operability,simplicity,rapidness,and no damage to samples,w
13、hich provides a reference for quality control andclinical application of the Citri Sarcodactylis Fructus andits processed products.Key words:CitriSarcodactylis Fructus;steamed Citri Sarcodactylis Fructus;near-infrared spectroscopy;rapididentification;quantitative model佛手为芸香科植物佛手 Citrus medica L.var.
14、sarcodactylis Swingle 的干燥果实,气香,味辛、苦、酸,性温,归肝、脾、胃、肺经,具有疏肝理气、和胃止痛、燥湿化痰的功效,用于肝胃气滞、胸胁胀痛、胃脘痞满、食少呕吐、咳嗽痰多1。岭南地区临床上常用制佛手,即佛手蒸制后入药,以达到降低辛燥性的目的2。目前佛手炮制前后的质量控制,多用传统的性状描述测定来进行评价,2020年版中国药典中佛手描述为“外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白色或浅黄色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆,受潮后柔韧。气香,味微甜后苦”1。蒸佛手性状描述为:“蒸后呈棕黄色或棕黑色”3。从外观颜色气味对佛手进行定性鉴别容易受到外界环境和人为主观
15、因素的影响。佛手化学成分含有挥发油类、香豆素类、黄酮类化合物等,其中香豆素类成分莨菪亭具有镇痛抗炎活性4,5,7-二甲氧基香豆素能够预防大鼠慢性温和应激诱导的抑郁5,6,7-二甲氧基香豆素对自发性高血压大鼠表现出恢复血管弹性的生物活性6,白当归素具有抗病毒活性7,佛手柑内酯具有抗肿瘤活性8。黄酮类成分橙皮苷有抗氧化和抗凋亡作用9。且有研究表明,5,7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、佛手柑内酯是佛手的入血原型成分,为佛手的药效物质10。佛手饮片质量分析目前有一测多评测定其佛手不同批次6个化学成分含量,测定不同采收期加工方法佛手浸出物和橙皮苷的含量11-12。采用 HPLC 法对不同蒸制时间的佛手样品中
16、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素含量进行比较分析13。以化学成分含量评价饮片质量的方法,存在耗费化学试剂、污染环境、时间和人力的弊端;同时对炮制程度的控制,也缺少炮制参数和成分量化的相互关系,导致炮制工艺不规范,且出现炮制不及或太过的不合格炮制品,对临床疗效影响较大。因此,有必要建立一种简单、快速且准确的方法检测多批次饮片质量,保证临床用药安全有效、提高行业的检测和生产效率。近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIRS)是一种绿色新型的分析检测技术,具有不破坏样品、无需预处理、无污染、快速高效的优点,已广泛应用于鉴别中药的品种、产地、质量评价及同一中药炮制的过程
17、控制13。NIRS主要包括光谱预处理、多元校正模型的建立、模型传递等14,15。由于近红外光谱中分子的倍频和合频吸收较弱,同时伴随严重的谱带重叠,需要通过数据预处理提高信号的信噪比和提取特征波长以增强模型预测能力。目前常用的光谱预处理方法有:5 点平滑(5S)、9点平滑(9S)、1阶导5点平滑(1D5S)、1阶导9点平滑(1D9S)、2 阶导 5 点平滑(2D5S)、2 阶导 9 点平滑(2D9S)、标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC);常用的特征波长提取方法有:竞争自适应重加权法(CARS)、遗传算法(GA)、迭代保留信息变量法(IRIV)。在定量建模方面,目前常用的方法有偏最
18、小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)、支持向量机(SVM)等,其中,PLSR能够有效解决光谱的多重共线性问题,被广泛用于近红外光谱的定量分析之中16-17。故本实验首先采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)方法测定佛手蒸制前后药效成分的含量,同时利用近红外光谱采集样品光谱信息,根据NIRS数据进行无监督和有监督识别模式建立佛手生、制品定性模型;最后运用偏最小二乘回归建立有效成分含量与NIRS之间的多元校正模型。以模型的相关系数为指标评价模型预测含量的准确性,建立NIRS快速测定佛手生、制品中药效成分含量的方法,为佛
19、手及其炮制品的质量控制提供参考依据。1 材料1.1 仪器TANGO 傅立叶变换近红外光谱仪(德国布鲁克公司),配备 TANGO-R 积分球漫反射系统和66第4期王虎,等.基于近红外光谱的佛手及其炮制品快速质量分析研究ABA.生佛手;B.制佛手。图1 佛手饮片Figure 1 Citri Sarcodactylis Fructus and its processed productTANGO软件(德国布鲁克公司);BSA124S万分之一电子天平(德国赛多利斯公司);DFY-400D摇摆式高速粉碎机(温岭市大机械有限公司);KQ-300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);电热鼓风干燥
20、箱(上海一恒科学仪器有限公司);LC-20A型高效液相色谱仪及配备的SPD-20A型检测器、CTO-10ASVP型柱温箱、LC Solution 1.26色谱工作站(日本岛津公司)。1.2 饮片本实验收集了广东省不同饮片企业生产的佛手样品,产地均为广东。经广东药科大学中药学院刘基柱副教授鉴定为芸香科植物佛手Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle的干燥果实。佛手饮片图见图1,详细信息见表1,其中生品(S1S30)和制品表1 样品信息Table 1 Samples information序号S1S2S3S4S5S6S7S8S9S10S11S12S13S1
21、4S15S16S17S18S19S20S21S22S23S24S25S26S27S28S29S30品名佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手佛手批号YPB0K0001YPB0I0001210090210700012102001210700190320121090192102011HX20A01WLY21K01200401WLY20I01HX09A21WL090K31WLX21A01WLK21001WLY20I01HX09A21WL090K31WLX21A01WLK210019021971903201902107190
22、3160200604311210700971201201201001生产单位广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东俊邦药业有限公司广东俊邦药业有限公司广东俊邦药业有限公司广东俊邦药业有限公司广东至信中药饮片有限公司广东至信中药饮片有限公司广东至信中药饮片有
23、限公司广东至信中药饮片有限公司康美药业股份有限公司康美药业股份有限公司东时珍制药有限公司广东天诚中药饮片有限公司序号Z1Z2Z3Z4Z5Z6Z7Z8Z9Z10Z11Z12Z13Z14Z15Z16Z17Z18Z19Z20Z21Z22Z23Z24Z25Z26Z27Z28Z29Z30品名制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手制佛手批号YPB0K0001YPA9D0001210801210911211201218919210911211201218919210326H
24、R21K11HX28R02HX29K09HX28K01HX28R02HX29K09HX28K01HR21K112101812011012011R012012101210181HX21R012107272102011912029512011R012012101210901-1生产单位广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广州采芝林药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司
25、广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东大翔药业有限公司广东俊邦药业有限公司广东俊邦药业有限公司广东俊邦药业有限公司广东至信中药饮片有限公司广东至信中药饮片有限公司广东至信中药饮片有限公司广东至信中药饮片有限公司康美药业股份有限公司康美药业股份有限公司康美药业股份有限公司伟达中药饮片有限公司67广东药科大学学报第39卷(Z1Z30)各30批,蒸制佛手按照 广东省中药饮片炮制规范 进行炮制:喷水后蒸23 h,取出,晒干。1.3 对照品与试剂6,7-二甲氧基香豆素(批号:CHB201102),莨 菪亭(批号:CHB201202)、白当归素(批号:CHB210104)购自成都
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